Synthèse du trans-2,5-Diméthoxy-bêta-nitrostyrène à haut rendement (description détaillée)

[FENTAMAS]

J'ai écrit une description détaillée de la préparation du nitrostyrène substitué pour ceux qui sont intéressés par les phényléthylamines de type 2C et qui ont des problèmes avec cette étape(@Rabidreject) ou qui veulent augmenter le rendement et la pureté de ce précurseur.

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trans-2,5-Dimethoxy-beta-nitrostyrene (2,5-Dimethoxynitrostyrene, 2,5-DMNS, CAS 40276-11-7)

Contrôle de qualité préliminaire.

Les meilleurs rendements de cette réaction peuvent atteindre 95 % si la pureté des précurseurs, en particulier l'aldéhyde et le NM, est suffisamment élevée.

1. La p.m. du 2,5-Diméthoxybenzaldéhyde (2,5-DMBA) doit être de 50°C ou proche de cette valeur. S'il a été fabriqué par vous-même ou par un autre cuisinier et que la valeur de la p.m. est éloignée de cette valeur ou que vous ne pouvez pas obtenir des rendements élevés, il est préférable de le purifier par distillation sous vide poussé ou via un adduit au bisulfite, ou au moins de le recristalliser une fois.
2. Le nitrométhane (NM, MeNO2) doit avoir une température de 101°C à 760mmHg. Si elle ne provient pas de la bouteille d'origine, redistillez-la et recueillez la fraction moyenne avec une plage aussi étroite que possible, de préférence à 1°C près, par exemple 101+-0,5°C, elle peut s'écarter de +-2C des données de la littérature, en fonction de la pression atm. dans votre région.
3. L'éthylènediamine (EDA) doit dégager de la fumée à l'air libre, si aucune fumée n'est observée, c'est qu'elle est fortement contaminée par de l'eau ou qu'elle n'est pas ce que vous pensez qu'elle est. Vous pouvez la sécher à l'aide de NaOH/KOH, la décanter et l'extra-sécher à l'aide d'un métal sodique ou d'un tamis moléculaire, puis la distiller ou essayer de préparer du sel de diacétate (EDDA) dans de l'éther diéthylique sec et froid. C'est un sel très hygroscopique. L'EDA pur a une p.c.b. de 117°C à 760 mm.
4. L'acide acétique glacial (GAA) doit également être aussi sec que possible, le placer au réfrigérateur à 2-5°C et attendre la cristallisation, si elle ne se produit pas dans les 1-2 jours = trop d'eau. Dans ce cas, placer le produit au congélateur. S'il ne devient que partiellement solide, décantez le liquide et conservez la masse cristalline, vous obtiendrez de l'acide acétique relativement sec. Cela ne fonctionne que si la teneur en acide acétique est déjà d'au moins 80 %.
5. Dans la plupart des cas, les solvants alcooliques (méthanol, isopropanol) sont suffisamment secs pour cette réaction directement auprès des fournisseurs commerciaux, mais en cas de doute, il est préférable de les acheter auprès d'une autre source ou de les distiller (pour le méthanol uniquement) via une colonne de Vigreux.

Vous avez besoin de.

• 2,5-DMBA - [MW = 166,17 g/mol] - 1 eq.
• Nitrométhane - [MW = 61,04 g/mol] - 1,2-3 eq. (0,44-1,1 w/w ; 0,39-0,97 v/w)
• Éthylènediamine - [MS = 60,10 g/mol] - 0,4 eq. (0,14 p/p ; 0,16 p/p)*.
• GAA (acide acétique) - [MW = 60,05 g/mol] - 0,9 eq. (0,32 w/w ; 0,31 v/w)**.
• Solvant - iPrOH (IPA) absolu (x7 v/w) ou MeOH (méthanol) absolu (x7 v/w). MeOH(méthanol) (x3 v/w)
• 2,5-DMNS (produit) - [MW = 209,2 g/mol]

* Certains rapports montrent qu'avec de l'éthanolamine au lieu de l'EDA avec des proportions légèrement différentes, de bons rendements ont également été obtenus.
** Cela représente ~1,1 équivalent molaire (~10% d'excès) de GAA par rapport à l'éthylènediamine, puisque nous avons besoin de 2 moles pour chaque mole d'amine pour obtenir le sel de diacétate in situ. Un léger excès est nécessaire pour garantir une neutralisation complète afin qu'il ne reste pas d'amine libre dans le mélange réactionnel, car elle induirait la formation de sous-produits.

