Introduction
Je présente au public de BB la méthode de synthèse de la méthamphétamine par amination réductrice du 1-phényl-2-propanon (P2P) à l'aide de NaBH4. Cette méthode permet d'obtenir des lots importants de produits. Le problème le plus difficile de cette méthode est la chaleur générée lors de la réaction exothermique de réduction de l'imine. Il est extrêmement important de maintenir la température dans les limites décrites et de garder tous les réactifs et l'atmosphère de réaction secs (utiliser des tubes de séchage avec du CaCl2). En outre, les manipulations avec NaBH4 sont assez dangereuses et requièrent beaucoup d'attention car ce réactif a des effets toxiques, réagit avec l'eau et les alcools en libérant une énorme quantité d'hydrogène et forme le borate correspondant, ce qui peut provoquer une explosion, des brûlures et des blessures. Vous devez utiliser du verre chimique, des gants, un manteau chimique et un respirateur.
Matériel et verrerie.
- Mortier en céramique.
- Béchers de 2 L (x2), 0,5 L (x2) et 200 ml (x2).
- Fioles d'Erlenmeyer de 2 L (x2) et 10 L.
- Éprouvette graduée de 100 ml.
- Ballon à fond rond de 2 L à trois cols avec bouchons.
- Fiole à fond rond de 2 Lavec raccord rapide à vide ou fiole de Schlenk.
- Entonnoir à goutte simple de 0,5 L avec ballon de Claisen et tube de séchage ou entonnoir à goutte à pression égale de 0,5 L.
- Entonnoirséparateur de 1 L.
- Fiole d'évaporation de 2 L.
- Plat en pyrex de 0,5 L.
- Agitateur magnétique avec plaque chauffante.
- Baind'huile de silicone.
- Bain deglaçons/méthanol (-10 °C) ou glace pilée avec du sel (-10 °C).
- Balance de laboratoire (1 g-1 kg convient).
- Four.
- Aspirateur.
- Tube de séchage x2.
- Machine Rotavap avec bain-marie.
- Papier filtre.
Réactifs.
- 138 grammes de P2P (1 mole) (1-phényl-2-propanone).
- 10% de méthylamine dans du méthanol (p/p) - 1000 ml avec 100 g de MeNH2 (~3 moles).
- Sulfate de magnésium - 36 g (MgSO4-7H2O, séchage au four à 300 °C pendant 2h MgSO4-1H2O) [Pour le séchage de la solution MeOH/MeNH2].
- Gel de silice (boules de 3-5 mm) - 200 ml (sécher à 300 °C/2h, elles vont noircir !) [Pour absorber 2 mol H2O pendant le rinçage].
- 15 grammes de NaBH4 comme agent réducteur pour l'imine formée (sans eau !).
- 5-7 L d'eau distillée + ~5 L d'eau distillée pour remplir le bain de la machine rotavap.
- 1 l de dichlorométhane (DCM).
- 0,5 l d'acétone.
Important : la réaction est très sensible à l'eau (liquide ou vapeur dans l'air !).
Note : effectuer toutes les manipulations dans une sonde extractible ou sous une hotte aspirante ; la méthylamine est une substance assez toxique, ne pas laisser ses vapeurs pénétrer dans les voies respiratoires. L'utilisation d'un masque respiratoire est nécessaire. L'inhalation de méthylamine provoque une grave irritation de la peau, des yeux et des voies respiratoires supérieures. L'inhalation de méthylamine provoque une grave irritation de la peau, des yeux et des voies respiratoires supérieures. L'arrêt respiratoire peut entraîner la mort.
Note : effectuer toutes les manipulations dans une sonde extractible ou sous une hotte aspirante ; la méthylamine est une substance assez toxique, ne pas laisser ses vapeurs pénétrer dans les voies respiratoires. L'utilisation d'un masque respiratoire est nécessaire. L'inhalation de méthylamine provoque une grave irritation de la peau, des yeux et des voies respiratoires supérieures. L'inhalation de méthylamine provoque une grave irritation de la peau, des yeux et des voies respiratoires supérieures. L'arrêt respiratoire peut entraîner la mort.
Procédure
Séchage des précurseurs
Tout d'abord, broyez rapidement vos roches de MgSO4 séché (four, 300 °C, 3 heures) en forme de pop corn dans un mortier, tamisez la poudre et mettez directement les roches sous mélange maximal dans le mélange de méthanol/méthylamine (1000 ml) et fermez le pot pour ne pas laisser entrer l'eau de l'air. Continuez à mélanger pendant 10 minutes, puis toute l'eau sera absorbée par le MgSO4. Laissez reposer et attendez que tout le MgSO4 soit au fond. Versez rapidement le mélange MeOH/méthylamine (MA) maintenant sec dans un ballon à fond rond de 2 litres à trois cols et fermez ce dernier. Lavez directement votre pot vide avec beaucoup d'eau, pour éliminer l'odeur de méthylamine, afin de pouvoir le conserver en toute sécurité.
