Synthèse du trans-2,5-Diméthoxy-bêta-nitrostyrène à haut rendement (description détaillée)

Rabidreject

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Ce RXN est le cadeau qui ne cesse d'être offert ! haha
 

Rabidreject

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D'accord @FENTAMAS,

J'ai au moins quadruplé mon rendement en conservant le filtrat et en suivant vos instructions. J'ai ajouté ENCORE plus d'eau et j'ai obtenu ENCORE plus de précipitations, même lorsque je ne m'y attendais pas et que je pensais que le RM était terminé.

Etant donné que j'ai obtenu beaucoup plus en ajoutant simplement de l'eau et en gardant le froid, je suppose que si j'avais gardé le dernier RM et que j'avais fait la même chose, j'aurais probablement obtenu encore plus. La seule raison pour laquelle je dis cela est sa volonté de cristalliser même à des températures élevées comme 30c - c'était vraiment incroyable !

J'ai également appris qu'il fallait s'assurer de refroidir tout ce que l'on souhaite laver dans le congélateur...

Je ne suis pas loin d'être à court de l'aldéhyde de départ - bien que je puisse évidemment en obtenir plus et que je le ferai peut-être MAIS j'ai du 3,4,5-trimethoxyBA qui arrive en vrac à la place.
Je me suis dit que j'allais essayer l'animation réductrice de la cyclohexanone et que si je n'y arrivais pas comme le suggère l'article, je l'achèterais à mon ami qui peut commander des produits chez Sigma, je suppose. C'est de là que vient l'éthylènediamine pour ce RXN - c'est pareil pour tout en fait maintenant que j'y pense - à part le GAA...

Quoi qu'il en soit, comme toujours, je divague, mais je tenais à vous remercier sincèrement.

Je suis en train de lire le livre "Organic Chemistry as a second language", mais je fais aussi une licence en art et je vais probablement devoir combiner les deux et fabriquer des pigments pour être honnête.
Ensuite, je les utiliserai pour rédiger une dissertation ou pour peindre. Nous verrons...

Je suis très satisfait de ce que j'ai appris sur la chimie, mais j'adore la polyvalence de la chimie. Si vous vous intéressez à quelque chose, il est presque certain que vous y trouverez de la chimie à un moment ou à un autre.
 

FENTAMAS

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C'est une bonne chose que vous ayez obtenu le reste sous forme cristalline, mais vos dernières récoltes doivent être conservées séparément, ne les combinez pas.
Si vous avez un peu de temps, essayez de recristalliser ce dernier produit que vous obtenez pour simplifier son identification.
J'ai de sérieux doutes qu'il s'agisse entièrement de 2,5-DMNS, car il n'a pas une si grande solubilité pour rester aussi bien dans votre solution congelée.
Il y a de fortes chances que votre aldéhyde soit mélangé à quelque chose d'autre.
Je sais que votre fournisseur vous a envoyé de nombreux produits de bonne qualité, mais il y a une grande différence entre des réactifs simples et bon marché qui sont produits en masse dans les installations industrielles et des précurseurs de drogues directs ou indirects qui ont une utilisation légale négligeable, en particulier si nous parlons de marchés noirs/gris.
C'est la raison pour laquelle j'ai parlé d'un contrôle de qualité préliminaire en premier lieu pour cette synthèse. Les chimistes purifient souvent leurs réactifs avant les synthèses, même s'ils proviennent de grands fournisseurs bien connus, de sorte que dans ce contexte, on ne peut se fier à la parole de personne.

La technique de vérification du point de fusion est très simple, en particulier pour les matériaux à faible point de fusion comme le 2,5-DMBA.
S'il commence à fondre au moins à 45-46°C et se liquéfie complètement dans une fourchette de +2-3°C, il y a des chances que la pureté soit acceptable.
Prenez quelques instructions vidéo sur la façon de procéder. Tube capillaire en verre fin, agitation, vitesse de chauffage lente au-dessus de 40°C, etc.