Notes.

1) Les proportions sont données en poids (w/w = weight-to-weight) par rapport à l'aldéhyde, sauf pour le solvant, donc par exemple si vous commencez avec 10g de 2,5-DMBA, vous avez besoin de 4,4-11g de NM, 1,4g d'EDA, 3,2g de GAA et 70ml d'IPA ou 30ml de MeOH. Si vous voulez mesurer le NM, l'EDA et le GAA par volume, ce qui est une technique moins précise mais plus rapide avec une pipette/seringue, divisez leurs valeurs pondérales par leurs densités relatives pour des composés purs à 20°C :
- NM (1,137 g/ml) => 4,4g / 1,137 = 3,87ml ; 11g / 1,137 = 9,67ml
- EDA (0.9 g/ml) => 1.4g / 0.9 = 1.56ml
- GAA (1.05 g/ml) => 3.2g / 1.05 = 3.05ml

2) Comme vous l'avez déjà remarqué, nous donnons ici une large gamme de ratios Nitrométhane / aldéhyde, cela est fait intentionnellement pour démontrer la fiabilité de cette réaction, car d'excellents rendements ont été obtenus avec aussi peu que 1,2 équivalent (20% d'excès molaire) de NM et restent stables dans toute cette gamme, donc si vous avez du NM pur et sec et qu'il vous est difficile de l'obtenir, ne prenez pas de gros excès, cette réaction catalysée par l'EDDA vous permettra d'économiser beaucoup d'argent et de temps.

3) Si vous obtenez d'excellents rendements avec la qualité actuelle de vos précurseurs, vous pouvez réduire la charge de catalyseur jusqu'à 2 fois ou même plus, jusqu'à ce que cela n'affecte pas vos rendements, par exemple en prenant 0,3/0,675 eq. ou 0,2/0,45 eq. d'EDA et de GAA respectivement.

4) Dans le cas du méthanol comme solvant, la vitesse de réaction est considérablement augmentée, 5-10 minutes à 60°C suffisent. Cela peut également être attribué à la concentration accrue des réactifs, car l'aldéhyde est plus soluble dans le MeOH. Lorsque l'on obtient une couleur rouge foncé, l'aldéhyde est en grande partie consommé. Le maintien à cette température une fois que l'aldéhyde a réagi diminue le rendement. Ne pas utiliser plus de solvant que nécessaire. Mais un condenseur à reflux avec de l'eau en circulation est indispensable dans ce cas.

Procédure pour 10g d'aldéhyde.

Dans un ballon de 250 ml, dissoudre 10 g de 2,5-DMBA dans 70 ml d'IPA abs. IPA (ou 30ml de MeOH abs. dans un ballon de 100-250ml) en chauffant et en remuant/agitant un peu.
Ajouter 1,4 g (1,6 ml) d'EDA sec fumant, puis lentement 3,2 g (3,1 ml) de GAA (fumées), lorsque le tout devient homogène, ajouter 4,4 g (3,9 ml) de NM et de préférence attacher un condenseur à reflux (peut être sans écoulement d'eau) et remuer magnétiquement ou agiter de temps en temps à la main avec un chauffage doux sur un bain-marie ou une plaque chauffante de sorte que la température interne reste proche de 60°C* jusqu'à 1h (5-10 mins pour le solvant MeOH). Refroidir à température ambiante, dans la plupart des cas, la cristallisation se produira, si ce n'est pas le cas, essayer de gratter les parois internes avec une tige de verre et placer le tout au réfrigérateur pendant quelques heures ou toute la nuit. Briser les cristaux dans une masse réactionnelle encore froide à l'aide d'une tige ou d'une spatule ou en agitant, filtrer sous vide le produit nitrostyrène (2,5-DMNS), laver avec une petite quantité de solution froide 1:1 v/v IPA:Eau (ou 1:2 v/v MeOH:Eau) et sécher à l'air. Les rendements atteignent 95% (12g, 1.2 w/w). La température moyenne après recristallisation est de 118-120°C.**