SynthèseTout d'abord, broyez rapidement vos roches de MgSO4 séché (four, 300 °C, 3 heures) en forme de pop corn dans un mortier, tamisez la poudre et mettez directement les roches sous mélange maximal dans le mélange de méthanol/méthylamine (1000 ml) et fermez le pot pour ne pas laisser entrer l'eau de l'air. Continuez à mélanger pendant 10 minutes, puis toute l'eau sera absorbée par le MgSO4. Laissez reposer et attendez que tout le MgSO4 soit au fond. Versez rapidement le mélange MeOH/méthylamine (MA) maintenant sec dans un ballon à fond rond de 2 litres à trois cols et fermez ce dernier. Lavez directement votre pot vide avec beaucoup d'eau, pour éliminer l'odeur de méthylamine, afin de pouvoir le conserver en toute sécurité.
Ajouter maintenant les 200 ml (mesurer dans le bécher, négliger les espaces libres) de billes de Silicagel sèches (2-5 mm) et une barre de mélange magnétique également dans le ballon de 2 L et fermer à nouveau. Maintenir le ballon de 2 litres dans un bain d'huile de silicone à 20 °C. L'huile de silicone ne se réchauffe que lentement ! N'appliquez pas de chaleur maintenant, elle n'est destinée qu'à servir de moyen de refroidissement à ce stade. Ajoutez maintenant lentement, à l'aide d'un entonnoir, 138 g de P2P dans le ballon de 2 litres, en mélangeant vigoureusement. La température monte à 23 °C pendant la formation de l'imine (sans eau). L'eau de cette réaction est absorbée par le Silicagel séché ! Cela dure 30 minutes. Laisser, puis mélanger pendant encore une heure. La couleur du mélange réactionnel passe du jaune clair à la couleur café+lait. Température 23 °C.
Arrêter de mélanger après cette heure et verser le liquide dans un erlenmeyer de verre de 2 L à fond plat et ajouter une barre de mélange. Le Silicagel restant est lavé 3 fois avec 50 ml de méthanol séché (utiliser le Silicagel), pour récupérer l'Imine restante, et ces 2 x 50 ml sont également versés dans l'erlenmeyer de 2 litres. Placer ensuite l'erlenmeyer de 2 litres sur le mélangeur magnétique, dans un bain de glaçons/méthanol (-10 °C) (ou de la glace pilée avec du sel) et commencer à mélanger vigoureusement. Placer un entonnoir à gouttes sur le dessus de l'erlenmeyer de 2 L, dans un anneau en caoutchouc. Commencer à ajouter, toutes les 5 minutes, une cuillerée à café (à plat !) de NaBH4 dans un minimum de méthanol, la laver de l'entonnoir avec une quantité minimale de méthanol. Après chaque cuillerée, boucher l'entonnoir sans le serrer avec un bouchon en caoutchouc. Cela prend 2,5 heures. Ne pas dépasser une température de plus de 20 °C ! Vous pouvez ajouter la cuillère suivante à ±8 °C. La couleur de la solution est orange/brun clair. Laisser mélanger pendant 8,5 heures au total (peut-être beaucoup moins d'heures).
Le volume total est de ~1900 ml. Ajouter ensuite le mélange à 5 L d'eau distillée dans un ballon de 10 L, sous magnétisme. Le pH est de 12. Ajouter ensuite 500 ml de DiChloroMéthane (DCM) et mélanger fortement pendant 30 minutes. Laisser l'huile précipiter et une couche sombre, de couleur miel, de DCM+huile se déposer au fond. Décanter la partie eau à l'aide d'un aspirateur et d'un tube en silicone. Remplir le reste (eau+DCM+huile) dans un entonnoir à séparation et ne prélever que le DCM+huile = 550 ml (DCM b.p. 40 °C). Les restes de MgSO4 et de sels de bore sont restés dans la partie eau. Sécher ensuite le DCM+huile avec du MgSO4 sec et décanter dans un erlenmeyer de 2l. Laver ce MgSO4 avec du DCM frais et SEC et ajouter les lavages de DCM au DCM+huile maintenant sec. Volume total DCM+huile =1000 ml, couleur miel/rouge.