Comme je vois que vous avez déjà essayé la CCM, c'est encore une meilleure façon de détecter les adultérants, mais vous devriez certainement améliorer vos compétences et de préférence obtenir des plaques avec un indicateur UV fluorescent de 254 nm, une source de lumière UV à ondes courtes (UV-C, complètement invisible), des filtres pour protéger vos yeux, des solvants purs, etc. Désolé, je n'ai pas le temps de vous enseigner tout cela par écrit et d'expliquer chaque étape. Mais vous pouvez obtenir de bonnes leçons sur youtube, bien sûr.
C'est un peu coûteux, mais je vous assure que si vous vous familiarisez avec cette méthode d'analyse, vos compétences en chimie et les rendements de vos réactions feront un bond en avant par rapport à votre niveau actuel après avoir pratiqué des réactions organiques contrôlées par TLC.
 

Rabidreject

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C'est une très bonne réponse à toutes mes divagations.
Pour être honnête, j'ai commencé à travailler sur un livre intitulé "Organic Chemistry as a Second Language" - je sais que Hamilton Morris le recommande beaucoup et jusqu'à présent, il semble extrêmement utile, mais j'ai l'impression qu'il me faudra - eh bien, le reste de ma vie pour l'apprendre à un niveau acceptable !

Oh oui, sans aucun doute, j'ai recueilli chaque filtre dans une fiole séparée.

J'en ai fait fondre un peu aujourd'hui par accident et j'ai été très surpris de voir à quelle température basse il commençait à fondre ! Ce qui est un bon signe je suppose.... bien que cela n'ait pas été contrôlé - j'essayais juste de le chauffer légèrement pour m'assurer qu'il était sec - je ne sais pas pourquoi je ne l'ai pas simplement mis dans le dessiccateur avec le reste, mais bon.

Je vais trouver une bonne vidéo sur YouTube pour ces deux sujets, mais oui, la raison pour laquelle j'ai tout rassemblé séparément, c'est juste pour pouvoir rexer chacun d'entre eux séparément.

Je me suis rendu compte qu'en fait il n'y avait pas besoin de congélateur - le réfrigérateur aurait été plus que suffisant pour cristalliser le produit. Je pense donc qu'il s'agit de bêta-2,5-DMONS - ce sont toujours des cristaux en forme d'aiguille qui ressemblent beaucoup au dernier lot, mais ils ne sont pas aussi longs, loin s'en faut. Ce sont toujours des éclats et ils ont EXACTEMENT la même couleur, donc je dirais qu'il y a de bonnes chances - surtout après en avoir fait fondre quelques-uns aujourd'hui !
Je vous jure que j'ai vérifié et qu'il y avait quelque chose comme un point de fusion dans les années 90 MAIS j'ai fait autre chose depuis et j'ai peut-être confondu le p.c. du nitroéthane avec le point de fusion de cette substance.

En tout cas, j'ai été très surpris qu'il ait fondu parce que je ne faisais que réchauffer légèrement des billes de gel de silice pour les débarrasser d'un peu de solvant et que je pouvais facilement mettre mes mains dedans pour les toucher et qu'il a quand même fondu.

Nous verrons - oui, je dois aussi améliorer mon jeu de TLC, mais je vais d'abord travailler sur les livres du double semestre dont j'ai parlé plus tôt.
Je veux dire qu'au moins je peux lire ces foutus dessins de liaisons linéaires maintenant ! Je veux dire que j'ai compris les carbones mais je n'ai pas réalisé pour les hydrogènes et juste les règles générales !

J'aime la façon dont les choses sont présentées dans un ordre spécifique. Il n'y a peut-être pas de lien direct avec ce que je fais actuellement - mais tout ce que j'ai appris jusqu'à présent dans ce livre a été appliqué aux choses que je fais pour m'entraîner... je pense donc que c'est une façon raisonnable de faire les choses. C'est certainement beaucoup mieux que ce foutu chatGPT. 🤨
 

Rabidreject

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Oh, et pour ce qui est de la réutilisation des réactifs, quelle que soit leur origine... c'est de bonne guerre. Je vais commencer à le faire dans ce cas...
Je suppose que c'est assez facile - je le ferai pour la prochaine réaction - il me reste 15g donc je peux faire une autre réaction de 10g, cette fois en ayant aussi pré-rexé l'aldéhyde. Il était un peu sablonneux et agglutiné, donc peut-être que vous avez raison.

