5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Synthèse Info & Questions

[rcprecursorUSA]

Bonjour à toutes les belles âmes de bbgate

J'ai quelques informations et questions concernant la synthèse du MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (également connu familièrement et incorrectement sous le nom de 5cl-adb-a ou simplement "5CL").

Je laisserai la description de la synthèse que je suis à la fin de ce billet. J'ai également des échelles ajustées pour 50g, 100g, et 500g que vous pouvez m'envoyer si vous êtes intéressé.

Soit dit en passant, nous avons réussi à synthétiser l'ADB-BUTINACA un grand nombre de fois en suivant une procédure presque identique, en remplaçant simplement le 5-bromo-1-pentène par du 1-bromobutane et un ingrédient principal différent dont je ne suis pas sûr de l'identité.
La cristallisation de l'ADBB n'a posé aucun problème, il a suffi de jeter le contenu de la réaction dans de l'eau glacée. D'après ce que nous avons entendu dire des difficultés rencontrées par d'autres, nous craignons que ce problème ne se pose davantage pour la synthèse du MDMB-4en-PINACA.

Les informations générales peuvent être correctes ou non :

• La chaîne alkyle est ajoutée au MDMB-INACA par substitution nucléophile.
• Le MDMB-INACA (agissant comme substrat, le nucléophile qui remplacera l'atome de brome) réagit avec le 5-bromo-1-pentène (agissant comme électrophile) en présence de carbonate de potassium (agissant comme base dans cette réaction, fournissant les ions hydroxyde (OH-) nécessaires à la substitution).
• Cette réaction est effectuée dans le solvant polaire aprotique, le N,N-Diméthylformamide (DMF).
• 5-bromo-1-pentène : ce composé sert d'électrophile - l'atome de carbone lié au brome est déficient en électrons et cherche des réactifs riches en électrons avec lesquels réagir.
• L'attaque nucléophile par OH- sur le carbocation intermédiaire conduit à la substitution du brome dans le MDMB-INACA.
• Le produit final est formé en remplaçant le brome par le groupe pent-4-én-1-yl du 5-bromo-1-pentène.

Informations sur le mécanisme :

• Le mécanisme global est un processus de substitution nucléophile (SN1). J'ai décrit ci-dessous les étapes que je pense qu'il devrait suivre :
  1. Formation du carbocation : Le 5-bromo-1-pentène subit un clivage hétérolytique de la liaison C-Br, formant le carbocation intermédiaire.
  2. Attaque nucléophile : Le MDMB-INACA (le nucléophile) attaque le carbone électrophile du carbocation - le brome est remplacé par le groupe pent-4-én-1-yl du 5-bromo-1-pentène.

Mes questions :
Avant de poser mes questions sur la variation des conditions de réaction et des quantités de réactifs, j'apprécierais beaucoup toute correction ou indication concernant ma compréhension ci-dessus ^ de la part de quelqu'un qui a une idée de ce dont il parle (contrairement à moi, lol).