* Pour des raisons de commodité, vous pouvez contrôler la température du bain extérieur, qui devrait généralement être supérieure de 5 à 10°C, donc maintenue entre 65 et 70°C.
** Dans la plupart des cas, la recristallisation n'est pas nécessaire, mais peut être effectuée à partir d'une quantité minimale d'IPA chaud ou de solution IPA-eau.
Si le temps de croissance des cristaux est suffisant, vous obtiendrez un matériau cristallin fin de couleur orange à orange-rougeâtre, rappelant parfois la laine de verre, ou simplement sous forme de longues aiguilles.

AVERTISSEMENT: Irritant pour la peau ! Porter des gants, des lunettes et éviter la poussière de ce produit.

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@Rabidreject, je vous souhaite les meilleurs rendements et j'attends vos commentaires.

 

[Rabidreject]

Oh, vous êtes un personnage légendaire ABSOLU ! J'apprécie VRAIMENT cela, car j'ai constaté que certaines personnes ici ne veulent pas répondre aux questions de chimie, car elles pensent que cela va vous décourager et vous inciter à acheter chez elles ! Quoi qu'il en soit, vos chiffres sont en fait en corrélation avec les miens. J'ai été en mission de distillation, pour une raison ou une autre, je n'ai pas utilisé de vigreux pour séparer ma solution de nitrométhane et de DCM à 40 % p/p. J'ai même été loin de la purification. Je n'ai même pas réussi à la purifier suffisamment MAIS j'y arrive.
Je suis aussi content que l'éthylènediamine soit censée se fumer ! La mienne venait de sigma, indirectement, mais j'ai été un peu surpris par cela étant donné son pb, mais bon.
Le GAA ira au frigo plus tard....
oh et j'ai ajouté un énorme excès de solvant et c'était un solvant à faible point d'ébullition....
Je reviendrai sur cet article, c'est certain....
merci d'avoir pris le temps....étonnant que l'article original n'ait pas eu plus de commentaires, peut-être que je suis tout simplement nul en chimie ! lol

Je me demandais tout à l'heure combien de personnes ici font de la chimie pour fabriquer des drogues à vendre et combien essaient juste de se fournir en drogues mais surtout en connaissances ?
Merci encore !

Il me reste probablement 200ml de mélange nitro;dcm que je dois séparer et ensuite probablement 250ml de 99c-105 assez pur je dirais ? Quelque chose comme ça - puis 150ml de NM bien pur... quand je ne pourrai VRAIMENT plus le purifier, j'essaierai à nouveau selon ma feuille de calcul cu - qui est en corrélation avec vos chiffres.....
Je vous remercie.
Je ferai un rapport à ce sujet, c'est certain !

 

[Rabidreject]

Oui, je l'ai littéralement dans mon tableur sous la forme de 1,2-3 Equis molaire, sauf qu'il était impur et que j'ai ajouté le double de la quantité par accident !
Il y a tellement d'endroits où je me suis trompé pour être honnête - je n'avais pas réalisé que l'acide acétique était également utilisé comme catalyseur.....

La raison pour laquelle j'ai commencé ce projet est que j'ai en fait le LAH pour le réduire après, je prévoyais alors d'utiliser l'acétaldéhyde pour transformer le 2c-h en imine intermédiaire pour faire une amination réductrice, aboutissant au 2c-e. Si ma logique est erronée, je trouverai un autre moyen de la contourner, mais il serait utile de savoir ce que vous en pensez... évidemment, le 2c-h hcl est une excellente option pour stocker et bromer, éthyler tout ce qui me plaît ou me tombe sous la main à peu près.....

