Besoin d'aide pour convertir 5449-12-7 et 20320-59-6

[btcboss2022]

Il n'y a pas de couche transparente jaune, c'est la couleur du liquide de bain dans le réacteur à double enveloppe.
La vapeur normale peut être utilisée pour l'ébullition P2P avec de l'eau.

 

[Bartholomeus]

Merci pour toutes les réponses

 

[Saul]

Je ne comprends pas non plus cette image ? il y a 3 couches, quelle est la couche noire ?

 

[Saul]

Donc, pour être clair.
Après 5 heures de cuisson, on laisse tout refroidir.
Ensuite, vous prenez la couche supérieure et vous la séparez.
Que faites-vous ensuite avec la couche supérieure ?
Et que faites-vous avec la couche inférieure ?

Je veux devenir A-oil

 

[Saul]

C'est de plus en plus clair !
le point d'ébullition de l'acide phosphorique est de 158°c, vous pouvez donc obtenir sans problème 145°c ( vous avez raison )
Acide formique 83% point d'ébullition 100,8 °c ( impossible d'obtenir plus de 110°c )
Acide chlorhydrique 30% point d'ébullition 90 °c ( inutile ! ! )
Acide chlorhydrique 37% point d'ébullition 50 °c ( inutile ! ! )
Acide sulfurique 96% point d'ébullition 337 °c

la prochaine fois que vous vous moquerez de quelqu'un, réfléchissez-y à deux fois.
vous savez qui vous êtes ( pas chez brombeer )

 

[btcboss2022]

2 couches, la noire est l'huile.

 

[btcboss2022]

La couche supérieure peut être purifiée ou non en fonction de ce que vous voulez en faire pour l'huile A. Il n'est peut-être pas intéressant de la purifier.
La couche inférieure est jetée mais vous pouvez l'extraire.

 

[Bartholomeus]

Mais l'huile sale ne réduirait-elle pas le rendement d'une amination réductrice de p2p en amine ?
Ne serait-il pas préférable de purifier et de fabriquer du leuckart à partir de ce p2p pur, de sorte que moins d'impuretés se retrouvent dans le produit final ?
Mais l'utilisateur broomber88 a un très bon rendement avec tout ce qu'il a écrit

 

[btcboss2022]

J'ai téléchargé quelques vidéos sur le processus avec le phosphorique et comme vous pouvez le voir, la température du mélange n'augmente pas même si je mets la température du réacteur très élevée.
Après environ 3 heures, vous verrez l'huile se mélanger au mélange. J'ai obtenu 14 litres à partir de 20 kg de poudre.
Lorsque j'arrête de remuer, les couches se séparent, la couche aqueuse est rejetée et j'ajoute de l'eau pour laver l'huile de l'acide.
La couche aqueuse est rejetée et cette huile "sale" peut être utilisée dans d'autres procédés.
Rendement de l'huile "sale" dans le processus de l'huile méthylique à partir d'un exemple :
A partir de 966gr d'huile B, j'ai obtenu 800gr d'huile méthylique.

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[Heisenblack]

Bonjour btcboss2022, est-il possible que vous puissiez retélécharger/partager ces vidéos si vous les avez encore ?
Par ailleurs, avez-vous utilisé l'amination réductrice via Al/Hg pour obtenir les 800gr d'huile méthylique à partir de l'huile B ?

 

[btcboss2022]

Je n'ai pas ces vidéos, désolé, et je n'ai pas utilisé le routeur Al/Hg, désolé aussi.

 

[Jordan Belfort]

C'est vraiment élevé, c'était CAS 5449 ?

J'ai également eu des problèmes avec l'acide phosphorique. Je voulais refaire la méthode de l'acide sulfurique parce que cette méthode ne fait JAMAIS mal à la tête.

J'ai tourné avec de l'acide phoshorique, petit test sur 5L engelmeyer pas de problème l'huile était le jour suivant très mince.
La deuxième fois, l'huile n'était pas aussi fine mais elle était claire (ce qui signifie qu'il n'y a pas de bon retournement).

Puis les 2 autres étaient troubles.

J'ai entendu d'autres personnes dire qu'elles faisaient 1L d'acide phosphorique, 1KG 5449 et 1L d'eau mais qu'elles ne tournaient pas avant 5-6 heures mais jusqu'à 9 heures.
Ensuite, s'ils font de l'huile, le produit final est de 58L, probablement comme avec l'acide sulfurique.

 

[Bartholomeus]

Merci pour cette mise à jour, cela nous aide beaucoup à apprendre.
@btcboss2022 s'il vous plaît si vous pouvez répondre à ma question pour vous dans le fil Nabh4/Cucl2 P2NP

 

[btcboss2022]

De quelle question parlez-vous ? Je ne la vois pas.
Merci de votre compréhension.

 

[Bartholomeus]

Veuillez consulter la dernière page (6.page) du fil de discussion : Synthèse en une seule étape de l'amphétamine à partir du P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1kg)
Le 12 juillet, j'ai posté quelques questions pour vous @btcboss2022 et pour @William Dampier parce que vous avez tous les deux de l'expérience avec cette réaction.
Quand vous aurez le temps, répondez à ces questions car cela m'aiderait beaucoup.

 

[Wizzkid]

Pourrait-on utiliser 75 % de phosphorique dans les mêmes proportions ou faudrait-il 85 % ? Il est simplement plus facile de s'en procurer actuellement

 

[G.Patton]

Oui, c'est possible. Mais il faut prendre plus d'acide. 1,2L de 85% = 1,36L de 75%

 

[Saul]

Cher Monsieur Patton,
Est-il possible de transférer de l'acide phosphorique 75 % fort à 85 % fort ?
Je voudrais savoir s'il est possible de transférer de l'acide phosphorique 75 % fort à 85 % fort, car le 75 % est très facile à obtenir et peu coûteux.

 

[btcboss2022]

Il n'est pas nécessaire d'ajouter 10 % de produit en plus par rapport à 85 %.

 

[Saul]

Merci beaucoup.

 

[Saul]

Aujourd'hui, j'ai enfin essayé

 

[Wizzkid]

Après le nettoyage à la vapeur de l'huile A, l'huile est devenue plus acide. J'ai remis de la soude caustique, mais elle s'est à nouveau encrassée (pas autant qu'avant, mais nettement plus qu'avant). Existe-t-il un meilleur moyen de corriger ce problème ? Est-ce que je devrais augmenter le ph de l'eau avant de distiller ou d'autres conseils ?

 

[btcboss2022]

Re-bonjour,

Après avoir eu quelques problèmes avec la température de la voie phosphorique, j'ai décidé de faire une petite échelle pour tester la synthèse traditionnelle du glycidate de BMK avec HCL.

BMK 5449:H2O:HCL(37%) 1:1:3

- Dissoudre la poudre dans de l'eau chaude
- Ajouter le HCL et faire refluer 5 heures en remuant (vous pouvez arrêter de remuer à 2 heures par exemple et s'il y a encore de la poudre non dissoute dans le fond, vous pouvez ajouter de l'eau).
- Séparer les 2 couches, laver à l'eau la couche huileuse et la séparer.
- Ajouter du DCM à la couche aqueuse et la séparer.
- Ajouter le DCM séparé à la couche huileuse, en conservant la couche précédente.
- Ajouter du sulfate de sodium anhydre au mélange, agiter et filtrer.
- Évaporez le DCM.
- Vous avez maintenant de l'huile B propre !