1. Je vois des températures de réaction variables, allant de 60 à 80°C, ainsi que des temps de réaction variables, allant de 2 à 5 heures d'agitation totale à ces températures.
   • Quelqu'un sait-il quelles sont les conditions idéales pour cette réaction ?
2. Le carbonate de potassium est très insoluble dans le DMF, du moins à température ambiante (la littérature indique que la solubilité est de 7,5g de K2CO3 par 1000ml de DMF à 25c), mais j'ai également remarqué, en réalisant de nombreuses synthèses ADB-BUTINACA, qu'une grande partie du k2co3 reste non dissoute tout au long de la réaction, même à 80-90°C.
   • Les synthèses ADB-BUTINACA semblent fonctionner parfaitement sans que le K2CO3 soit complètement dissous.
   • Je pensais que le rendement pourrait être amélioré si le K2CO3 était complètement dissous dans la solution, mais ce n'est peut-être pas nécessaire.
   • La dissolution du K2CO3 n'aurait-elle pas d'importance s'il agissait simplement comme piégeur, ce qui, si je ne me trompe pas, n ' est pas la fonction première du K2CO3 dans cette réaction ?
3. Je vois des fourchettes variables pour les quantités de solvant (2-3L DMF), les quantités de 5-bromo (465g-515g), et les quantités de k2co3 (700g-856g).
   • L'utilisation de quantités équimolaires de MDMB-INACA et de 5-bromo-1-pentène devrait indiquer l'utilisation d'environ 515g de 5-bromo par kg de MDMB-INACA (environ 3,5mol) - devrais-je utiliser un excès molaire de 5-bromo, un excès de MDMB-INACA, ou est-ce qu'un excès équimolaire est suffisant ?
   • Devrais-je plutôt utiliser 2 ou 3 litres de DMF ?
   • Un fort excès de k2co3 affectera-t-il la réaction ? Je sais que l'excès augmentera la vitesse de réaction en fournissant plus d'ions hydroxyde, mais qu'en est-il de la possibilité de réactions d'élimination concurrentes ou de l'altération de la régiosélectivité de la réaction ?
4. L'eau va-t-elle perturber la réaction ? L'utilisation de k2co3 anhydre / DMF est-elle très importante ?
5. J'ai vu que certains avaient des problèmes avec la cristallisation du produit final, ne pouvant obtenir que des résidus huileux en utilisant de l'eau glacée pour l'étape finale de cristallisation directement à partir du mélange réactionnel (méthode 1, vue dans mon article ci-dessous), contrairement à l'extraction deux fois avec du DCM, la concentration à sec sous vide, et la recristallisation à partir d'éthanol anhydre (méthode 2) - est-ce que quelqu'un ici a pu obtenir un produit solide avec la première méthode ? (procédures décrites dans mon article ci-dessous)
6. Je sais que de nombreux laboratoires chinois ont cessé de produire l'ingrédient principal MDMB-INACA, bien que le vendeur avec lequel je travaille semble l'offrir, bien qu'il ne veuille pas donner de nom IUPAC ou de numéro Cas pour celui-ci. Est-il probable qu'il me vende en fait un précurseur complètement différent du MDMB-INACA qui fonctionne toujours pour produire un noid avec cette procédure ?
7. Enfin, ma dernière question concerne un commentaire dans le fil de discussion suivant : https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • L'utilisateur /u/BackstagePanther dit ceci : "Vous avez raison de dire qu'en le faisant réagir avec du 5-bromo-1-pentène, on obtient du 5cl, impossible à cristalliser, et j'ai rapporté avoir fait réagir le même précurseur avec du 1-bromo-5-fluoropentane et avoir obtenu un produit plus fort, et je présume qu'il s'agit du 1971007-89-2, l'isomère S- (ou peut-être un mélange racémique)".
   • Ma question est la suivante : le remplacement du 5-bromo-1-pentène par le 1-bromo-5-fluoropentane ne permettrait-il pas d'obtenir le 5F-MDMB-PICA ? (c'est ce que m'a dit un vendeur chinois)

Description de la procédure de synthèse

Ingrédients :
L'ingrédient principal est probablement le MDMB-INACA ou le N-méthyl-1H-indazole-3-carboxamide
Mise en garde : le DMF et le 5-bromo-1-pentène dissolvent beaucoup de plastiques - il faut donc rester à l'écart des plastiques.

①. Ingrédient principal, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2,5 litres


③. Carbonate de potassium, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-pentène, 515g ou 410ml (3.455mol)


Etapes:


Ajouter ①②③ dans le ballon de réaction, agiter et porter la température à 60-70°C.


Ajouter lentement ④ pendant 1 heure, réagir pendant 2 à 3 heures supplémentaires, puis arrêter l'agitation et refroidir à température ambiante.


Comment obtenir le produit fini ?

1. Verser l'ensemble du mélange réactionnel dans de l'eau glacée tout en remuant, et l'ajouter lentement (au moins le double de la quantité de glace par rapport à l'eau, ex. pour 8kg de glace : 2kg d'eau). La poudre obtenue est le produit fini.
2. Retirez les gros morceaux de produit fini cristallisé et mettez-les de côté, puis versez l'ensemble du mélange réactionnel glace-eau dans un sac filtrant (300 mesh) pour recueillir le reste du produit.
3. Placez le produit que vous avez mis de côté dans le sac à mailles avec le produit déjà présent dans le sac lors de la filtration que vous venez de faire, puis versez encore de l'eau glacée sur tout le produit fini pour éliminer tout excès de contaminants.
4. Vous pouvez placer le mélange de réaction eau-glace au réfrigérateur pendant quelques heures ou toute la nuit, afin que le produit se cristallise davantage.
5. Certaines personnes attachent hermétiquement le sac en filet et le passent dans un lave-linge/sèche-linge SANS CHALEUR pour le faire sécher, d'autres placent le produit dans un dessiccateur à vide pour le faire sécher sous vide, et la plupart écrasent simplement le produit en fins morceaux et le laissent sécher à l'air libre.