Je viens de penser à l'éthylation de l'acétaldéhyde car j'essayais de le faire avec la tryptamine - c'est juste un projet de plus que je suis en train de faire lol.

 

[Rabidreject]

Je vais faire une dernière distillation parfaite du NM et ensuite j'essaierai celle de 10g que tu as mentionnée en utilisant du méthanol car j'en ai beaucoup et tu en as besoin de moins lol
je vais faire une mise à jour demain...ce sera une distillation chaude, ce qui est ennuyeux....
Je ne sais pas si c'est une bonne idée, mais je ne sais pas si c'est une bonne idée, mais c'est une bonne idée. C'est fou, efficace....

 

[Rabidreject]

Wooo Je viens de lire les temps du méthanol !? C'est dingue ! C'est logique et je suis plus enclin à utiliser moins de solvant après la dernière fois où j'en ai utilisé BEAUCOUP trop !

 

[auc]

J'aime utiliser ce produit

 

[Rabidreject]

Hey @FENTAMAS, (Je ne sais pas comment diriger un commentaire vers quelqu'un, comme vous l'avez fait pour moi)

Mon GAA indique 98,8% min - il a été mis au frigo toute la nuit pendant que j'étudie la situation du NM... Je me demande si je ne devrais pas le mettre au congélateur de toute façon pour voir si j'obtiendrai beaucoup d'eau ?

Je fais confiance au fournisseur, je l'ai trouvé sur ce site juste avant qu'il ne prenne sa retraite... j'ai acheté un tas de choses - tout ce que j'ai utilisé jusqu'à présent est de la meilleure qualité....

J'adore comment les gens font ça @auc....juste montrer une photo d'un produit chimique que quelqu'un essaie de faire sans aucune information sur le comment, le pourquoi ou le quoi....Je veux dire ouais, on peut dire que c'est un b-styrène si on en a vu mais hey, est-ce que tu l'as fait ? Vous l'avez acheté ? Comment ? Quel catalyseur ? En utilisant le NM comme solvant ou juste comme réactif ?

littéralement des questions après des questions après des questions ! (Tout cela à partir d'un sac de Père Noël contenant du b-nitrostyrène aléatoire)... je suis heureux que vous ayez réussi à faire ce que vous avez fait, mais si vous l'avez simplement acheté, alors phhh...

 

[Rabidreject]

Je suis infiniment plus confiant dans la pureté de mon nitrométhane après avoir utilisé une colonne de fractionnement. Hier, je me suis retrouvé avec une solution de 50c-101c de "camelote" et probablement la même quantité de nitrométhane "sale" où je n'arrivais pas à dépasser 101 avec la colonne, alors je l'ai enlevée et je l'ai recueillie de cette façon.

Aujourd'hui, j'ai mis le nitrométhane sale et j'ai ajouté la colonne, rien n'est venu jusqu'à environ 70 ou 80 puis a augmenté jusqu'à environ 90 et est retourné à 60 lol
Puis il est remonté à 90, puis il est retombé à 80 environ et ensuite il est remonté juste en dessous de 101 et il y est resté.....
Puis il est resté à 100 (il fait chaud, je ne sais pas si ça affecte la pression ou autre, mais j'ai été encouragé par cela car la colonne de fraction est également restée juste en dessous de la BP du DCM, il est donc logique que le thermo de merde bon marché soit légèrement en dehors OU de la pression atmosphérique) et a progressivement augmenté jusqu'à 101 avant qu'il ne manque de matière première...

donc ce qui est passé juste en dessous de 100 lors des fluctuations a été ajouté à la bouteille 'junk, redistill using a collum' ....doubt I'll retrieve that much more nitromethane (which was really the whole point of the exercise as I can get DCM, BUT I feel confident, the small amount of NM I have will be pure) this time, the temp never rose above 101c before running out of starting liquid...

je suis assez confiant que l'étiquette de ma bouteille de GAA sera exacte, car j'ai d'autres produits chimiques de lui qui ne sont qu'à 70 % - alors je ne vois pas pourquoi il mentirait sur le GAA de toutes les choses....

