Besoin d'aide pour convertir 5449-12-7 et 20320-59-6

btcboss2022

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J'ai eu du succès avec 20320-59-6 sous forme liquide mais pas encore avec 5449-12-7 sous forme de poudre mais je l'obtiendrai certainement ;-) en faisant quelques tests maintenant.
 

btcboss2022

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Bonjour, j'ai testé plusieurs méthodes et le meilleur rendement avec le HCL est :

BMK poudre 1Kg : H2O 1 litre : HCL 3 litres

Il vaut mieux dissoudre la poudre en remuant dans le H2O chaud et ajouter ensuite le HCL.

Reflux à 90°C pendant au moins 5 heures.

Je testerai bientôt la méthode phosphorique et je vous tiendrai au courant.
 

kwisspeed de Kelog's

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Bonjour,
quel pourcentage de concentration pour le hcl ?
Merci de votre réponse.
 

Saul

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Bonjour mon ami,
Est-il possible que vous fassiez un nouveau sujet final de votre conversion 5449-12-7
parce qu'il y a tellement d'informations erronées sur 25 sujets différents

C'est vraiment la merde qu'on ne puisse pas éditer des sujets ici sur le freinage.
ça n'a aucun sens.
il serait tellement simple et clair de pouvoir changer le texte après une synthèse améliorée.
Il est donc impossible de trouver la bonne information du premier coup. 25 sujets de 5449-12-7

J'ose également dire qu'il est très dangereux de ne pas pouvoir éditer. En chimie, des améliorations sont apportées tous les jours.
Remplacer des produits chimiques lourds par des produits moins nocifs me semble être un progrès.
Mais ici, sur breaking bad, les mauvaises informations nuisibles restent en ligne à vie.
parce que le message original ne peut pas être modifié après une nouvelle synthèse bien meilleure.
 

Gale

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Mar 30, 2022
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Ce n'est pas pour rien qu'ils bloquent votre capacité d'édition.

Beaucoup d'autres sites font la même chose, une fois que vous avez posté un message, il devient la propriété du forum, ce qui est utile lorsque les gens suppriment des informations.
 

whersiet

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Quels sont les autres sites/forums de ce type ?
 

Saul

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quel est le ph de votre lait ?

Si vous suivez mes instructions pas à pas, vous n'aurez pas de lait.
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/post-13418
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Voici la préparation de P2P Phenylacetone CAS 103-79-7 à l'aide de BMK Glycidic Acid ( sodium salt ) CAS 5449-12-7 avec l'ingrédient principal sulfonic acid strength is 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
nous allons préparer 1 kg de BMK
prendre un ballon à double col de 5 litres
Ajouter 500 ml d'eau bouillante. Commencer avec le mélangeur.
Ajouter très lentement 1 kg de sel BMK (30 minutes).
Ajouter ensuite 1 litre d'acide sulfonique.
Chauffer le contenu du ballon à la température maximale, plus ou moins 130°C. Utiliser un mélangeur puissant.
Brancher maintenant le reflux.
Laisser bouillir à reflux pendant 4 heures.
prélever la couche supérieure et la verser dans un gobelet gradué.
Laissez refroidir la couche inférieure et conservez-la pour la prochaine fois. ( nous n'avons pas de déchets chimiques pour cette méthode de préparation )

Faire bouillir 1 litre d'eau et l'ajouter au gobelet gradué. utiliser un mixeur manuel pour mélanger le tout.
Après avoir mélangé pendant quelques minutes, laissez le gobelet gradué refroidir à température ambiante.
Retirez la couche blanche supérieure (il s'agit d'eau et de déchets dont nous n'avons pas besoin).
la couche inférieure est purifiée par P2P et prête à être utilisée.

ps : dans cette préparation, nous n'avons pas à nous soucier de l'eau restant dans notre P2P car l'eau pèse moins que le P2P.

ps2 : si vous respectez ces rapports, le P2P aura un pH de 4.
Si vous utilisez plus d'acide sulfonique, la valeur du pH tombera à 1. Il n'est donc pas nécessaire d'utiliser trop d'acide sulfonique.
 

Never to sleep

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Quel "acide sulfonique" avez-vous utilisé ?

Les acides sulfoniques sont une classe de composés organiques qui contiennent un groupe acide sulfonique (-SO3H) attaché à un carbone. Vous sulfatez un composé aromatique pour former une molécule qui contient le groupe fonctionnel acide sulfonique. Mais à ma connaissance, l'"acide sulfonique" n'existe pas.

Quel composé aromatique avez-vous sulfaté ?

Pouvez-vous fournir le numéro CAS de ce composé ? Votre méthode semble très intéressante, mais elle dépend du composé aromatique d'origine en raison de son prix.

Ou voulez-vous dire acide sulfurique (H2SO4) ?
 

