Synthèse du trans-2,5-Diméthoxy-bêta-nitrostyrène à haut rendement (description détaillée)

Swirly

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2c-e ne semble pas non plus difficile en fin de compte :

Vous avez déjà appris la réaction de Henry, faites maintenant la réduction NaBH4+ Cu(II)Cl et tout se mettra en place.

Oh et il y avait même du 4-éthyl-2,5-diméthoxynitrostyrène vendu sur Etsy récemment, bien qu'un peu cher. Je ne le trouve plus maintenant.
 

Rabidreject

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Etsy est l'une de ces entreprises folles : c'est par son intermédiaire que j'ai trouvé mon meilleur fournisseur. En fait, la personne qui m'a permis de faire la plupart de ces travaux de chimie, je l'ai rencontrée grâce à Etsy.
J'oublie juste de faire des recherches régulièrement - j'ai aussi vu des nitrostyrènes pertinents sur Etsy, mais comme vous l'avez dit, c'était cher et je me suis dit que j'avais besoin de pratiquer l'aldéhyde jusqu'à la phénéthylamine.
Je ne sais pas pourquoi - il y avait juste quelque chose en moi qui voulait voir ces incroyables cristaux d'aiguilles de couleur vive se développer... c'est vraiment incroyable. C'est vraiment incroyable. Surtout que je viens d'une réaction que j'avais du mal à faire cristalliser (DMT).
 

Rabidreject

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Oh et oui, j'ai bien l'intention de commencer par la méthode CuCl2 + NaBH4...
 

Rabidreject

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Je n'ai pas de rotovap et la synthèse dit qu'il faut éliminer l'excès de solvant sous vide, donc la seule option que j'ai vraiment est une distillation sous vide normale.
Je l'ai donc mise en place en utilisant mon manteau et ma pompe à palettes.
Je me retrouve avec une huile ambre foncé/rouge (j'imagine qu'il y a aussi du nitrométhane résiduel). Je vais essayer de la faire cristalliser en modifiant la température, mais si elle refuse de produire des cristaux, je suppose que je vais devoir réexposer l'huile à partir de quelque chose - c'est la réaction TMA Henry que j'essaie ici, car j'ai eu un bon succès avec la version nitrostyrène de la même réaction.

Comme je l'ai dit, j'ai essentiellement suivi la vidéo sur ce site pour la mescaline/TMA tout en lisant les articles de Shulgin qui mentionnent des choses comme la couleur, etc. Je pense qu'il est possible qu'il soit resté avec une huile dans cette synthèse aussi, mais honnêtement, j'ai lu tellement de réactions Henry différentes au cours des dernières semaines que je pense que ma tête est un peu surchargée avec des choses si similaires.

Je devrais vraiment essayer une synthèse du début à la fin, mais je n'y parviens jamais !
Je me suis rendu compte tout à l'heure que j'avais déjà deux nitrostyrènes à réduire - si cette synthèse de TMA fonctionne pour moi et que j'obtiens la cristallisation du nitropropène, alors quand je viendrai à les réduire tous, j'aurai beaucoup de choses à essayer... c'est une façon un peu idiote de faire les choses vraiment, mais bon !

Oh aussi j'ai pesé le b-3,4,5-TMONS brut et sec et je pense qu'il faisait environ 8g.
Je sais que cela semble très imprécis et que c'est une estimation et dans une certaine mesure c'est le cas parce que je l'ai pesé ce matin... j'ai encore baissé mes médicaments il y a quelques jours donc j'ai la tête assez embrumée.

Quoi qu'il en soit, merci pour toute l'aide et les suggestions - je vais maintenant commencer à aller de l'avant avec les réductions, je pense.

Cela fait environ 20-25 ans que j'attends d'essayer la mescaline et c'est à cette époque que j'ai acheté pour la première fois un cactus produisant de la mescaline. J'ai maintenant tellement d'espèces différentes de Trichocerius - je n'ai pas très envie de couper de beaux cactus vieux de plus de 20 ans quand on peut simplement commander un aldéhyde en Chine !
D'après ce que j'ai compris, une grande partie des maladies liées à la mescaline provient de la matière végétale dont les gens ne se débarrassent pas correctement ou mangent simplement la chair du cactus.

Quoi qu'il en soit, je suis un gros bébé à l'idée de me sentir malade, alors je n'ai jamais eu le temps de le faire...

