Synthèse d'amphétamine par réduction oxime P2P

[alterego]

Bonjour, excellent article !
J'ai beaucoup de respect pour le fait que vous ayez abordé ce sujet et pris le temps de le partager avec nous !
Mais une chose me gêne.
Ce forum m'a appris que l'Amfétamine doit être blanche, les autres couleurs sont liées à la synthèse (défectueuse), aux restes de précurseurs/poisons...
Je sais qu'il est courant d'avoir un léger changement de couleur dans le produit final, mais votre produit final est juste d'une couleur jaune/orange ?
Quel est le problème ?

 

[GhostChemist]

Bonjour, alterego!
Oui, c'est le fait que l'amfétamine pure a une couleur blanche.
La couleur jaune de l'amfétamine est spécifiquement due à son oxydation.
Par exemple, lors de l'évaporation du solvant à l'ébullition et lors du stockage avec exposition à l'air.
En outre, la couleur jaune peut être attribuée à des impuretés de sels de fer et de sulfate de sodium.
Dans le cadre de nos futures recherches, nous approfondirons cette question et publierons de nouvelles données de recherche.

 

[OrgUnikum]

Il se conservera longtemps s'il est sec, pur, conservé au frais, à l'abri de la lumière et de l'air. Néanmoins, dans un article, on a examiné des médicaments stockés dans une vieille pharmacie qui étaient restés dans un endroit sombre et frais pendant plus de 30 ans, et l'un d'entre eux était de l'amphétamine. L'un des médicaments était de l'amphétamine. Au cours de cette longue période, la quantité d'amphétamine présente dans le médicament s'était détériorée jusqu'à atteindre moins de la moitié de la quantité initiale.
Les amines primaires sont très réactives, même sous forme de sels. L'amphétamine base se détériore en quelques heures lorsqu'elle est exposée à la lumière du soleil et à une température de 25 °C ou plus en présence d'oxygène (comme dans une bouteille avec de l'air au-dessus du liquide). Il est préférable de préparer le sel instantanément ou de le conserver dans un congélateur.

 

[Win Win]

Bonjour ! J'ai 20 litres de p2p, mais je n'arrive pas à trouver la meilleure recette à expérimenter. Est-ce que c'est la meilleure recette ?

 

[GhostChemist]

Bonjour !

Qu'avez-vous l'intention d'obtenir de p2p ? De l'amphétamine ou de la méthamphétamine ?

 

[door]

Quand la méthode vidéo sera-t-elle disponible, pouvez-vous m'en informer s'il vous plaît ?

 

[Win Win]

Oui, je peux

 

[GhostChemist]

Dans l'étape suivante, je recommande d'effectuer un essai de synthèse de méthamphétamine pour votre expérience expérimentale.
Combien de grammes de P2P souhaitez-vous essayer de synthétiser ?
Le P2P doit être pur (la distillation à la vapeur sera appliquée).
Vous aurez besoin d'agents de séchage tels que SiO2 (gel de silice) et Na2SO4 (sulfate de sodium). Disposez-vous de ces composés ?
La réaction principale est effectuée dans un ballon à trois cols avec un agitateur et un thermomètre dans un lot de glace.

 

[GhostChemist]

Première étape : Séchage des réactifs, préparation de l'imine et réduction.
Proportions pour 10 g de P2P pur (après distillation, ajouter SiO2) :
1,1 g de poudre de NaBH4
20 ml de méthylamine à 40% dans le méthanol (méthanol saturé de méthylamine) ou 23-25 ml de méthylamine à 30% dans l'IPA
20-50 g ou plus de SiO2
20-30 g ou plus de Na2SO4 angydre
65-80 ml de MeOH absolu ou d'IPA (alcool isopropylique)
bain de glace
réserves de glace pour quelques jours
thermomètre avec plage de -20 à +50C de préférence
Préparer ces réactifs et ces flacons pour commencer le travail de test. Nécessité d'un flacon séparé avec bouchon germinatif pour le séchage du mélange p2p avec du MeOH absolu ou de l'IPA.
Vous comprenez ?

 

[Win Win]

Oui, j'ai compris

 

[Win Win]

J'ai 1 jeu de réacteurs à double enveloppe de 1L. Et 1 jeu de réacteurs à double enveloppe de 10L. 1 jeu de vaporisateur 10L. J'ai du Na2SO4. SiO2 peut l'obtenir.

 

[GhostChemist]

Le SiO2 doit être acheté. C'est un bon absorbant en synthèse.
Cette étape consiste à sécher la méthylamine dans du MeOH ou de l'IPA, le refroidissement n'est pas nécessaire.
Effectuer le processus dans un ballon ou une bouteille séparée (en polypropylène ou en verre) avec un bouchon germé.
Dans ce ballon, ajouter 20-30 g de Na2SO4 angydre + 20 g de SiO2, puis 20-25 ml de méthylamine à 30-40% dans l'alcool et 65 ml de MeOH absolu ou d'IPA (alcool isopropylique). Fermer le bouchon hermétique et sécher pendant 1 à 2 jours, en agitant parfois.

Étape de préparation de l'imine. Le réacteur principal sera équipé d'un termomètre, d'un bain de glace et d'un agitateur. Le réacteur doit être relié à l'atmosphère par l'intermédiaire de SiO2 (voir le schéma ci-joint).
Dans le réacteur principal, placer 30 g de SiO2 ou plus, mais le volume de SiO2 doit être inférieur à celui du liquide. Sécher le réacteur pendant 1 heure. Après séchage, ajouter la solution de méthylamine à partir d'un ballon séparé. La solution de méthylamine est ajoutée au réacteur en l'égouttant soigneusement du Na2SO4+ SiO2. Le Na2SO4+ SiO2 est lavé avec plusieurs portions d'IPA.
Ensuite, dans le réacteur principal, on ajoute le p2p. Masse réactionnelle (RM) sous agitation pendant 2h.