Je vais réessayer le synthé peut-être demain mais il va faire chaud et ce respirateur chauffe ! Je ne sais pas si quelqu'un d'autre trouve ça en ce moment !

Je ne peux pas dire que j'ai déjà vu des GAA cristallins, mais c'est l'un des rares à être resté loin d'un réfrigérateur. ....

 

[Rabidreject]

Est-ce que je peux demander à @FENTEMAS ou à quelqu'un d'autre ? J'ai une petite quantité de LAH car c'est de l'alt mais à part le fait de le revacculer avec une autre couche et des boules d'humidité....

J'ai besoin d'une atmosphère inerte pour l'ajouter au THF afin de l'utiliser.... est-ce indispensable ? Je pourrais probablement me débrouiller avec un réservoir d'azote, mais de l'argon ? J'en doute....

Une idée ? Je crois avoir vu un post où quelqu'un a fait une réduction à grande échelle de la mescaline en utilisant NaBH4 et quelque chose comme le chromate de cuivre (ii) comme catalyseur....mais cela va à l'encontre de l'objectif - j'ai toujours le LAH !

 

[Rabidreject]

J'ai ouvert la bouteille avec inquiétude au début, puis dès que j'ai essayé de la pipeter dans le cylindre gradué, j'ai eu du mal à la peser, car ce qui n'était pas liquide remplissait le tube de vapeur !
Je suis donc très heureux d'avoir pris l'absolue décision de porter un EPI !

 

[FENTAMAS]

@Rabidreject, Votre GAA s'est donc entièrement cristallisé au réfrigérateur ?

Quelques notes supplémentaires pour vous :

1) Ne jamais distiller à sec, surtout pour des produits comme le nitrométhane qui peut accumuler des substances explosives en cas d'impuretés. Il faut toujours laisser au moins 5-10%, c'est pourquoi il est préférable d'utiliser des flacons à fond rond (RBF) dans un bain d'huile avec une température d'environ 20°C de plus que le point de distillation d'un produit. Il semble que votre NM soit assez pur et ne contienne pas de fractions à haut point d'ébullition.

2) Les fluctuations de température que vous avez constatées sont probablement dues aux changements de puissance que vous appliquez pour chauffer le mélange. Utilisez donc un bain d'huile.

3) N'ouvrez pas le LAH maintenant s'il est dans sa bouteille d'origine, si vous le faites, vous avez environ 1 mois pour faire différentes synthèses avec ce produit, plus tard il ne sera utile que pour le séchage de certains solvants.

4) Ne demandez pas d'aide à ChatGPT pour des questions de chimie au moins jusqu'en 2027. Le 2C-E est obtenu par une approche différente. La chaîne éthyle se trouve sur le cycle benzénique, et non sur le N-alkyle comme dans les tryptamines. Si vous avez un LAH de bonne qualité, vous pouvez fabriquer du 2C-D/DOM en réduisant d'abord votre 2,5-DMBA en diméthoxytoluène, puis en le formylant et en procédant comme d'habitude. Lisez PiHKAL et recherchez les structures pour en savoir plus.

 

[Rabidreject]

Merci pour votre réponse. J'ai obtenu un BEAU réseau cristallin à 30+c !

Le problème était triple, je pense, avant...

1. Trop de solvant d'un facteur 4...
2. Je n'ai pas distillé le NM en utilisant une putain de colonne...
3. Je n'ai pas ajouté d'acide acétique...

J'avais donc deux bouteilles de GAA provenant de la même source - j'en ai mis une au frigo pendant 2 jours et je n'ai pas vu de cristaux et je me suis dit oh mon dieu ! Je l'ai ajouté au congélateur et presque immédiatement je me suis retrouvé avec...

De l'acide acétique littéralement "glacial" ! Haha, c'est-à-dire solidement congelé ! J'ai donc pris celui qui n'était pas congelé et il a fumé comme un diable !

Je ne sais pas pourquoi BBGate fait toujours tourner mes photos à 90 degrés...