Si vous obtenez un produit final huileux, nous pouvons vous aider à le transformer en cristaux si nécessaire, mais l'huile fonctionnera tout aussi bien pour les c-liquides / la fabrication de sprays ou de solutions de trempage pour le papier. La deuxième méthode d'extraction ci-dessous est plus avancée, mais elle vous permettra d'obtenir des cristaux d'épices de la plus grande pureté.


Deuxième méthode d'extraction (extraction par solvant, distillation sous vide, recristallisation) :

1. Une fois le mélange réactionnel refroidi à température ambiante, ajouter deux fois la quantité d'eau à la solution, puis ajouter 1 litre de dichlorométhane (DCM) tout en remuant pendant 10 à 20 minutes
2. Arrêter l'agitation et laisser le mélange reposer pendant 15 minutes, il y aura une couche d'huile et une couche d'eau. L'étape suivante est plus facile à réaliser à l'aide d'une grande ampoule à décanter.
3. Versez la couche d'eau dans un autre récipient, ajoutez-y 800 ml de DCM et agitez pendant 10 à 20 minutes (ou secouez l'ampoule à décanter en la ventilant fréquemment si vous utilisez une ampoule à décanter), puis arrêtez d'agiter et laissez reposer pendant 15 minutes, puis retirez la couche d'eau pour obtenir une nouvelle couche d'huile organique.
4. Combinez les deux couches d'huile, ajoutez la moitié de la quantité d'eau (1:2 - eau : huile) et remuez pendant 10 minutes, puis arrêtez de remuer et laissez reposer pendant 30 minutes. Enfin, retirez la couche d'eau.
5. Prenez la couche d'huile (qui contient le produit) et distillez-la sous vide (pression réduite pour ne pas surchauffer). Ce faisant, vous concentrerez l'huile (produit) dans le ballon d'ébullition et vous collecterez/récupérerez le DCM de cette huile en tant que première fraction d'ébullition.
6. Pesez le poids de l'huile obtenue lors de la distillation, puis ajoutez 1,5 fois ce poids d'éthanol anhydre tout en remuant (le poids devrait être proche de 1,5 kg d'éthanol). Si l'agitation est difficile, chauffer légèrement le mélange.
7. Mettez la solution ci-dessus au congélateur pendant 2 jours - remuez cette solution le premier jour de congélation. L'éthanol ne gèlera pas car sa température de congélation est inférieure à -100°C, bien en deçà de celle d'un congélateur classique.
8. Sortez votre solution du congélateur, il y aura un tas de produit final cristallisé. Utilisez un filtre de 300 mesh pour filtrer le solide, et séchez-le naturellement ou sous vide pour obtenir l'épice cristalline finie.

"La solution de réaction a été extraite deux fois avec du dichlorométhane et de l'eau, concentrée à sec, additionnée de 1,5 kg d'éthanol, mise au congélateur pendant 1 à 2 jours, et une poudre cristalline a été obtenue, qui est le produit fini."
En utilisant cette deuxième méthode, vous obtiendrez un produit débarrassé de la plupart des impuretés. Les impuretés laissées par la première méthode d'extraction ne sont pour la plupart qu'une petite quantité d'impuretés substituées en position 2, et elles n'affecteront pas la qualité globale ou la toxicité du produit.

Laseule documentation que j'ai pu trouver sur la synthèse de ce composé est l'article suivant : https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"En soumettant l'acide 1-(pent-4-én-1-yl)-1H-indazole-3-carboxylique (43, 230 mg, 1,00 mmol, 1,00 équiv.) et le chlorhydrate de méthyle (S)-2-amino-3,3-diméthylbutanoate (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) selon la procédure générale A ont donné, après purification par chromatographie flash (hexane:EtOAc 95:5 à 85:15), 12 comme un solide incolore à bas point de fusion (246 mg, 57%). Rf 0,49 (hexane:EtOAc 80:20) ;
La procédure générale A est la suivante : A une solution de l'acide carboxylique approprié (0,50 mmol, 1,00 équiv.) dans du DMF (2 ml) a été ajoutée l'amine appropriée ou le sel de chlorhydrate correspondant (0,55 mmol, 1,10 équiv.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 équiv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 équiv.) et de la triéthylamine (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 équiv.). La suspension
La suspension résultante a été agitée à température ambiante pendant 24 h avant que H2O (18 ml) et EtOAc (20 ml) soient ajoutés et que les couches soient séparées. La phase aqueuse a été extraite avec de l'EtOAc (3 × 30 ml), et les composés organiques combinés ont été lavés avec de l'H2O (3 × 30 ml) et de la saumure (30 ml), séchés (MgSO4), filtrés, et le solvant a été évaporé sous pression réduite. Les produits bruts ont été purifiés par chromatographie flash."