J'ai reçu une bonne quantité (du moins pour moi) de 3,4,5-TMOBA et aujourd'hui j'ai séparé le nitroéthane du DCM cette fois-ci au lieu du nitrométhane.
Je vais probablement essayer de faire du P2NP demain - quelque chose que j'ai envie d'essayer depuis des lustres... et quand le 3,4,5 arrivera, j'espère pouvoir faire de la mescaline et aussi du TMA - c'est quelque chose que je n'ai jamais "acheté" sur le dark web et qui m'a fait l'effet d'un dissociatif hardcore - en fait mon expérience avec eux était TRÈS similaire à mon expérience avec le 3-meo-pcp. Je me suis évanouie pendant des heures et des heures et quand je suis revenue à moi, j'avais les orteils sauvagement cassés et bleus.

Je n'ai donc AUCUNE IDÉE de ce que contenaient ces comprimés, mais c'était HORRIBLE... je suis donc curieuse de savoir ce qu'il en est de la TMA.

M d'abord ! 🤞
 

Rabidreject

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@FENTAMAS

Je voulais juste vous remercier d'avoir souligné l'importance de la recristallisation des réactifs avant de commencer vos réactions.

Je me suis rendu compte que la tryptamine avec laquelle je travaillais n'était pas particulièrement pure parce qu'elle est maintenant constituée de cristaux massifs qui sont blancs au lieu d'être jaune/jaune sale.

Lorsque je referai la réaction de Henry avec la synthèse dont nous avons parlé ici (mais aussi lorsque je la referai avec le 3,4,5-TMOBA que je viens de recevoir), je recommencerai certainement l'aldéhyde en premier cette fois-ci.

Cela n'a pas de sens de s'assurer que tout le reste est super pur (comme l'éthylènediamine et le GAA) si le réactif principal ne l'est pas ! Duh !
 

Rabidreject

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@FENTAMAS Désolé, une dernière question...

De quoi avez-vous rexé votre 2,5-DMOBA pour commencer ? Il semble très soluble dans le méthanol, je pensais à un mélange de méthanol et d'eau ? Si vous connaissez un meilleur mélange, n'hésitez pas à me le dire...

Je viens d'essayer de faire un re-x du b-2,5-DMONS à partir du méthanol d'abord mais ça n'a pas très bien marché, alors j'ai fini par regarder la synthèse de 2c-h de Shulgins et j'ai vu qu'il utilisait de l'IPA alors je l'ai fait à partir de ça, ce qui a semblé mieux marcher.

Je n'arrive pas à savoir à partir de quoi faire l'aldéhyde 2,5 de départ.
 

FENTAMAS

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IPA aqueux ou distillation sous vide à court trajet avec une pompe à huile à deux étages avec de l'huile fraîche.
Utiliser un adaptateur comme sur la photo ci-dessous, ou en connectant 2 RBF (distillation bulbe à bulbe) : un ballon à un col se connecte à un ballon à deux cols et le col libre via l'adaptateur va dans le vide.
La façon la plus simple de purifier l'aldéhyde serait d'utiliser l'adduit bisulfite, que cet aldéhyde forme assez bien. Vous pouvez donc estimer la teneur en aldéhyde de votre poudre, peut-être est-elle déjà assez pure.
Il y a peut-être d'autres systèmes de solvants préférables pour r-xer le 2,5-DMBA, je ne m'en souviens pas.
En ce qui concerne les nistrostyrènes, j'ai écrit dès le début qu'il fallait utiliser le système alcool-eau.
iu
 

Rabidreject

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Intéressant, car je viens de commander une tête de distillation à court trajet !
Oui, je ne parle pas des nitrostyrènes, j'ai eu du succès en suivant vos techniques à ce sujet.
C'est plus moi qui essaye d'assurer une réaction aussi efficace que possible et qui essaye de maximiser le rendement.