Si vous pouvez supporter le shake, j'ai fait un time lapse sur la cristallisation car je suis entré par hasard dans mon espace de travail alors que ça commençait à former des grumeaux autour de la barre d'agitation. Je le referai avec un bon appareil photo numérique et une source de lumière derrière pour que vous puissiez mieux voir, mais quand même... c'était une improvisation rapide pour attraper mon téléphone.

Je n'ai jamais vu de stalles se former devant mes yeux !

 

[Rabidreject]

D'accord, je ne peux pas télécharger la vidéo de toute façon ! Ha

 

[Rabidreject]

Oh merde, c'est fait ! Ha ce site web est assez glitchy sur mon iPhone sur le clearnet tbf

 

[FENTAMAS]

Superbe ! Mettez-le au congélateur ou au moins au réfrigérateur pour en recueillir davantage et augmenter votre rendement, car le produit est soluble dans une certaine mesure, même dans le MeOH froid.

 

[Rabidreject]

Ah oui, et pour ce qui est du plan actuel concernant le LAH - oui, il est dans sa bouteille d'origine non ouverte, dont je sais qu'elle est scellée, fermée par un couvercle et ensuite scellée sous vide. J'ai ajouté une deuxième couche de scellage sous vide avec un peu de déshydratant.
Je pense l'utiliser pour réduire le 2,5-DMOBNS que j'ai fait aujourd'hui, ainsi que probablement le reste du 2,5-DMOBA que j'ai, puis le saler comme le sel HCL très probablement et ensuite décider d'un plan d'action pour l'éthylation... probablement simplement suivre la route de Shulgin, à moins que je ne voie quelqu'un ici qui utilise un produit chimique plus accessible pour l'éthylation...

Je pense que ce RXN s'est terminé en quelques minutes - j'ai continué pendant 20 minutes mais honnêtement, à partir de 5-10 minutes, il n'a plus changé de couleur.

Je ne pense pas non plus que j'obtiendrai un rendement de 95% car j'ai ajouté l'acide acétique assez rapidement parce que j'avais un peu trop peur de toutes les vapeurs !

C'était bien et réconfortant que je ne sente même pas l'acétique...

Pour être honnête, la chose dont je suis le plus satisfait est le fait que le NM auquel j'ai accès - même s'il ne s'agit que d'une solution à 40% p/p (un peu comme le carburant nitro RC), je suis TELLEMENT content d'avoir demandé s'il devait être avec du méthanol ou si je pouvais l'échanger pour du DCM.

Sinon cela n'aurait pas été possible - tout ce que j'ai obtenu du mélange méthanol/NM était un mélange malodorant comme de l'huile brûlée qui a jauni comme du Fanta en quelques jours. Il s'agit clairement d'un mélange de tout !

Même si le mélange DCM:NM était relativement cher par rapport au carburant RC, il se séparait très bien au final...

Il est évident qu'il serait plus facile d'acheter du nitrométhane - je peux faire quelque chose pour le nitroéthane, mais pas pour le nitrométhane ! C'est embêtant mais l'éthylènediamine/GAA m'a vraiment permis d'économiser BEAUCOUP de NM !
Sinon, j'aurais utilisé de l'acétate d'ammonium et du NM comme solvant.
Merci beaucoup !
C'est ironique, j'ai posté sur ce post de nbome il y a AAAAGES avant d'avoir le moindre matériel et j'ai commencé à rassembler les éléments dont je savais avoir besoin et on m'a proposé de l'éthylènediamine, ce qui m'a ramené à ce post !

 

[Rabidreject]

Oh oui, il a été mis au réfrigérateur pendant un certain temps dw - c'était incroyable de le voir se cristalliser devant moi.

Oui, je me suis trompé pour le 2c-e.
Désolé, je pensais à l'escaline à partir du 3,4,5-TMOBA... bien que je ne sois pas sûr que cela fonctionnerait non plus, pour être clair, je veux dire en passant par la mescaline comme intermédiaire pour cela.
Encore une fois, je peux me tromper.