Désolé pour ce long post, je voulais être complet avec toutes les informations que j'ai fournies et avec les questions que j'ai posées. J'espère que les personnes intéressées n'ont pas eu de mal à parcourir ce texte ! Si c'est le cas, faites-le moi savoir et je ferai quelques modifications

Je ferai quelques posts ultérieurs sur la façon de fabriquer des c-liquides, des sprays, des solutions de trempage, et sur la façon de fabriquer des papiers solides et propres qui pourront être utilisés dans les installations. J'ai des informations complètes sur la façon d'expédier des livres depuis amazon, barnes & noble, les librairies locales, etc. Si vous voulez ces informations, contactez-moi sur session messenger - ID : 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Rappelez-vous tous... CE QUI CONTRÔLE L'ÉPICE CONTRÔLE L'UNIVERS !

 

[rcprecursorUSA]

J'ai une autre question : est-ce que 2-3 heures d'agitation et de chauffage suffisent pour mener cette réaction à son terme, ou dois-je opter pour 4-5 heures comme mentionné dans d'autres articles ?

 

[rcprecursorUSA]

J'ai fait de la TLC, après 3 heures la conversion est presque à 100%, 4 heures aucun précurseur n'a été présenté (idéalement 3-4 heures, mais 2-3 heures sont généralement suffisantes).

 

[MK BELMONTS]

Bon sang de bonsoir ! Je suis fier de votre explication, je comprends vos plaintes à propos de tout.
Les producteurs de laboratoires chinois contrôlent vraiment le marché, en vendant et en faisant de la publicité aveuglément sur les sites web et les réseaux sociaux. Ils n'utilisent pas vraiment de composés chimiques pour que les clients aient une excellente qualité. Ils utilisent des méthodes très rapides pour obtenir de l'argent rapidement, mais après tout, c'est ainsi que fonctionne le commerce à grande échelle. Elles ne se préoccupent plus de la qualité et de la pureté de la chimie finale. C'est dommage, mais que puis-je faire ? De nombreux investisseurs qui ne comprennent pas la chimie se laissent tout simplement berner par le système.

Le message moral que je vais vous transmettre, partagez une vidéo de comment faire, pour que les gens puissent comprendre votre explication par texte. pour que vos buts et objectifs soient parfaits, bro.
Pour que les gens comprennent plus rapidement que les matériaux produits par les fabricants chinois ne produisent pas une pureté parfaite.

 

[incomecam]

Quel est le fournisseur fiable auprès duquel je peux acheter un produit fini ?

 

[CremdelaChem]

Il s'agit en fait de mon texte que cet utilisateur a simplement reposté et auquel il a ajouté quelques questions. J'avais l'habitude de travailler avec cette personne, mais j'ai récemment entendu des plaintes à son sujet. Merci pour le compliment sur mes explications. Je suis tout à fait d'accord avec votre analyse de l'état actuel du marché chinois, très perspicace. Beaucoup trop de vendeurs chinois prennent des raccourcis dans la production, ne purifient pas ou ne font aucune sorte de vérification analytique de leurs précurseurs, juste par cupidité. Ainsi, de nombreux clients dans le monde achètent des précurseurs très impurs et les utilisent pour fabriquer des produits impurs avec des sous-produits inconnus et éventuellement toxiques/dangereux. C'est très triste, et c'est pourquoi j'encourage tous les producteurs de produits finaux qui en ont les moyens à faire preuve de diligence raisonnable en soumettant leur produit à des tests de tierce partie pour une vérification analytique de la pureté et de l'identité par GCMS/LCMS/HPLC/NMR, etc. Si vous vendez des produits à des utilisateurs finaux sans faire cela, vous êtes irresponsable et vous mettez la santé et la vie des gens en danger.