Bartholomeus

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À qui avez-vous dit cela ? Et que signifie votre commentaire ? Je ne comprends pas, expliquez-moi
 

UWe9o12jkied91d

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C'est juste une blague, désolé les modérateurs si c'est déplacé. Je me moquais juste un peu de Saul qui pense que les gens encouragent l'utilisation du HCl pour des raisons néfastes ou conspiratoires.
 

Bartholomeus

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Quel est le problème des rendements de 5449 qui sont si bas ?
Le maximum que j'obtiens est 47,5 % de rendement avec l'acide phosphorique 75 % ou 35 % avec l'hcl 36 %.
L'acide phosphorique doit-il être à 85% pour obtenir un rendement compris entre 60 et 70% ?
ou pourquoi le ratio : 1kg de bmk : 1.5L d'acide phosphorique : 0.5L d'eau ne donne-t-il qu'un rendement de 47.5% au maximum ?
Est-ce que l'un d'entre vous a eu une telle expérience ?
Je ne sais pas si la poudre de bmk est de mauvaise qualité ou si elle est mélangée à d'autres éléments pour ne pas donner un rendement aussi élevé.

Les personnes ayant de l'expérience peuvent nous aider @btcboss2022 @G.Patton @sponsor
 

btcboss2022

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Il est évident que nous ne pouvons pas savoir si votre 5449 est mélangé ou s'il est de bonne qualité ou non ;-)
Dans mon cas, j'ai toujours utilisé du phosphorique à 85% 1:1,2:0,5 poudre, acide, eau.
Vous pouvez essayer de faire le processus sans H2O, chauffer l'acide autour de 60C et ajouter la poudre par portion tout en remuant, une fois que tout est ajouté reflux 5 heures à 140C avec une agitation lente.
 

G.Patton

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Je suis d'accord avec @btcboss2022. Il faut d'abord vérifier le mp de votre BMK glycidate. Comment avez-vous calculé le rendement de la réaction ?
 

Bartholomeus

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@G.Patton et @btcboss2022 merci pour les réponses, c'est bizarre parce que le fournisseur dit que c'est 100% 5449
Je n'ai pas essayé le point de fusion de mon bmk glycidate, j'ai calculé le rendement de la réaction sur la proportion si à partir de 200g de poudre on obtient 90ml cela signifie un rendement de 45%.
Je n'ai pas essayé le point de fusion de mon glycidate bmk, j'ai calculé le rendement de la réaction sur la proportion si de 200g de poudre on obtient 90ml cela veut dire 45% de rendement
Cette poudre pourrait-elle être du malonate de diéthyle phénylacétyle ? et c'est pourquoi les rendements sont si faibles ? ou le malonate de diéthyle phénylacétyle n'était-il disponible que sous forme huileuse ?
 

btcboss2022

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Le 20320 est également disponible sous forme de poudre, mais je ne pense pas que cette méthode fonctionne pour des produits différents.
 

G.Patton

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Lisez ce manuel pour compter correctement le rendement. Moles, grammes, litres et calculs chimiques
Vous avez dû obtenir 132,7 ml de P2P à partir de 200 g de 5449-12-7. Vous avez obtenu un rendement de 67,8 %. Ressentez-vous une différence avec vos 45 % ?

Vous pouvez vérifier le point de fusion de votre précurseur 5449-12-7. Si le point de fusion est différent de plus de ~5 deg C, votre produit est pollué. Je ne pense pas que ce problème existe.
 

Bartholomeus

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Je ne comprends pas comment calculer ce rendement et j'ai lu le fil de discussion sur les moles, les grammes, les litres et les calculs chimiques que vous avez posté ici.
 

sankharaKokosDreams

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il s'agit d'un montant normal p2p
l'étape suivante est plus importante
et la dernière étape est le plus grand secret du forum
 

G.Patton

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Relisez mon article sur le calcul, il y a un paragraphe Comment calculer le rendement. Si vous ne comprenez pas, posez la question à cet endroit.
>Le meilleur rendement que j'ai obtenu est 95ml d'huile jaune (p2p) à partir de 200g de poudre, alors quel est le rendement ? pas 67.8% je pense.
Vous vous trompez.

200 g de glycidate représentent ~1 mole (0.999167479). Selon l'équilibre de la réaction, vous devez obtenir 1 mole de P2P. 0,9991674 mole de P2P est =0,999167x134,18g/mole=134,07 g. Le volume de 134,07g de P2P est 134,068g÷1,01g/ml=132,74 ml. Vous avez 95 ml. Le rendement est = (90 ml*100)/132,74 ml = 67,8%.
 

Bartholomeus

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@G.Patton mes sincères excuses et merci pour la clarification du calcul, 67,8% est un très très bon rendement pour cette conversion ou qu'en pensez-vous ?
 
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