Oui, c'est ce que je pensais faire ; un mélange d'alcool et d'eau - ai-je raison de penser que je le dissous dans un alcool et que j'ajoute ensuite de l'eau distillée jusqu'à ce qu'il devienne trouble et s'arrête ? Est-ce que j'ai raison de penser que je le dissous dans un alcool et que j'ajoute de l'eau distillée jusqu'à ce qu'il devienne trouble et cesse de précipiter.
Est-ce que je le réchauffe ensuite pour que l'aldéhyde se redissolve et refroidisse lentement ou est-ce que je le mets au réfrigérateur dès qu'il devient trouble à cause de l'eau ?

Je pense que ce serait préférable, sauf que je n'ai pas de pompe à deux étages - seulement une pompe à palettes rotative à un étage. Je viens d'acheter de l'huile neuve mais elle est tellement différente de l'huile claire d'origine que cela vaut la peine d'envoyer un mail au fabricant pour vérifier si elle est bonne. Je n'ai pas d'autre choix que d'acheter l'unité la plus courte afin de pouvoir acheter une pompe décente et faire ce genre de choses. Je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas si c'est le cas. Ces choses prennent du temps...

Merci pour votre aide et vos suggestions - j'ai parfois l'impression de ne pas les suivre, mais je vous promets que je le fais ! En fait, j'ai tellement peur de perdre ces informations que je les ai toutes sauvegardées. Je sais à quel point les fils de discussion décents peuvent disparaître !🫥
 

FENTAMAS

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Dans ce cas, vous pouvez partir d'un mélange d'alcool et d'eau, puis le refroidir lentement par étapes : à température ambiante, puis au réfrigérateur, et enfin au congélateur si nécessaire.
Mais la technique que vous avez décrite est très correcte, je suis heureux que vous l'ayez apprise par vous-même. Elle est principalement utilisée pour cristalliser différents sels à partir d'un solvant approprié en ajoutant de l'éther.

Pour effectuer des distillations à court terme de substances cristallines à température ambiante, il est préférable d'avoir à portée de main un pistolet thermique pour éviter les obstructions.
Cependant, des substances à bas point de fusion comme le 2,5-DMBA peuvent être distillées directement dans le ballon de réception sans problème si la distillation a lieu pendant une chaude journée d'été avec un taux de distillation suffisant et si l'on ne fait pas couler d'eau dans le condensateur.

KKQ3fajxlu
 

Rabidreject

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C'est très intéressant. Oui, j'ai déjà vu le pistolet thermique utilisé, mais principalement pour retirer (surtout le THC) de la fiole de collecte après qu'elle soit devenue toute gluante.
Il est logique d'essayer de l'utiliser pour arrêter le colmatage, oui.
J'ai bien aimé @FENTAMAS pour m'avoir permis d'apprendre mais aussi pour m'avoir indiqué exactement où aller pour le faire !
Respect à vous.

Je me sens à l'aise avec l'une ou l'autre des méthodes de Shulgin pour la première étape de la mescaline et j'ai tout ce dont j'ai besoin.

Je vais commencer par la plus courte des deux cependant ! Vu que je me suis donné du mal pour obtenir la cyclohexylamine !

je suis sur que je vais me rabattre sur l'acétate d'ammonium tbf
 

Rabidreject

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@FENTAMAS Avez-vous essayé ce synthé - en remplaçant le nitrométhane par un excès stœchiométrique de nitrométhane pour former le nitropropène correspondant ?
J'envisage de fabriquer un peu de DOB, qui utilise la 2,5-DMOAmphetamine comme matière première (ce que je n'avais jamais réalisé !).

Je suis juste curieux, car j'ai envisagé de fabriquer du 3,4,5-triméthoxynitropropène, étant donné que je viens de fabriquer du 3,4,5-nitrostyrène.

J'essaie d'en rassembler le plus possible pour pouvoir les réduire deux fois de suite avec le LiAlH4 dont je dispose.
Sinon, j'utiliserai NaBH4 + CuCl2 à la place.
 