Maintenant, je ne suis plus qu'à un pas - d'accord, bien, deux ou trois selon la quantité de rex que j'ai à faire.

Ce serait bien d'avoir ce nitropropène, je dois l'admettre.

J'ai du mal à fabriquer du nitropropène, donc je suppose que le nitroéthane que je peux obtenir n'est pas aussi bon ou pur après distillation que le mélange de nitrométhane que j'achète.

J'aimerais vraiment avoir un rotovap, je dois l'admettre.

J'ai été surpris de voir à quelle hauteur j'ai dû placer mon manteau tout à l'heure lors d'une distillation sous vide.
Le vide était maintenu à 0,9 bar, la température était de 40°C sur le thermomètre de distillation et juste au-dessus sur celui du RM.
J'ai été surpris de voir à quelle hauteur je devais placer mon manteau, même si la température était basse à l'intérieur du ballon.

C'était la première distillation sous vide que je faisais et je l'ai arrêtée juste au moment où elle approchait les 70°C, simplement parce que le gars de la synthèse avait réglé son bain de rotovap à 82 et que je me suis dit que je ne voulais pas trop le chauffer...

Cela m'agace vraiment de voir des gens qui utilisent un rotovap pour extraire des choses qu'ils utilisent dans leur "mixologie" pour faire des boissons alcoolisées.
Je vois des gens comme ça sur YouTube et bien que j'apprécie d'utiliser des outils pour des choses pour lesquelles ils ne sont pas vraiment faits, je n'ai pas honte d'admettre que je suis jaloux d'eux !

Je sais que les gens disent qu'on n'en a pas besoin à moins d'avoir une certaine production, mais quand même, ça réduirait les commandes de solvants - ce qui est assez important pour un laboratoire "clandestin". (Je n'appellerais pas vraiment mon établissement un laboratoire, mais je suppose qu'il l'est au sens large du terme).

Certainement dans le sens de choses comme le DCM, que je n'ai pas vraiment le droit d'utiliser - cela réduit simplement le danger.

Honnêtement, je pense que j'en utiliserais un pour réduire les mélanges réactionnels et les rex. Faire en sorte que les choses s'écrasent sans être exposées à une grande quantité d'air. Les distillations sous vide sont un peu pénibles par rapport au simple fait de verser ce que l'on a dans un flacon et d'allumer un appareil !
 

Rabidreject

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Oh, c'est incroyable. C'est assez incroyable de voir comment la viscosité change à l'intérieur de la fiole, même si l'extérieur est complètement froid.
Je l'ai laissé sur le réfrigérateur il y a environ dix minutes et il a tourbillonné dans la fiole sans problème, c'est pourquoi j'ai dit qu'il y avait encore du nitroéthane à l'intérieur.
Je suis sûr qu'il y en a encore mais je suppose qu'il y en a moins que ce que j'avais pensé au départ parce que c'est une huile épaisse comme le THC ou quelque chose comme ça maintenant...

Je viens de m'arrêter et de consulter Pihkal - il s'avère que lorsqu'il l'a synthétisé de cette manière, il a également obtenu une huile rouge après élimination du solvant sous vide.

Je suppose que j'ai suivi son écriture jusqu'à présent, alors autant continuer !

Je pensais que j'avais trop chauffé lors de l'élimination du solvant, mais j'ai probablement réussi à m'en tirer à bon compte. J'admets que j'ai eu quelques accrochages au début mais dans l'ensemble je pense que ça a fait le travail - c'est juste ennuyeux. Je peux TOTALEMENT comprendre pourquoi les gens utilisent le short path plus que la distillation sous vide normale, même si ce n'est pas vraiment ce à quoi ça sert....
 

Rabidreject

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En ce qui concerne la cristallisation du DMT à partir de la tryptamine via l'animation réductrice à basse température, j'ai découvert qu'une fois que j'ai le mélange brut de DCM, plus vite j'élimine le solvant et plus vite j'effectue l'animation réductrice, meilleure est la cristallisation.
Je ne sais pas pourquoi, je dois aussi utiliser une putain de tonne d'heptane (comparé à tous les autres re-x que j'ai fait).
De plus, je trouve étrange et déplacé que l'huile jaune originale que vous ré-exploitez ne se mélange pas à l'heptane en ébullition. C'est juste une recristallisation super bizarre en général !
Il faut que j'essaie avec de la glace carbonique à un moment donné - certaines personnes disent que ça aide vraiment, d'autres disent qu'on n'en a pas besoin.