Production de chlorhydrate de méthamphétamine
Commencer à faire barboter ces 1000 ml avec du gazHCl dans un ballon de Schlenk de 2 L (ou un ballon à fond rond avec un raccord rapide sous vide), alors que ce ballon de 2 L repose dans un bain de glace sur un mélangeur magnétique et mélanger vigoureusement. Vérifier fréquemment le pH, procéder jusqu'à pH 6. Verser les 1000 ml maintenant acidifiés dans un ballon d'évaporation de 2 L et mettre sur la machine Rotavap. Vitesse~100 rpm, t° = 80 °C, petit vide=0,8 bar (un aspirateur à jet d'eau suffit), pour maintenir le ballon. Après avoir distillé la quasi-totalité du DCM, le contenu du ballon passe soudainement d'une couleur miel foncé à une couleur lait crémeux, et il se dessèche en un gâteau rond au fond. Retirer les ~0,5 L de DCM, qui se trouvent maintenant dans le ballon collecteur, et accrocher à nouveau ce ballon vide. Mettez maintenant le vide complet pour éliminer les dernières traces d'eau.
Nettoyage par 3 x recristallisation : mettez une quantité minimale de DCM sec chaud (40 °C) (ou d'éthanol sec à 98%+) dans le ballon jusqu'à ce que les derniers restes de matière sèche se dissolvent, et ajoutez 4x cette quantité de DCM sous forme d'acétone sec. Fermer avec un bouchon et mettre 1 heure au congélateur. Une masse cristalline solide d'un blanc sale se forme, recouverte d'une couche de liquide rouge foncé. Décanter le liquide et répéter cette étape 2 fois et 2 heures. Vous obtenez, pour la dernière fois, des cristaux blancs comme neige de chlorhydrate de méthamphétamine racémique. Poids sec = 141,5 g, rendement presque quantitatif.
Purification de la méthamphétamine.
Vous pouvez utiliser cette technique ou suivre les conseils suivants pour produire de la méthamphétamine ICE : faites fondre cette masse de cristaux dans un pot à fond plat en aluminium sur une plaque chauffante à 170-175 °C. Laissez ensuite fondre, très lentement, cette masse de cristaux dans un pot à fond plat en aluminium sur une plaque chauffante à 170-175 °C. Laissez-la fondre, très lentement, et n'allez pas plus haut que nécessaire pour la faire fondre, sinon elle commence à fumer (vous avez alors votre premier test rapide : profitez-en !). Refroidissez à nouveau à 150 °C, très lentement, 1 °C/30 min (réglez avec votre régulateur de température !), et vous avez obtenu de la glace, après l'avoir laissée refroidir très lentement jusqu'à la température ambiante (avec un couvercle fermé dessus !, elle est hygroscopique !). Avantage : vous avez éliminé toute l'eau dans ce processus !
Vous pouvez mieux faire le sel de sulfate en suivant une méthode logique : Laisser un mélange H2SO4/Ethanol à 10% acidifier un mélange 1:4 de méthanol à base libre/Ethanol. Ce mélange est moins hygroscopique. Filtrez et séchez les cristaux.
Nettoyage par 3 x recristallisation : mettez une quantité minimale de DCM sec chaud (40 °C) (ou d'éthanol sec à 98%+) dans le ballon jusqu'à ce que les derniers restes de matière sèche se dissolvent, et ajoutez 4x cette quantité de DCM sous forme d'acétone sec. Fermer avec un bouchon et mettre 1 heure au congélateur. Une masse cristalline solide d'un blanc sale se forme, recouverte d'une couche de liquide rouge foncé. Décanter le liquide et répéter cette étape 2 fois et 2 heures. Vous obtenez, pour la dernière fois, des cristaux blancs comme neige de chlorhydrate de méthamphétamine racémique. Poids sec = 141,5 g, rendement presque quantitatif.
Purification de la méthamphétamine.
Vous pouvez utiliser cette technique ou suivre les conseils suivants pour produire de la méthamphétamine ICE : faites fondre cette masse de cristaux dans un pot à fond plat en aluminium sur une plaque chauffante à 170-175 °C. Laissez ensuite fondre, très lentement, cette masse de cristaux dans un pot à fond plat en aluminium sur une plaque chauffante à 170-175 °C. Laissez-la fondre, très lentement, et n'allez pas plus haut que nécessaire pour la faire fondre, sinon elle commence à fumer (vous avez alors votre premier test rapide : profitez-en !). Refroidissez à nouveau à 150 °C, très lentement, 1 °C/30 min (réglez avec votre régulateur de température !), et vous avez obtenu de la glace, après l'avoir laissée refroidir très lentement jusqu'à la température ambiante (avec un couvercle fermé dessus !, elle est hygroscopique !). Avantage : vous avez éliminé toute l'eau dans ce processus !
Vous pouvez mieux faire le sel de sulfate en suivant une méthode logique : Laisser un mélange H2SO4/Ethanol à 10% acidifier un mélange 1:4 de méthanol à base libre/Ethanol. Ce mélange est moins hygroscopique. Filtrez et séchez les cristaux.
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