Si quelqu'un a besoin d'indications sur des sociétés de test tierces qui peuvent faire cela à des prix raisonnables aux États-Unis, envoyez-moi un message. Ne mettez pas vos clients en danger. La cupidité et l'ignorance sont à l'origine de la plupart de ces maux.

 

[CremdelaChem]

J'encourage vivement les fabricants à prendre le temps d'apprendre cette deuxième méthode d'extraction plus avancée. Les 5f et 5cl vérifiés analytiquement et fabriqués en écrasant simplement le produit dans de l'eau glacée avec la première méthode ne sont presque JAMAIS d'une pureté supérieure à 70-80%, et qui sait quelles autres saletés vous laissez dans le produit final.

 

[WillD]

adb-pinaca-synthèse (vidéo)

 

[benz4k]

Je ne sais pas si vous avez des questions à poser, mais je ne sais pas si vous avez des questions à poser, mais je ne sais pas si vous avez des questions à poser.

 

[CremdelaChem]

Le MDMB-5Br-INACA n'est pas un précurseur approprié ni très courant pour cette procédure. Il pourrait fonctionner, mais la conversion serait faible et la réaction ne serait pas menée à son terme, laissant des impuretés significatives qui ne permettraient pas au produit final d'être cristallisé dans de l'eau glacée. Les meilleures options pour les précurseurs utilisant cette procédure sont le MDMB-INACA et l'ester méthylique de l'acide 1H-Indazole-3-carboxylique. Le MDMB-5Br-INACA étant moins courant de nos jours dans les usines chinoises, il est probable que vous ayez utilisé un autre précurseur présentant des impuretés.

En outre, les personnes qui essaient cette procédure et qui rencontrent le problème d'un produit final huileux au lieu d'une poudre lorsqu'elles utilisent de l'eau glacée ont un gros problème : elles font l'une des deux choses suivantes ou les deux.

1. Ils ne laissent pas le mélange réactionnel final refroidir à température ambiante avant de le verser dans l'eau glacée, et ou...
2. Ils versent le mélange réactionnel dans l'eau glacée trop rapidement & ou sans agitation vigoureuse & ou sans suffisamment de glace (le versement / l'introduction du mélange réactionnel dans l'eau glacée doit se faire NICEEE & SLOWWW avec une agitation FORTE).

Si vous avez fait tout cela correctement, le précurseur que vous utilisiez n'avait probablement pas la bonne identité ou était impur. Si c'est le cas, faites-moi savoir si vous avez besoin d'aide pour trouver l'ingrédient principal correct et pur pour un bon synth 5cl-adb-a (5cl / MDMB-4en-PINACA). Je peux aider n'importe qui aux Etats-Unis à obtenir un précurseur US to US si vous en avez besoin, sinon il doit être expédié de Chine-WW ou US-WW, il n'y a pas de bons entrepôts de l'UE avec lesquels je suis en contact.

N'hésitez pas à me contacter si vous avez besoin d'aide pour réaliser la deuxième méthode avancée d'extraction et de purification par DCM/solvant via la distillation et la recristallisation à partir d'EtOH (éthanol). Bien que la première méthode d'extraction à l'eau glacée fonctionne parfaitement pour obtenir un produit solide si les réactifs de départ sont suffisamment purs, cette seconde méthode, bien que plus avancée et plus gourmande en temps et en efforts, laissera invariablement le chimiste avec un produit beaucoup plus pur qui écrasera les produits actuels que vos concurrents vendent sur le marché ou dans les rues.

Je suis heureux d'être utile de quelque manière que ce soit, toutes les questions concernant la synthèse de 5cl peuvent être dirigées vers mes MPs et je vous aiderai gratuitement.

 

[CremdelaChem]

Autre chose : si vous surchauffez ou sous-chauffez cette réaction, vous obtiendrez un produit final qui se dissoudra sous forme d'huile. Si vous vous retrouvez avec une huile, il existe des méthodes pour recristalliser la poudre à partir de l'huile et d'un solvant, mais elles sont quelque peu complexes pour un chimiste débutant. Elles sont cependant facilement réalisables avec les bonnes instructions, faites-moi savoir si vous avez besoin d'aide.