FENTAMAS

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non, je ne suis pas un grand fan des vasoconstricteurs à action prolongée.
Si vous avez à la fois NaBH4 et LiAlH4, je recommande d'utiliser le premier pour les PEA et le dernier (LAH) pour les Tryptamines asymétriques comme 5-MeO-MiPT, 5-MeO-MET, etc.
 

Rabidreject

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Ah bon ? D'accord, vous m'avez dit le contraire de ce que j'avais l'intention de faire.

Je n'ai pas vraiment l'intention d'explorer beaucoup de 5-méo-tryptamine, cependant, j'ai effectué des aminations réductrices à froid sur la tryptamine et je sais que la théorie est la même si l'on part de la 5-méo-tryptamine. Vous n'avez certainement pas l'intention d'utiliser LiAlH4 pour cela ? Le bore fonctionne très bien à cette fin.

Voulez-vous dire que j'obtiendrais ces 5-méo-tryptamines par la réaction de Picktet-Spengler ? Si c'est possible avec les 5-Méo tryptamines.

Vous m'avez un peu déstabilisé avec ça !
Honnêtement, je n'ai même pas pensé aux tryptamines 5-MEO jusqu'à présent !

J'ai assez à faire avec toutes ces réductions de nitrostyrène - je sais que j'ai vu des gens les réduire avec NaBH4 et un catalyseur - c'était du CuCl2 pour la mescaline je crois ? Quelque chose comme ça...

J'ai juste pensé - j'ai 30g de LiAlH4 et une réserve virtuellement illimitée de NaBH4 puisque c'est légal ici, donc oui. Je me suis dit que j'allais suivre le processus de Shulgin au moins pour quelque chose.

Tout est intéressant et j'apprends quelque chose avec tout ce que je fais ! Même si c'est quelque chose de petit comme ne pas trop remplir l'huile dans votre pompe à vide ou elle va gicler par l'évent dans tout le plafond !!! ...et moi bien sûr !
 

FENTAMAS

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NaBH4 pour le DMT et d'autres DMT substitués fonctionne bien.
Je voulais parler des N,N-méthyl,alkyl tryptamines asymétriques qui sont accessibles via la réduction de l'intermédiaire formyle en NMT d'abord.
Il existe cependant différentes approches pour obtenir les produits souhaités, chacune ayant ses propres avantages et inconvénients.
 

Rabidreject

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Oui, c'est ce que je pensais que vous vouliez dire... enfin, en quelque sorte. J'ai certainement supposé que vous ne vouliez pas parler de la synthèse facile que j'ai suivie pour les tryptamines simples !

C'est intéressant, je n'avais pas vraiment pensé à l'aspect vasoconstricteur pour être honnête. Oui, je me souviens d'avoir eu la libellule bronco et de ne pas avoir particulièrement aimé cet aspect...

C'est plus un cas où j'ai ceci et cela, qu'est-ce que je peux faire de différent ! En fait, je consomme rarement les psychédéliques que je fabrique - peut-être une fois tous les quelques mois et c'est du DMT qui dure environ dix minutes, alors oui, je suppose que tu as raison sur ce point...

J'ai du mal à consacrer environ 8 heures à un trip au LSD. Il semble se dissiper plus rapidement pour moi que pour d'autres, mais j'adore ça.

Je pense que mon but ultime est le 2c-e. C'est long à venir et c'est aussi long à se dissiper mais DAM j'ai eu des trips géniaux avec ce truc quand tous ces produits étaient facilement disponibles en Chine et au Canada.

Cela dit, j'ai tout ce qu'il faut en stock pour faire du 2c-b, c'est donc mon premier objectif, d'où ma question sur le DOB, car j'ai du brome lol.
 

Swirly

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2c-e ne semble pas non plus difficile en fin de compte :

Vous avez déjà appris la réaction de Henry, faites maintenant la réduction NaBH4+ Cu(II)Cl et tout se mettra en place.

Oh et il y avait même du 4-éthyl-2,5-diméthoxynitrostyrène vendu sur Etsy récemment, bien qu'un peu cher. Je ne le trouve plus maintenant.
 

