Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du benzaldéhyde et de la butanone

[MadHatter]

Merci beaucoup pour cette description simple et détaillée de la synthèse !
Le peroxyde d'hydrogène pourrait-il être remplacé ? C'est un produit chimique très contrôlé de nos jours, et difficile à synthétiser soi-même. Il sert principalement de catalyseur dans la réaction entre l'acide acétique glacial et la 3-méthyl-4-phényl-3-butène-2-one, n'est-ce pas ? Quel pourrait être un bon substitut ?

 

[handle]

Les peracides fonctionnent (rendements plus faibles). Oxydation de Baeyer-Villiger.

 

[TheNut22]

La dernière fois, j'ai obtenu 37,28 grammes d'acétoxyphénylpropène à partir de 52,77 grammes de MPB avec de l'acide peracétique, que j'ai fabriqué à partir de 30 % de H2O2 et d'acide acétique glacial, et 0,1 moles de H2SO4. Cet acide peracétique est resté dans mon placard pendant 3 jours avant d'être utilisé.
Mais seulement 13,04 g de P2P à partir de ces 37,28 g d'acétoxy par hydrogénation de base (pas de chauffage, juste une agitation et une chute en 2,5 heures).

 

[lalalander]

Avez-vous utilisé 50/50 eau/alcool ou seulement de l'eau et de la base ?

 

[TheNut22]

Alcool/eau avec base.

 

[William Dampier]

oui, 10L de GAA

 

[situ1988]

Quelle concentration de GAA

 

[waltjr5858]

Il suffit d'acheter de l'acide glycolique pur à 99 % n'importe où et c'est ce que vous utilisez.

 

[MadHatter]

Pourquoi vouloir remplacer le chloroforme ? Il est facile de le synthétiser soi-même avec de l'acétone et de l'eau de Javel. Consultez Youtube.
Mais si vous en avez vraiment besoin pour une raison quelconque, le dichlorométhane et le chloroforme sont généralement interchangeables.

 

[waltjr5858]

Le toulène convient parfaitement aussi

 

[MadHatter]

Je pense que ce que je me demande vraiment, c'est la stochiométrie de cette réaction. Dans d'autres descriptions de la réaction de Bayer-Williger, je n'arrive pas à trouver ces quantités énormes de GAA. Quelqu'un peut-il m'aider à comprendre le raisonnement ? Je suis vraiment sur le point d'essayer cette réaction, mais la quantité de GAA est problématique.

 

[billythekid]

Cette quantité de GAA est importante et je pense que la préparation de l'acide peracétique in situ (pendant la réaction) et sans catalyseur est inefficace, de sorte que le chimiste surcompense pour y remédier, et que le GAA est utilisé ici comme solvant.
En préparant l'acide peracétique plusieurs jours à l'avance et en testant la teneur en oxygène disponible, vous obtiendrez probablement de meilleurs résultats. Ceci étant dit, j'ai vu des professionnels utiliser cette méthode et n'obtenir au mieux que 35 à 65% du produit fini. Un chimiste inexpérimenté risque donc d'obtenir des résultats encore pires et un débutant risque d'échouer ou pire de se blesser. Je recommande de lire et d'étudier et de commencer petit à petit
Ne pas dépasser -5c dans la condensation d'aldol, laisser le mek/benzaldéhyde s'agiter toute la nuit au réfrigérateur après le dégagement gazeux.
ne pas dépasser 60c dans le Bayer villager et rechercher d'autres oxydants car j'obtiens de meilleurs résultats avec un autre oxydant.

 

[waltjr5858]

Pourquoi n'avez-vous pas eu recours au P2P à l'époque ? Quel a été l'échec, qu'avez-vous manqué ?

 

[Jamroz]

Je vais préparer du gaz hcl à partir d'acide sulfurique et d'acide chlorhydrique, quelqu'un peut-il me dire quelle quantité de hcl et de h2so4 j'ai besoin ? quand est-ce que je sais que j'ai ajouté assez de gaz ?

 

[waltjr5858]

Je peux vous dire que dans cette même réaction à échelle réduite, ils ont utilisé 200 g de benzaldéhyde pour 300 g de MEK. Je ne sais pas sur lequel des deux vous basez votre ajout de gaz, mais ils ont ajouté jusqu'à ce que le mélange soit 40 G plus lourd. Encore une fois, je ne sais pas si vous pouvez interpoler cela avec le benzaldéhyde ou le MEK en fonction de la balance que vous utilisez, mais je sais que le poids provient d'une bonne ressource. Pour cette réaction, sur ce site, on utilise du benzaldéhyde MEK à 50/50. Je peux essayer de chercher et je vous ferai savoir si je trouve quelque chose de concret.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[UWe9o12jkied91d]

Je dirais DCM, mais je peux me tromper
On peut aussi facilement fabriquer du chloroforme en faisant réagir de l'eau de Javel froide à 0°C avec de l'acétone en quantités stoechiométriques avec un petit excès molaire d'eau de Javel d'environ 10%.Nilered a une vidéo.