 

[benz4k]

Quelle méthode pour la recristallisation ? Besoin de DCM ou d'EtOH comme solvant ?

 

[CremdelaChem]

Voici mon texte sur la procédure d'extraction et de recristallisation. Si vous avez des questions, n'hésitez pas à m'en faire part. Je suis là pour vous répondre et vous guider en cas de difficulté de compréhension. N'hésitez jamais à poser des questions de peur d'avoir l'air stupide ou ignorant. Je me ferai un plaisir de simplifier les choses, mais cette vue d'ensemble vous mettra sur la bonne voie.

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Tout d'abord, si l'huile que vous avez obtenue contient des impuretés importantes, vous ne pouvez pas passer directement à la procédure de recristallisation. Vous devrez d'abord procéder à une extraction par solvant avec de l'eau et du DCM. Pour tester si vous pouvez passer directement à la recristallisation sans devoir effectuer l'extraction complète, vous pouvez prendre une petite quantité d'huile et suivre la procédure de recristallisation décrite au bas de la page (attention : si vous essayez cette méthode sans procéder à une extraction préalable, vous obtiendrez de mauvais xtals s'il y a trop d'impuretés non polaires qui se dissolvent dans le solvant en même temps que les bonnes impuretés ; essayez donc avec une petite quantité).

Si la méthode d'extraction ci-dessous semble similaire à l'article précédent, c'est parce qu'elle l'est. Je suis l'auteur original de cet article (mais pas l'inventeur de la méthode, bien sûr !).

Deuxième méthode d'extraction :

1. Une fois le mélange réactionnel refroidi à température ambiante, ajouter deux fois la quantité d'eau à la solution (c'est-à-dire - 2 litres si le mélange réactionnel est de 1 litre).
   1. Ajouter ensuite 1 litre de dichlorométhane (DCM) tout en remuant pendant 10 à 20 minutes.
2. Arrêtez de remuer et laissez le mélange reposer pendant 10 à 20 minutes, il y aura une couche d'huile et une couche d'eau. L'étape suivante est plus facile à réaliser à l'aide d'une grande ampoule à décanter (la couche inférieure est probablement du DCM - 1,33g/ml).
3. Versez la couche d'eau dans un autre récipient, ajoutez-y 800 ml de DCM et remuez pendant 10 à 20 minutes (ou secouez/faites basculer l'ampoule à décanter en ventilant fréquemment pour éviter que votre récipient n'explose), puis arrêtez de remuer ou de faire basculer et laissez reposer pendant 10 à 20 minutes, puis retirez la couche d'eau en vous retrouvant avec une autre couche d'huile organique.
4. Combinez les deux couches d'huile (DCM), ajoutez la moitié de la quantité d'eau NaCl (saumure) saturée (1:2 - saumure : huile) et remuez pendant 10 minutes, puis arrêtez de remuer et laissez reposer pendant 15 à 30 minutes. Enfin, égoutter la couche d'huile inférieure et la recueillir.
5. Prenez la couche d'huile (contenant le produit) et distillez-la sous vide (pression réduite pour ne pas surchauffer). Ce faisant, vous concentrerez l'huile (contenant le produit DCM) dans le ballon d'ébullition et vous collecterez/récupérerez le DCM de cette huile en tant que première fraction d'ébullition.
6. Pesez le poids de l'huile obtenue lors de la distillation, puis ajoutez 1,5 fois ce poids d'éthanol anhydre (absolu) tout en remuant (le poids devrait être proche de 1,5 kg d'éthanol). Si l'agitation est difficile, chauffer légèrement le mélange.
7. Mettez la solution ci-dessus au congélateur pendant 2 jours - remuez cette solution le premier jour de congélation. L'éthanol ne gèlera pas car sa température de congélation est inférieure à -100°C, bien en deçà de celle d'un congélateur classique.
8. Sortez votre solution du congélateur, il y aura un tas de produit final cristallisé. Utilisez un filtre de 300 mesh pour filtrer le solide, et séchez-le naturellement ou sous vide pour obtenir l'épice cristalline finie.