Rabidreject

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Etsy est l'une de ces entreprises folles : c'est par son intermédiaire que j'ai trouvé mon meilleur fournisseur. En fait, la personne qui m'a permis de faire la plupart de ces travaux de chimie, je l'ai rencontrée grâce à Etsy.
J'oublie juste de faire des recherches régulièrement - j'ai aussi vu des nitrostyrènes pertinents sur Etsy, mais comme vous l'avez dit, c'était cher et je me suis dit que j'avais besoin de pratiquer l'aldéhyde jusqu'à la phénéthylamine.
Je ne sais pas pourquoi - il y avait juste quelque chose en moi qui voulait voir ces incroyables cristaux d'aiguilles de couleur vive se développer... c'est vraiment incroyable. C'est vraiment incroyable. Surtout que je viens d'une réaction que j'avais du mal à faire cristalliser (DMT).
 

Rabidreject

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Oh et oui, j'ai bien l'intention de commencer par la méthode CuCl2 + NaBH4...
 

FENTAMAS

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@Swirly, oui, ces textes sont vraiment impressionnants.
Malheureusement, Benignium n'est plus actif sur ce site, j'espère qu'il nous préparera quelque chose d'encore plus délicieux.
Je pensais les porter ici dans un format plus structuré, ainsi que d'autres publications sur les SM.
Merci pour le rappel.
 

Rabidreject

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Tout cela est très utile et intéressant...


En fait, je suis revenu ici parce que j'ai réalisé que mon cerveau ravagé par la désintoxication des benzos avait parlé de la réaction de Picktet-Spengler plus tôt en ce qui concerne les tryptamines et l'utilisation du LAH à cette fin. Pétage de plombs !
Je voulais dire en fait la réaction par laquelle les tryptamines sont construites via l'indole....mind. Je suppose que c'est comme ça que Shulgin passe de la tryptamine à des choses comme le DMT, donc je pense que je comprends ce que tu veux dire.

Je fais beaucoup d'animations réductrices à basse température où la réaction de Picktet-spengler est une réaction secondaire (donc à basse température), donc désolé pour ça - bien qu'il semble que la conversation se soit déplacée autour de mes pets de cerveau et de mes pets de frappe !
Je voulais aussi dire bromo dragonfly tout à l'heure !

Oui, c'est essentiellement pour cela que j'ai l'intention de transformer tout le 2,5-DMOBA en nitrostyrène et ensuite en 2c-h.

De cette façon, il peut être stocké sous forme de sel et lorsque je trouve l'agent éthylant (je ne peux pas dire que j'ai lu les synthèses liées pour savoir ce que c'est - mais je le ferai !), je peux en bromer une partie et simplement stocker le reste.

J'essaie de faire le 3,4,5 nitropropène en ce moment et d'après la description de Shulgin d'une solution rouge foncé ainsi que la vidéo Mescaline/TMA ici, la mienne semble un peu trop orange - pour être honnête, je n'ai jamais fait de synthèse réussie avec ce nitroéthane (mais cela ne veut pas dire grand chose, car je n'ai essayé de l'utiliser qu'une seule fois auparavant) - j'en suis à la partie où je dois enlever le solvant sous vide (dans ces moments-là, j'aimerais bien avoir un rotovap !).

Les gars, je suis TELLEMENT près d'être libéré des benzos après une vingtaine d'années - le sevrage a duré plus d'un an à ce stade. Je voulais m'excuser car j'ai constamment le cerveau embrumé et je fais souvent des erreurs ici en me rappelant des informations ! De plus, pour ajouter une couche supplémentaire d'ennui, il s'agit d'un langage scientifique, que le correcteur orthographique de mon appareil n'aime manifestement pas ! Il ne reste plus que quelques semaines et j'ai hâte....

Je dois admettre que la chimie a été une distraction agréable et que le DMT et les autres tryptamines simples qu'elle a fournis jusqu'à présent ont certainement aidé !
Cela va être intéressant quand je reprendrai mon BA Hons en art, tout en étudiant des livres de chimie de niveau licence pendant mon temps libre haha un mélange un peu fou pour être juste ! La vie est...intéressante 🤷
 
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