 

[waltjr5858]

Imaginez le nombre de bouteilles d'eau de Javel qu'il faudrait utiliser pour obtenir le chloroforme nécessaire à toute réaction importante. Je sais que le toulène fonctionne très bien et, puisqu'il est facile à acheter, c'est ce que j'utiliserais.

 

[Fenster]

J'ai besoin d'aide !

100 g de benzaldéhyde et de MEK ont été ajoutés à un RBF de 500 ml et refroidis à zéro. Le mélange a été mis sur mag Stir et du HCL a été introduit par bulles dans la solution, rapidement au début puis lentement et régulièrement une fois que le générateur de HCl a été réglé avec précision. (HCl sur acide sulfurique conc.). La solution est devenue jaune, puis rouge, suivie d'un rouge très foncé. Au bout d'une heure et demie, le gaz a été éliminé et la solution a été laissée à température ambiante pendant une heure et demie. On a ajouté 200 ml d'eau distillée et deux couches se sont instantanément formées. Une couche sombre (fond organique) et une couche aqueuse jaune clair. 40ml de DCM ont été ajoutés à la solution.

Voici mon problème. Le DCM semble avoir fusionné avec la couche organique. C'est une solution de camphre qui sent bon, c'est même une belle odeur. Cependant, je ne peux pas voir la couche de DCM dans l'entonnoir septique. Bon sang, comment résoudre ce problème ?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Je ne pense pas que gpatton soit intéressé. J'ai demandé tellement d'aide et ils ont semblé attendre que je sois frustré pour désarmer le langage en m'accusant de ne pas suivre la procédure. J'ai envoyé un DM à l'opérateur et je n'ai pas eu de réponse.

J'ai le rapport original de la police scientifique. Cela pourrait nous éclairer. Ce rapport est franchement de la merde.

 

[handle]

Il semble que le rapport entre le benzaldéhyde et le butanone soit de 1:4,44.

 

[Ortist]

Toute cette procédure de synthèse me fait penser que le gars qui l'a postée n'a jamais vraiment essayé.

1. Il est préférable d'utiliser le rapport molaire 1:2 entre PhCHO et MEK.
2. Pour chaque 100g de PhCHO, il faut environ 20g de HCL, et pas seulement "buller pendant 1,5 heure"
Il est possible d'utiliser du HCL aqueux à 35%...37%.
3. Le mélange réactionnel doit être refroidi pendant au moins 6 heures après l'ajout de tout le HCL.
4. Le mélange réactionnel DOIT rester à température ambiante pendant AU MOINS 24 heures.
5. La RM doit être lavée une fois avec de l'eau et une fois avec du bicarbonate de sodium.
6. Distiller l'excès de MEK à la pression atmosphérique.
7. Distiller votre produit sous vide.
8. A partir de 1000g de PhCHO, vous obtiendrez au mieux 900g de votre cétone.

Bayer-Villager :
1. Votre quantité d'acide acétique est insensée
2. L'acide peracétique doit être fabriqué à l'avance, et non pas simplement "assemblé".

Étape de saponification :
Rendement absolument irréaliste. Au mieux, vous pouvez obtenir 35% w/w, mais c'est généralement moins.

 

[handle]

Environ 45,4 ml de solution de HCl à 37 % pour obtenir 20 grammes de HCl.
Environ 53,9 ml de solution de HCl à 32 % pour obtenir 20 grammes de HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Aux États-Unis, quelle est une bonne source de benzaldéhyde ? Je sais qu'il est présent dans l'extrait d'amande amère et dans les arômes de cerise et de vanille, mais quelqu'un pourrait-il me recommander une marque ou un produit ou me faire part de son expérience en matière d'approvisionnement ? Si je parviens à le faire passer inaperçu, ce produit sera en vente libre aux États-Unis.

 

[handle]

Synthèse simple et agréable : Alcool benzylique + acide nitrique, laboratoire de Tom sur you tube. Fonctionne bien avec un rendement de 83 %.