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Procédure générale de recristallisation : Sélection du solvant

1. Méthode à solvant unique:
   • L'éthanol est souvent un bon point de départ. Vous devez tester la solubilité de votre mélange de "5 cl" (contenant probablement des impuretés) dans l'éthanol à la fois à la température ambiante et à son point d'ébullition. Il se peut que vous ayez obtenu un cannabinoïde totalement différent (qui aurait une courbe de solubilité différente), car nous ne savons pas exactement quels précurseurs les laboratoires chinois vendent sur ...., à moins que vous ne disposiez de la RMN et du spectromètre de masse... à des années-lumière de mon budget.
   • Si le composé est très soluble dans l'éthanol chaud mais peu soluble dans l'éthanol froid, l'éthanol convient.
   • N'oubliez pas que le MDMB-4en-PINACA alias 5cladba est non polaire (faiblement polaire), et que ce qui est semblable se dissout de la même manière - ce qui signifie que nous avons besoin d'un solvant non polaire (NPS) pour dissoudre une molécule non polaire (5cl) alors qu'il est moins susceptible de dissoudre des contaminants polaires, que nous filtrons (via une filtration sous vide à chaud) avant de les ré-exploiter. Si le composé que vous avez fabriqué ne répond pas à ces critères, vous devrez jouer avec d'autres solvants comme les hexanes, le toluène, le DCM, etc.
2. Méthode des solvants mixtes:
   • Si l'éthanol seul ne donne pas une recristallisation satisfaisante, vous aurez peut-être besoin d'un second solvant, tel que l'eau ou l'hexane, dans lequel le composé est insoluble ou moins soluble. Cette approche peut favoriser la cristallisation en réduisant la solubilité lors du refroidissement.

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Étapes de la recristallisation

1. Dissoudre le composé:
   • Ajouter les 5 cl d'huile dans un ballon.
   • Ajoutez une quantité minimale d'éthanol chaud dans le ballon de manière à ce qu'il reste une petite quantité de soluté non dissous (produit) (nous voulons une solution sursaturée). Chauffez doucement le mélange sur une plaque chauffante ou à l'aide d'un manteau chauffant pour dissoudre complètement le composé. Veillez à ce que l'éthanol soit juste à son point d'ébullition.
2. Filtrez la solution (si nécessaire):
   • S'il y a des impuretés insolubles, procédez à une filtration à chaud. Utilisez un entonnoir et un papier filtre préchauffés pour éviter une cristallisation prématurée pendant la filtration.
3. Refroidir la solution:
   • Laisser la solution saturée chaude refroidir lentement jusqu'à la température ambiante. Des cristaux devraient commencer à se former à mesure que la solution refroidit.
   • Une fois à température ambiante, continuer à refroidir la solution dans un bain de glace ou au réfrigérateur/congélateur (l'EtOH ne gèle pas dans les congélateurs conventionnels) afin de maximiser la cristallisation.
4. Recueillir les cristaux:
   • Filtrez le mélange à l'aide d'un dispositif de filtration sous vide pour recueillir les cristaux. Utilisez un entonnoir de Büchner et une fiole.
   • Lavez les cristaux avec une petite quantité d'éthanol froid et d'eau pour éliminer toute impureté adhérente.
5. Sécher les cristaux:
   • Laissez les cristaux sécher complètement, soit à l'air, soit à l'aide d'un dessiccateur à vide ou d'une chambre à vide contenant un agent de séchage. NE PAS CHAUFFER LE PRODUIT FINAL AU-DESSUS DE 40-45°C - cela commencerait à décomposer le 5cl-adb-a.

Conseils pour une recristallisation réussie

• Pureté des solvants: Utiliser de l'éthanol de haute pureté pour éviter d'introduire des impuretés.
• Refroidissement contrôlé: Un refroidissement trop rapide peut entraîner la formation de cristaux plus petits et moins purs. Ne pas jeter immédiatement le produit au réfrigérateur. Laissez-le refroidir aussi lentement que possible !
• Utilisation minimale de solvant: Utilisez la quantité minimale de solvant chaud de manière à ce que le 5cl soit à la concentration maximale, ce qui assure une sursaturation élevée lors du refroidissement, favorisant ainsi une meilleure formation des cristaux.

Si vous avez besoin de réactifs de départ purs (précurseurs et ingrédients principaux), faites-le moi savoir et je vous indiquerai des vendeurs réputés qui peuvent expédier en toute sécurité dans votre pays ou à l'étranger.

 

[incomecam]

Je suis intéressé par le produit fini, pouvez-vous m'indiquer la bonne direction ?