Réduction de l'étape. Refroidir la MR à 0-5C. Ajouter ensuite de très petites portions de NaBH4. La température de la MR ne doit pas dépasser +15C !!! Après avoir ajouté tout le NaBH4, agiter la RM pendant 1-1,5 jours.

Après 1-1,5 jours dans la RM, ajouter de l'eau distillée pour dissoudre le précipité. Décanter le SiO2. Le SiO2 est lavé avec plusieurs portions d'eau. Le SiO2 est jeté. Dans cette solution d'eau RM, ajouter une solution d'eau de NaOH (10-15 g dans 50 ml H2O). Les étapes suivantes sont l'extraction classique du DCM, l'évaporation du DCM et la saturation en HCL de la base libre en chlorhydrate.

 

[Win Win]

Wooo très clair... merci monsieur. Une fois que j'aurai commencé, je prendrai des photos partie par partie et je vous les montrerai.

 

[Win Win]

Monsieur après évaporation. Faut-il utiliser du HCL gazeux pour obtenir des cristaux ou simplement du HCL goutte à goutte jusqu'à ph6 pour obtenir des cristaux ?
Je vous remercie de votre réponse.

 

[Win Win]

Monsieur Quel est le rapport entre H2O et DCM ?

 

[GhostChemist]

Il est préférable d'utiliser du gaz HCL, et vous pouvez utiliser de l'éthylacétate sec comme solvant pour dissoudre la base libre de la méthamphétamine.
rapport entre H2O et DCM : le volume de H2O est approximativement suffisant pour dissoudre le précipité. 250-300 ml de DCM en 3-4 portions (pour 10 g de P2P de départ) donnent une extraction meilleure et complète.

 

[Win Win]

Monsieur, vous me donnez ce ratio en utilisant combien de petits réacteurs ?

 

[Win Win]

Je n'ai pas eu de problème avec la traduction, mais je n'ai pas eu de problème avec la traduction, car je n'ai pas eu de problème avec la traduction. Toute la solution devient sèche....

 

[eu.lab]

Très bien ! Je vais l'essayer

 

[Win Win]

Première phase d'agitation RM à 1 heure. La température est de 0'c ?

 

[GhostChemist]

Première étape. Ajout de p2p à de la méthylamine sèche, agitation RM 1-2 h à une température comprise entre 0 et 5°C.
Lors de l'ajout de NaBH4 (petites portions !!!), la température ne doit pas dépasser +15C ! Après avoir ajouté tout le NaBH4, agitation RM 1-1,5 jours, température pas plus de +20C (mieux +15C).

 

[OrgUnikum]

Vous le faites exceptionnellement bien et j'apprécie grandement que vous partagiez vos connaissances avec d'autres ici.

Il est dommage que cela soit enterré dans le mauvais fil, qui concerne à l'origine la synthèse de l'amphétamine à partir de l'oxime not Meth par amination réductrice du P2P avec la méthylamine, mais quoi qu'il en soit, c'est mieux ici que pas du tout. Je suis heureux d'avoir maintenant des articles vers lesquels je peux diriger les personnes qui se posent des questions à ce sujet, alors merci encore !

 

[Win Win]

Première étape, mon système de circulation du liquide de refroidissement est réglé sur 0c. Deuxième étape, tout le chemin est réglé sur 15c. Je vous remercie de votre attention.

 

[OrgUnikum]

Bon article, je voudrais faire quelques suggestions qualifiées sur la façon dont les rendements peuvent être améliorés :

- La réduction Al/Hg devrait être effectuée dans des conditions acides similaires à la réduction Al/Hg P2NP. Alternativement, la réduction est effectuée avec de l'éther di-éthylique ou du THF comme solvant et seulement une quantité mesurée d'eau. Un peu d'alcool ne fait pas de mal, alors réduisez le volume d'alcool de la solution d'oxime au minimum et utilisez-la telle quelle avec du THF. Il n'est alors plus nécessaire d'ajouter de l'eau.

- La formation d'oxime est difficile et nécessite un grand excès d'Hydroxylamine ajouté en plusieurs portions. Les meilleurs résultats ont été obtenus en utilisant 5 g de P2P pour 5 g d'Hydroxylamine.HCL pour 5 ml de Pyridine dans 50 ml de méthanol et en portant le tout à 115 °C dans un micro-ondes en utilisant un récipient à pression en PTFE. Refroidissement rapide dans un bain d'eau glacée, ajout de Pyridine/Hydroxylamine.HCl et nuke à nouveau, répéter deux fois de plus. C'est encore expérimental, sans aucune garantie. J'espère pouvoir le faire dans un récipient sous pression normal et l'immerger dans un bain d'huile chaude ou un autre moyen de chauffage rapide, car c'est de cela qu'il s'agit. Le fer (sels) catalyse la décomposition de l'hydroxylamine.

- L'élaboration de l'Al/Hg est un désordre, NaBH4/CuSO4 est probablement la meilleure façon d'effectuer cette réduction. (De la même manière qu'une réduction P2NP)

 

[rampage]

hi
Quel est le processus d'obtention de la méthylamine dans le méthanol ou l'ipa ?
Peut-on commencer par la méthylamine hcl ?