Synthèse du LSD à partir de l'acide lysergique via PyBOP

[Nicoino]

La forme hydratée du LA fonctionne-t-elle de la même manière ou doit-elle être séchée ?

 

[psy]

Il doit être séché. Le séchage du LA est assez facile. Il suffit de le chauffer et de le mettre sous vide.

 

[Nicoino]

Je signale que la condition anhydre n'est pas nécessaire.

 

[Molecula25]

Bonjour, quelqu'un connaît-il l'hydrolyse de l'ergotamine par le dithionite de sodium et le KOH ?

 

[psy]

Pourquoi utiliser du dithionite ? Vous essayez de l'hydrolyser, pas de le réduire. Vous avez deux doubles liaisons qui pourraient certainement être réduites, et comment êtes-vous censé obtenir un pH de 5 avec du KOH ?

 

[Nicoino]

Quelques mg de dithionite sont utilisés dans certains brevets comme antioxydant.

 

[The Alchemist]

Ce sujet est largement sous-estimé. Il semble carrément révolutionnaire par rapport à la façon dont j'ai appris à le fabriquer.

J'ai lu un échange dans lequel quelqu'un suggérait que l'ester méthylique pouvait se racémiser pendant l'hydrolyse. Est-ce un problème avec l'isomère d entiopure ? J'ai remarqué que le TLC n'est pas inclus dans la préparation.

Le rotovap est-il vraiment facultatif ? Cette méthode se rapproche de la synthèse en baignoire sans elle. Pas de chaleur ? Cela semble plus simple que le mdma ou l'amphétamine.

Qu'est-ce qui m'échappe ? Travaillons-nous sous lumière jaune ou rouge ? Quelles sont les principales complications ? Le produit final produit-il des isolsd ?

 

[Nicoino]

Obtenir un LA raisonnablement pur est un véritable casse-tête, presque toutes les hydrolyses conduisant à un produit brun/noir qui doit être purifié.
Même avec un LA de bonne qualité, le mélange de la réaction de couplage devient brun noir et le travail n'est pas aussi simple qu'on le dit (peut-être que si vous commencez avec des précurseurs 100% purs, des solvants dégazés et un équipement professionnel, vous avez une petite chance que cela ne se produise pas, mais pour le chimiste amateur, il faut s'attendre à une solution sombre).
La purification du produit n'est pas une plaisanterie si vous n'avez pas accès à la chromatographie sur colonne ou si vous ne voulez pas éliminer des litres de solvant sous vide.

 

[PlanckB1]

C'est également ce que j'ai constaté lors de recristallisations répétées de l'acide lysergique issu de l'hydrolyse, qui aboutissent à une poudre dont la couleur brune s'éclaircit à chaque fois, mais qui n'est toujours pas aussi claire/pure que ce à quoi on pourrait s'attendre. Recommandez-vous la chromatographie sur colonne du LA ou seulement la chromatographie sur colonne du LSD libre final ?

 

[Nicoino]

Je ne pense pas que cela vaille la peine pour le LA, probablement avec un bon travail et suffisamment d'expérimentation, ce n'est même pas nécessaire pour le produit final.
Les grands chimistes de l'acide comme Pichard synthétisaient des kilos par mois, et je doute vraiment qu'ils aient pu chromatographier cette quantité de produit, ce qui est presque impossible avec une usine.

 

[dd^YrVmgVfy#8nL4GN^J]

@G.Patton @William Dampier, peut-on utiliser de l'hydroxyde de sodium ou de potassium à la place ?

L'hydroxyde d'ammonium est-il utilisé pour atteindre un certain PH ou donne-t-il un ion ?

Y a-t-il un vendeur qui propose : "hydroxyde d'ammonium (NH4OH)" ?

 

[G.Patton]

Il vaut la peine d'utiliser NH4OH, c'est un agent basifiant plus doux. Bien entendu, il est largement vendu.
Un changement de pH signifie en général un changement de concentration d'ions. Je ne comprends pas ce que vous voulez dire.

 

[nutella]

Bonjour @William Dampier, merci pour l'itinéraire de synthèse.

Je ne suis pas un expert, je n'ai qu'une expérience de l'isomérisation du CBD en d8.
J'essaie maintenant de déterminer s'il m'est possible de fabriquer du LSD.