 

[CremdelaChem]

La température idéale pour cette réaction se situe entre 70 et 80 degrés Celsius - si elle est plus élevée, la préparation sera un cauchemar, si elle est moins élevée, la réaction ne sera pas complète et laissera des impuretés qui empêcheront également la cristallisation solide.

 

[MK BELMONTS]

Étonnant

 

[Celdren]

qu'est-ce que l'ingrédient n° 1 et comment l'obtient-on ? l'ingrédient principal

 

[soebunies]

mdmb-inaca, vous pouvez acheter ou synthétiser

 

[arylcycloscopy]

En fait, il s'agit d'une idée fausse très répandue. Le précurseur le plus vendu était le MDMB-INACA, mais il est beaucoup plus difficile à trouver dans les laboratoires chinois aujourd'hui. La plupart sont passés à l'utilisation du 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER comme précurseur pour le 5cl. Je suis ami avec l'auteur de ce post, il m'a confirmé la véracité de cette information.

 

[CremdelaChem]

Le MDMB-INACA est un meilleur réactif pour cette synthèse, mais comme l'a indiqué mon client arylcycloscopy, il est un peu plus difficile à trouver car il figure désormais sur certaines listes de produits chimiques à surveiller dans certains pays, ce qui n'est pas le cas de l'ester méthylique de l'acide 1H-Indazole-3-carboxylique. Cependant, si vous pouvez vous procurer du MDMB-INACA pur et de bonne qualité, il s'agit généralement d'une meilleure option pour ces conditions de réaction. Nous avons actuellement du MDMB-INACA en stock dans notre entrepôt aux Etats-Unis pour un transit des Etats-Unis vers les Etats-Unis, mais le stock est faible, mais il est listé dans la section des précurseurs organiques dans les réactifs et équipements disponibles à l'achat via le dépôt fiduciaire BBGate exclusivement.

N'hésitez pas à nous contacter si vous avez besoin de conseils sur la synthèse, que vous utilisiez notre précurseur ou non !

 

[janet@gmail]

Oui, je vais avoir besoin de conseils si j'achète sur votre site (MDMB - INACA ), est-il toujours disponible ?
Qu'en est-il de la qualité ?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Lorsque la synthèse est terminée et que je retire les morceaux du seau, quel est le meilleur endroit pour les laisser sécher ?
Est-ce que je peux les laisser sécher dans ma cave sur une table en verre ?

 

[CremdelaChem]

Bien sûr, vous pouvez le laisser sur la table. Veillez simplement à ce que le séchage ne se fasse pas à une température supérieure à 40°C. Cassez les morceaux de poudre en morceaux aussi fins que possible et le séchage sera beaucoup plus rapide. Si vous souhaitez un séchage plus efficace, vous pouvez également placer des serviettes en papier ou un autre matériau absorbant sur la table et y verser la poudre, ce qui aidera à absorber l'eau. Étant donné que la poudre est quelque peu cireuse, il se peut qu'un peu de poudre reste collée aux serviettes en papier, mais ce sera négligeable. Essayez simplement de laisser sécher la poudre en la réduisant en particules aussi petites que possible et en la plaçant dans l'endroit le plus sec possible, et tout ira bien !

Des sachets de gel de silice peuvent également être utilisés pour absorber l'eau et rendre la poudre encore plus sèche. Un ventilateur soufflant sur la poudre ou un déshumidificateur peuvent également être utiles. Si vous fabriquez des quantités importantes de poudre et que vous avez besoin d'une solution de séchage plus rapide, vous pouvez commander un dessiccateur à vide bon marché sur amazon ou ebay et placer la poudre dans l'un d'eux pour un séchage très rapide.

L'une de ces chambres à vide de 5 gallons(https://www.ebay.com/itm/364327177324), une pompe à vide et l'utilisation d'un agent de séchage dans la chambre avec votre produit peuvent également faire l'affaire, mais sont un peu plus chères. Il suffit de chercher un dessiccateur sous vide sur ebay ou amazon ou toute autre place de marché de ce type et vous trouverez de belles pièces de 50-60 $ ou peut-être même moins chères de cet équipement très utile.

 

[serum207]

Pensez-vous que j'ai trop cuit mon précurseur ?
J'ai suivi les instructions et j'ai cuit le précurseur jusqu'à ce qu'il atteigne 73°C, puis je l'ai laissé remuer pendant 3 à 4 heures. Pensez-vous qu'il a été trop cuit ?