Introduction
La phénylacétone (P2P) est un réactif clé pour la synthèse de la méthamphétamine et peut également être utilisée pour la fabrication d'amphétamines. Nos expériences ont clairement montré que la pureté du P2P a un impact direct sur le rendement de la synthèse de méthamphétamine et sur sa pureté [via la méthode deréduction par méthylamination au borohydrure desodium (NaBH4) ]. Plus le P2P utilisé est pur, plus le rendement est élevé. Pour couronner le tout, l'équipe de recherche du Forum BB a décidé qu'il était stratégiquement important de représenter une méthode de purification aussi substantielle que la distillation à la vapeur du P2P.
Matériel et verrerie.
- Ballon de distillation de 500 ml avec entonnoir.
- Condenseur droit ;
- Plaque chauffante ;
- Ballon pour la génération de vapeur 500 ml ;
- Ballon de récupération 250 ml ;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
- Papier indicateur de pH ;
- Béchers 1 L x2 ; 500 ml ; 250 ml
- Entonnoir de séparation 2 L ;
Réactifs.
- P2P (phénylacétone) impur 145 ml.
- Carbonate de potassium 50 g ;
- Eau distillée 500 ml ;
- Gel de silice ;
- Chlorure de sodium 100 g (NaCl) ;
à à la...
Procédure de distillation à la vapeur
1. Une solution de carbonate de potassium est préparée. L'eau est versée dans un bécher contenant du carbonate de potassium, puis le mélange est agité.
Note : Le papier indicateur indique un pH alcalin.
2. Des copeaux d'ébullition (ou des tiges de verre) sont placés dans le ballon de distillation. Le P2P impur est placé dans le ballon. Une solution de carbonate de potassium est également versée jusqu'à la moitié du volume du ballon.
3. L'installation pour la distillation à la vapeur du P2P est assemblée.
Important : le volume de vapeur provenant du générateur de vapeur doit être supérieur au volume de vapeur obtenu lors de l'ébullition normale du P2P dans le ballon. Par conséquent, le ballon contenant le P2P doit avoir un volume inférieur à celui du ballon du générateur de vapeur.
4. La solution de P2P est portée à ébullition (chauffée à une température d'ébullition) et le P2P est condensé sous forme de gouttelettes huileuses dans le condenseur. Le ballon récepteur recueille le distillat du P2P le plus pur avec de l'eau.
5. Au fur et à mesure que le ballon de réception est rempli, les distillats sont combinés et décantés jusqu'à la séparation des couches.
6. La distillation est considérée comme terminée lorsque seule de la vapeur d'eau (sans fraction huileuse) est condensée dans le condenseur. Après un certain temps, la solution de P2P dans le ballon de distillation devient trouble. Un sédiment goudronneux peut se former au fond du ballon. Il s'agit d'impuretés lourdes et insolubles. Le distillat de P2P qui en résulte doit être séparé de la couche d'eau.
7. Une solution aqueuse de chlorure de sodium (NaCl) est préparée (100 g de NaCl pour 500 ml d'eau). Le mélange est vigoureusement agité jusqu'à ce que le NaCl soit complètement dissous.
Remarque : la solution de NaCl est nécessaire pour modifier la densité de l'eau dans le mélange avec le P2P. Cela permet au P2P de flotter en tant que couche supérieure transparente et de ne pas se présenter sous forme de bulles dans tout le volume du ballon.
8. La solution de distillat de P2P est versée dans une ampoule à décanter de 2 litres. Une solution de NaCl est ensuite ajoutée. Il faut plusieurs heures pour obtenir une séparation complète des couches. Le P2P se trouve au niveau supérieur.
9. La couche aqueuse inférieure est éliminée. Elle peut être réutilisée pour distiller de nouvelles portions de P2P impur. Seule la couche de P2P doit rester dans l'entonnoir, sans résidu d'eau visible. Toutefois, des particules d'eau sont encore présentes dans le P2P. L'huile obtenue doit être déshydratée.
10. Pour sécher ~100 ml d'huile de P2P, vous avez besoin de ~10 g de gel de silice. La couche de P2P est séchée sur le gel de silice pendant ~2 h, puis décantée. Lerendement en Р2Р le plus pur est de 100,02 g (68,98 %).
Note : LeP2P peut être stocké avec le gel de silice dans le même flacon pour éviter l'absorption d'humidité.
Note : Le papier indicateur indique un pH alcalin.
2. Des copeaux d'ébullition (ou des tiges de verre) sont placés dans le ballon de distillation. Le P2P impur est placé dans le ballon. Une solution de carbonate de potassium est également versée jusqu'à la moitié du volume du ballon.
3. L'installation pour la distillation à la vapeur du P2P est assemblée.
Important : le volume de vapeur provenant du générateur de vapeur doit être supérieur au volume de vapeur obtenu lors de l'ébullition normale du P2P dans le ballon. Par conséquent, le ballon contenant le P2P doit avoir un volume inférieur à celui du ballon du générateur de vapeur.
4. La solution de P2P est portée à ébullition (chauffée à une température d'ébullition) et le P2P est condensé sous forme de gouttelettes huileuses dans le condenseur. Le ballon récepteur recueille le distillat du P2P le plus pur avec de l'eau.
5. Au fur et à mesure que le ballon de réception est rempli, les distillats sont combinés et décantés jusqu'à la séparation des couches.
6. La distillation est considérée comme terminée lorsque seule de la vapeur d'eau (sans fraction huileuse) est condensée dans le condenseur. Après un certain temps, la solution de P2P dans le ballon de distillation devient trouble. Un sédiment goudronneux peut se former au fond du ballon. Il s'agit d'impuretés lourdes et insolubles. Le distillat de P2P qui en résulte doit être séparé de la couche d'eau.
7. Une solution aqueuse de chlorure de sodium (NaCl) est préparée (100 g de NaCl pour 500 ml d'eau). Le mélange est vigoureusement agité jusqu'à ce que le NaCl soit complètement dissous.
Remarque : la solution de NaCl est nécessaire pour modifier la densité de l'eau dans le mélange avec le P2P. Cela permet au P2P de flotter en tant que couche supérieure transparente et de ne pas se présenter sous forme de bulles dans tout le volume du ballon.
8. La solution de distillat de P2P est versée dans une ampoule à décanter de 2 litres. Une solution de NaCl est ensuite ajoutée. Il faut plusieurs heures pour obtenir une séparation complète des couches. Le P2P se trouve au niveau supérieur.
9. La couche aqueuse inférieure est éliminée. Elle peut être réutilisée pour distiller de nouvelles portions de P2P impur. Seule la couche de P2P doit rester dans l'entonnoir, sans résidu d'eau visible. Toutefois, des particules d'eau sont encore présentes dans le P2P. L'huile obtenue doit être déshydratée.
10. Pour sécher ~100 ml d'huile de P2P, vous avez besoin de ~10 g de gel de silice. La couche de P2P est séchée sur le gel de silice pendant ~2 h, puis décantée. Lerendement en Р2Р le plus pur est de 100,02 g (68,98 %).
Note : LeP2P peut être stocké avec le gel de silice dans le même flacon pour éviter l'absorption d'humidité.
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