Savez-vous si ce système de catalyse fonctionne également pour le 3,4,5-TMOBA ? Il est évident qu'il faudrait ajuster la stœchiométrie ou au moins les poids moléculaires et donc les valeurs, mais tout de même... avez-vous essayé ?

 

[Rabidreject]

J'ai obtenu un rendement assez horrible de 1,8g à partir de 10g de benzaldéhyde, ce qui est ennuyeux.
Je n'ai pas eu le temps de m'en apercevoir, mais j'ai tout de même ajouté le GAA au lieu de le faire lentement, ce qui ne me surprend pas trop.
Je vais probablement essayer en iso la prochaine fois aussi. Merci pour l'info mon frère !

 

[FENTAMAS]

Quelle était donc votre procédure ? Vous devez TOUJOURS prendre de courtes notes de laboratoire pour chaque étape que vous effectuez, avec les volumes, les températures, les durées, etc. exacts, afin de pouvoir les analyser plus tard ou les partager avec la communauté.
Un simple "j'ai obtenu 1,8 à partir de 10" n'apporte rien, ni à vous, ni à nous.

Ce que je vois :
1) Vous avez obtenu un assez bon rendement car il y a manifestement plus de 2 grammes de produit cristallisé comme nous le voyons sur la vidéo, de plus s'il s'est écrasé autant même à 30°C à partir du méthanol, c'est qu'il y en a beaucoup plus dans la solution.
Si vous la congelez suffisamment et que vous la filtrez rapidement sous vide pendant qu'elle est froide, vous devriez en obtenir la quasi-totalité.
Je suppose que vous vous êtes trompé quelque part dans l'étape de filtrage ou plus probablement que vous avez ensuite lavé la majeure partie de votre produit avec trop de solvant pas trop froid.
J'espère que vous avez conservé les filtrats. Vous pouvez y ajouter x2-x5 volumes d'eau distillée et les placer au congélateur pour les récupérer.

2) La première fois que vous faites une synthèse, même si vous êtes un chimiste super compétent, essayez de suivre la procédure EXACTEMENT telle qu'elle est décrite. S'il est indiqué 5-10 min, alors 5-10, pas 20. etc.
Tenez compte du fait que vous avez laissé votre ballon sur la plaque chauffante après l'avoir éteinte, ce qui lui donne plus de temps à haute température.
Peut-être que je me trompe et qu'il existe des flacons un peu plus grands dans votre région, mais il semble que vous ayez versé un peu plus de 30 ml de MeOH.
Vous n'avez pas distillé votre méthanol pour vérifier qu'il était suffisamment sec.

A propos du 3,4,5-TMBA et d'autres aldéhydes : en chimie organique pratique, il n'y a souvent pas de conditions de réaction et de catalyseurs universels pour chaque cas, même si les structures sont très similaires, de sorte que pour d'autres aldéhydes, il est probable qu'il y ait des conditions optimales/systèmes catalytiques différents. Essayez d'abord d'obtenir de bons résultats avec le 2,5-DMBA.

 

[Rabidreject]

Ne vous inquiétez pas, je n'abandonne pas !
Oui - j'ai pris des notes, dans une feuille de calcul...

A moins que ma mesure volumétrique ne soit incorrecte, il s'agissait de 30 ml de méthanol.

J'ai laissé agir quelques minutes de trop +4 minutes de trop...j'ai été distrait en nettoyant quelque chose je pense....

Je l'ai également refroidi directement à la température de la pièce, mais il s'est avéré qu'il faisait 30°C, alors je l'ai mis au réfrigérateur pendant quelques heures.
Je pensais que j'étais censé le ramener lentement à la température de référence pour aider à la cristallisation. Je suppose que je me suis trompé...

J'aurais peut-être pu le laisser au froid plus longtemps et le laver avec un solvant plus froid également.

L'aldéhyde n'est vraiment pas cher et j'ai beaucoup d'autres réactifs, alors la pratique c'est la pratique...

Comme je l'ai dit, je prends toujours des notes, mais je n'ai pas l'habitude de les télécharger car je me suis dit que la plupart des gens n'ont pas envie de regarder mes feuilles de calcul merdiques !