Les gars, ne tombez pas dans le culte du reflux sacré. Le reflux n'a aucune valeur en soi, si ce n'est l'illusion de quelque chose qui se produit et qu'il crée.
Avec le H2SO4 et l'acide oxalique (le meilleur), mais l'acide phosphorique et à peu près n'importe quel acide organique comme l'acide acétique, formique ou citrique, on obtient des rendements quasi quantitatifs si l'on chauffe lentement le mélange pendant deux heures jusqu'à une température NE dépassant PAS 95 °C, qu'on le maintient à cette température pendant 30 minutes et qu'on le laisse ensuite refroidir. Ajouter une petite quantité de solvant autre que le DCM (toluène, xylène, éther) car l'acide organique peut tomber et il est donc conseillé de collecter par le haut. L'éther de pétrole 40/60 peut être utilisé et il n'est pas nécessaire d'en ajouter beaucoup, mais vous obtiendrez TROIS couches au final : La couche supérieure est constituée d'éther de pétrole et de P2P dissous. La couche intermédiaire est constituée de P2P et d'éther de pétrole dissous*. Et en dessous, le mélange acide (qui peut être réutilisé sans problème).
*Cela semble bizarre, mais c'est ainsi : Le Pet-Ether et le P2P dissolvent l'un et l'autre, mais ils ne sont pas librement miscibles. C'est ainsi que l'on obtient les trois couches qui m'ont rendu presque fou il y a déjà longtemps. Jusqu'à ce que je trouve la solution suivante : .......
200 g d'acide oxalique dihydraté
300 ml d'eau
100 ml de H2SO4 37% (acide de batterie)
tout l'acide oxalique ne se dissout pas - pas de problème
Avec cela, on peut traiter au moins 200 ml d'huile rouge 20230.
Il faut remuer très fort tout le temps.
Le mélange eau/acide peut être réutilisé.
Une température ne dépassant pas 95 °C permet d'obtenir directement du P2P jaune clair sans vapeur ni autre distillation.
L'utilisation d'un sep-funnel permet de séparer au mieux le mélange tant qu'il est encore chaud et que l'oxalique ne tombe pas, ou de le placer dans un bécher au congélateur, le fond du bécher touchant le froid, de sorte qu'il commence à cristalliser à partir de là. Dans ce cas, vous n'avez besoin d'aucun solvant, l'acide et l'eau qui cristallisent à partir du fond entraînent le P2P vers le haut et vous pouvez simplement le verser au bout de deux ou trois heures sans qu'il ne reste de P2P.
J'ai beaucoup travaillé sur ce projet, lol
Avec le H2SO4 et l'acide oxalique (le meilleur), mais l'acide phosphorique et à peu près n'importe quel acide organique comme l'acide acétique, formique ou citrique, on obtient des rendements quasi quantitatifs si l'on chauffe lentement le mélange pendant deux heures jusqu'à une température NE dépassant PAS 95 °C, qu'on le maintient à cette température pendant 30 minutes et qu'on le laisse ensuite refroidir. Ajouter une petite quantité de solvant autre que le DCM (toluène, xylène, éther) car l'acide organique peut tomber et il est donc conseillé de collecter par le haut. L'éther de pétrole 40/60 peut être utilisé et il n'est pas nécessaire d'en ajouter beaucoup, mais vous obtiendrez TROIS couches au final : La couche supérieure est constituée d'éther de pétrole et de P2P dissous. La couche intermédiaire est constituée de P2P et d'éther de pétrole dissous*. Et en dessous, le mélange acide (qui peut être réutilisé sans problème).
*Cela semble bizarre, mais c'est ainsi : Le Pet-Ether et le P2P dissolvent l'un et l'autre, mais ils ne sont pas librement miscibles. C'est ainsi que l'on obtient les trois couches qui m'ont rendu presque fou il y a déjà longtemps. Jusqu'à ce que je trouve la solution suivante : .......
200 g d'acide oxalique dihydraté
300 ml d'eau
100 ml de H2SO4 37% (acide de batterie)
tout l'acide oxalique ne se dissout pas - pas de problème
Avec cela, on peut traiter au moins 200 ml d'huile rouge 20230.
Il faut remuer très fort tout le temps.
Le mélange eau/acide peut être réutilisé.
Une température ne dépassant pas 95 °C permet d'obtenir directement du P2P jaune clair sans vapeur ni autre distillation.
L'utilisation d'un sep-funnel permet de séparer au mieux le mélange tant qu'il est encore chaud et que l'oxalique ne tombe pas, ou de le placer dans un bécher au congélateur, le fond du bécher touchant le froid, de sorte qu'il commence à cristalliser à partir de là. Dans ce cas, vous n'avez besoin d'aucun solvant, l'acide et l'eau qui cristallisent à partir du fond entraînent le P2P vers le haut et vous pouvez simplement le verser au bout de deux ou trois heures sans qu'il ne reste de P2P.
J'ai beaucoup travaillé sur ce projet, lol
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- By w2x3f5
indiquez le rendement de la substance p2p s'il vous plaît.
avez-vous de l'huile rouge ? étrangement, j'avais de l'huile jaune sous le même numéro.
avez-vous de l'huile rouge ? étrangement, j'avais de l'huile jaune sous le même numéro.
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- By OrgUnikum
Quelle est son odeur ? C'est vraiment très facile, huile rouge + eau + acide oxalique + 38% H2SO4, chauffer jusqu'à un maximum de 95°C, maintenir à cette température pendant un certain temps et laisser refroidir. Il est très important de bien remuer ! Jusqu'à ce qu'il soit terminé et qu'il refroidisse, bien sûr.
Le rendement théorique maximum est d'environ 45g de P2P à partir de 100g de 20320-59-6, mon rendement n'a jamais été inférieur à ~40g de P2P de haute qualité à partir de 100g de produit de départ après avoir compris la méthode, qui est d'ailleurs très proche de la méthode utilisée par l'inventeur de la synthèse et publiée dans l'article qu'il a écrit à ce sujet.
Le rendement théorique maximum est d'environ 45g de P2P à partir de 100g de 20320-59-6, mon rendement n'a jamais été inférieur à ~40g de P2P de haute qualité à partir de 100g de produit de départ après avoir compris la méthode, qui est d'ailleurs très proche de la méthode utilisée par l'inventeur de la synthèse et publiée dans l'article qu'il a écrit à ce sujet.
- By OrgUnikum
Il y a deux possibilités :
Premièrement : vous n'avez pas 20230-59-6 mais quelque chose d'autre.
Deuxièmement : vous pensez avoir fait ce que j'ai écrit mais, en y regardant de plus près, vous ne l'avez pas fait en raison d'un malentendu/problème de langue ou autre.
Je pense que la deuxième possibilité est la bonne, d'après mon expérience, c'est la bonne.
Premièrement : vous n'avez pas 20230-59-6 mais quelque chose d'autre.
Deuxièmement : vous pensez avoir fait ce que j'ai écrit mais, en y regardant de plus près, vous ne l'avez pas fait en raison d'un malentendu/problème de langue ou autre.
Je pense que la deuxième possibilité est la bonne, d'après mon expérience, c'est la bonne.