Mes objectifs actuels sont les suivants :

1. Trouver un itinéraire détaillé à partir de l'ester méthylique de l'acide D-lysergique
2. Obtenir tous les réactifs
3. Apprendre à manipuler les réactifs en toute sécurité
4. Apprendre la chromatographie sur couche mince
5. Apprendre la chromatographie sur colonne (Flash)
6. Fabriquer du LSD
7. Recyclage et élimination en toute sécurité des réactifs

J'espère que vous pourrez m'aider à répondre à mes questions :

• Vous écrivez que nous avons besoin de 0,84 g de diéthylamine (cas 109-89-7), est-ce exact ?
• Je pose la question parce que d'après https://www.sigmaaldrich.com/ c'est un liquide et je l'ai vu chez des vendeurs chinois vendu en kg.
• Quelles sont les plaques TLC les mieux adaptées à cette synthèse ?
  • Letype H ne contient pas de liant de gypse calciné ni d'agent fluorescent.
  • Le typeG ne contient pas d'agent fluorescent, mais contient un liant de gypse calciné.
  • Le typeHF254 contient un agent fluorescent, mais pas de liant de gypse calciné.
  • Le typeGF254 contient à la fois du liant de gypse calciné et de l'agent fluorescent.
• Pouvez-vous m'aider à trouver l'itinéraire de l'ester méthylique de l'acide D-lysergique ?

Merci de votre compréhension.

 

[HerrHaber]

Il se trouve que la diéthylamine n'est pas réglementée dans certains pays et que j'y ai accès, de sorte que des quantités subgrammes peuvent être envoyées, en particulier sous une forme protégée. Dans cette synthèse particulière, je pense qu'elle peut être éluée par le GF254.

 

[nutella]

Acheter de l'eau ne pose pas de problème, mais je m'étonne que la quantité ne soit pas exprimée en ml mais en g. Il s'agit d'un liquide.

 

[nutella]

Désolé, je voulais dire diéthylamine

 

[HerrHaber]

Dans cette situation très particulière, le liquide est pesé pour plus de précision... en volumétrie, il faut une micropipette pour obtenir des quantités précises. Parfois, la précision est décisive en synthèse, et la méthyl-diéthylamine NMe(Et)2 doit également être précise. Les grands volumes sont rarement pesés.... car le volume est plus facile à obtenir en fonction de la viscosité et de la réactivité. Les liquides réactifs peuvent être pesés à l'aide d'une seringue, mais parfois, si la quantité est faible, elle est pipettée dans un flacon sur une balance, goutte à goutte, jusqu'à obtenir la masse nécessaire. L'atmosphère inerte est délicate et nécessite une ligne de schlenk et un équipement, idéalement une boîte à gants (ligne de schlenk et toutes les paraphrénies comme les pièges à argon et à azote liquide), une boîte à gants que j'ai rêvé de construire (j'ai en fait construit un microscope fonctionnel quand j'avais sept ans).

 

[verstappen]

Quelles sont les conditions inertes requises pour cette réaction ?

 

[S1NTH3T1C]

Existe-t-il une alternative à l'utilisation d'une machine à rotovap ?

 

[WillD]

Kit de distillation sous vide

Ensemble de 5 pièces avec 24/29 joints pour une distillation sous vide précise, en verre borosilicaté durable.En éliminant le travail de devinette pour trouver les bonnes tailles pour chaque composant, les ensembles de distillation sont complets et prêts à l'emploi. Avec des pièces résistantes aux produits chimiques et à la température, la verrerie...

us.vwr.com

Réglages de ce type à titre d'exemple. Avec une pompe à vide.

 

[RaraOppapapOma]

Imaginez que vous fassiez ça dans un putain de bus scolaire, ce serait génial !

 

[mountainmomma]

Je ne sais pas si j'ai un problème avec l'eau, mais je ne sais pas si j'ai un problème avec l'eau, mais je sais si j'ai un problème avec l'eau, mais je sais si j'ai un problème avec l'eau, mais je sais si j'ai un problème avec l'eau. Je n'arrive pas à me procurer ces réactifs. Est-ce qu'il y a une autre façon de purifier le la pour le pybop rxn ?

 

[CryoThio]

Ma question est de savoir si une autre amine peut remplacer la diéthylméthylamine ? Disons la diisopropylamine ou la diisopropyléthylamine ? N'importe quoi ?

 

[alex12112]

Est-il possible d'utiliser du toluène au lieu du chlorure de méthylène comme dcm ?

 

[NucleuZ]

avesome !