Je pense qu'il y a un peu des deux. Il est vrai que l'on obtient un produit, mais mes rendements étaient horribles !

J'ai eu beaucoup plus de chance avec les phénylsmines jusqu'à présent !
Mais je n'ai pas encore réussi à fabriquer une substance active de phénéthylamine et j'ai rencontré les dieux avec une toute petite quantité de DMT que j'ai fabriquée, donc je suppose que c'est une question d'opinion pour savoir ce qui est le mieux lol. Je suis sur le point d'essayer la deuxième étape quand je rentrerai à la maison ! Je pense que je pourrais évaporer le DCM mais j'ai eu de bons résultats la dernière fois que j'ai enlevé le nitroéthane...).

Au fait, si vous avez besoin de 3,4,5-TMOBA pour ne pas avoir à acheter un demi-kilo d'un kilo, je vous en vendrai volontiers. C'est l'obtention de la nitro qui est ennuyeuse. Le nitroéthane est correct, on peut l'obtenir auprès de RS industries dans leur produit de liant d'extrusion acrylique, mais le nitrométhane qui n'est pas avec du méthanol est très difficile à trouver ! Le nitrométhane qui n'est pas composé de méthanol est très ennuyeux à trouver ! Il pue aussi à la distillation, ce nitro-carburant. C'est du moins ce que j'ai constaté. Quelqu'un m'a donné une bonne idée en ajoutant de l'eau, mais le seul problème, c'est que dans le cas du mien, il a aussi entraîné les huiles et les colorants dans la couche de nitro ! Mais c'est quand même une bonne idée !

Mais si c'est un bavardage, désolé !
 

Rabidreject

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Oh et oui, j'ai essayé d'utiliser l'un de ces aspirateurs chinois et c'était de la merde ! Je n'arrivais pas du tout à la raccorder à mon robinet !
Je l'ai connectée à ma pompe à eau et (bruit de pet) !
 

Rabidreject

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Encore une chose : les pompes à eau. Je suis assez étonné que la mienne fonctionne encore, car j'y ai ajouté une huile totalement erronée !

J'avais perdu le manuel qui l'accompagnait, j'ai acheté cette huile pour pompe à vide et quand elle est arrivée, elle était orange lol

J'ai donc fait le plein et j'ai remarqué que lorsque je l'ai mise en marche, elle sentait comme un garage où l'on répare des voitures. J'ai alors trouvé le manuel et j'ai vidangé l'huile et l'ai remplacée par la bonne valeur iso !

Ma pompe provient d'Amazon lorsque j'ai acheté une chambre à vide pour la transformer en dessiccation ! J'ai été vraiment impressionné par le vide qu'elle a fait quand j'ai fait un Vac Dist.
Il est vrai que c'est un peu chiant à installer et à faire fonctionner ! J'économise pour un rotovap mais j'ai réalisé que j'avais besoin d'une pompe de circulation d'eau pour pouvoir faire le vide sans faire autant de bruit ! Je pense aussi qu'il va gérer mon liquide de refroidissement à ma place, ce qui est cool.
J'ai aussi une tête de distillation à court trajet maintenant, donc ça pourrait être plus pratique pour pouvoir enlever le solvant, je ne sais pas - certainement plus facile à mettre en place qu'un ensemble de distillation complet.

C'est quelque chose que je vais devoir faire de plus en plus maintenant, à moins que je ne veuille gaspiller un solvant/réactif vraiment difficile à obtenir. Gah !😩

Vous lisez pihkal et vous vous dites que j'aimerais bien pouvoir décrocher un téléphone et commander du nitrométhane ou du nitroéthane pur ! Je crois que c'est à cause de toutes ces séparations de mélanges OTC que j'en ai marre de distiller des trucs !
 

arundo

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Je ne suis pas sûr, mais je crois que j'ai lu ce rapport quelque part il y a des années.
 

Rabidreject

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Peut-être, quelqu'un d'autre a mentionné l'utilisation d'une superglue comme catalyseur pour la réaction de condensation du 3,4,5-TMOBA ainsi que pour celle du 2,5-DMOBA, cela semble intéressant, principalement parce que je travaille avec du 3,4,5 atm et que tout ce que je peux faire pour réduire mon utilisation de NM serait bien. Attendez, je vais regarder dans mes messages....
 

arundo

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Je me réfère à l'OP.
 
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