 

[TucoSalamanca.]

pouvez-vous écrire comment vous synthétisez

 

[handle]

1L Rbf ajouter dans l'ordre les éléments suivants.
400 ml d'eau distillée,
52,4 ml d'acide nitrique,
4g de nitrite de sodium,
125 ml d'alcool benzylique.
Agiter fortement. Rendement 105g

Voir l'imageci-dessus : Procédure

Reflux pendant 4 heures <70c >90c
Refroidir.
Transférer dans un entonnoir Sep.
Vider le HNO3 usé.
Laver avec un peu d'eau.
Puis bicarbonate.
Laver ensuite avec un soluté de NaCl.
Rendement de 105 g à l'état brut.
Distiller sous vide le benzaldéhyde, sécher avec MgSO4.
Stocker dans une bouteille d'ambre, dans un endroit frais et sec.

 

[TucoSalamanca.]

Qu'est-ce que le déchargement de l'hno3 usé ?
Si je le fais avec du carbonate de sodium, combien de gr et combien de ml dois-je utiliser pour le lavage ?

 

[TucoSalamanca.]

à combien de degrés doit se situer l'égouttage

 

[handle]

Spoiler :Le benzaldéhyde à partir de l'alcool benzylique

Ce fil devrait répondre à toutes vos questions. A l'avenir, merci d'utiliser l'anglais.

 

[Ketaholiker]

Bonjour ,

Puis-je partir de la 3-Méthyl-4-phényl-3-butène-2-one et faire une électro-oxydation.
C'est possible ?

EP0247526 : Préparation électrolytique de 3,4-Diméthoxyphénylacétone - [www.rhodium.ws]

Procédé électrochimique de conversion d'oléfines en cétones

Ceci peut être utile aussi

Réduction électrochimique des nitroalcènes en oximes et amines - [www.rhodium.ws]

OTC serait super J'espère que vous pouvez aider à la réduction/oxydation électrochimique, c'est vraiment cool et non suspect xD

Je vous souhaite une bonne journée.

 

[TheNut22]

Tous les réactifs nécessaires à la fabrication du 3-méthyl-4-phényl-3-butène-2-one sont en vente libre.
Je ne vais pas citer de marque pour obtenir ce benzaldéhyde, car "ils" les retireront immédiatement des rayons. Ou, même si je me trompe, il vaut mieux être un peu prudent avec ces précieux réactifs.

 

[TheNut22]

MAIS, cherchez le benz-hyde dans les rayons des arômes artificiels des magasins.

 

[OrgUnikum]

Il s'agit d'oxydations différentes. Vous avez besoin d'une BV, une oxydation de Baier Villinger.

 

[G-Meth ICE]

Ya!ψ(｀∇')ψLe RM après la réaction benzaldéhyde + MEK + HCI devient noir et met en cause la distillation de la 3-Méthyl-4-phényl-3-butène-2-one avec un point d'ébullition de 269 ! C'est la première fois que j'achète une pompe à vide -60kpa pour la décompression sous vide et que j'obtiens le liquide jaune doré 3-Méthyl-4-phényl-3-butène-2-one ! Mais la machine semble surchauffer. Je ne peux plus que suspendre la distillation... Vous voulez que le reste du liquide soit entièrement distillé, n'est-ce pas ? Je ne veux pas distiller des impuretés avec des points d'ébullition plus élevés et ruiner mon dur labeur⋯.

 

[TheNut22]

Ouah ! S'il s'agit de la benzyldiène-méthyléthylcétone (nom différent de MPB), elle semble très pure !
Et oui, les conditions de la réaction produisent une phase organique noire, lorsque la réaction est effectuée correctement.
Il ressemble aussi au benzaldéhyde, avec la même couleur (point d'ébullition : 178,1°C), et j'ai l'info, que le produit, MPB, est jaune, quand il est transformé en huile, mais je veux croire que c'est le bon produit, et je ne veux pas être un trou du cul. Peut-on le distiller sans vide ? Parce que maintenant j'ai beaucoup de MPB brut et non sec (plus de 100 grammes) et s'il peut être distillé avec une simple distillation, je veux faire ce genre d'huile pure avec ! Wow ! Bon travail mon ami.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[G-Meth ICE]

Now looking back at the pump I used at that time, I was able to use ultra-high temperature to evaporate and distill out a product with a boiling point of 260 degrees. It was incredible. I remember that the thermometer showed about 220 degrees. You must not do what I did. I suggest you buy an oil-driven vacuum pump and test the glass interface for high-vacuum silicone. Also pay attention to safety during the application process!