Équipement et verrerie.
- Réacteur discontinu équipé d'une enveloppe de thermorégulation, d'un agitateur supérieur et d'un thermomètre ;
- Filtre Nutsche;
- Plaques de cristallisation ;
- Centrifugeuse ;
- Système defiltration sous vide;
Réactifs.
- Eau 725 l ;
- Hydroxyde de sodium (NaOH) 75 kg ;
- Cyanure de benzyle 300 kg ;
- Acide chlorhydrique (HCl aq 37%) 70 l ;
- Charbon actif 14 kg ;
Schéma de réaction
Synthèse
1. L'eau 650 l et l'hydroxyde de sodium (NaOH) 75 kg sont ajoutés dans un réacteur discontinu.
2. L'agitation est activée pendant 2 heures.
3. 300 kg decyanure de benzyle sont ajoutés dans le réacteur.
4. Le mélange réactionnel est maintenu à une température de 100 ℃.
5. Le mélange réactionnel est agité pendant 9 heures.
6. De l'eau à raison de 75 l est ajoutée dans le réacteur.
7. Le mélange réactionnel est refroidi à 20 ℃.
8. De l'acide chlorhydrique (HCl aq 37%) est versé dans le mélange réactionnel afin d'atteindre un pH de 6, la température de 20 ℃ doit être maintenue.
9. On ajoute ensuite 14 kg de charbon actif au mélange.
10. Le mélange réactionnel est chauffé à une température de 65 ℃.
11. Cette température est maintenue sous agitation pendant 30 minutes.
12. Le mélange réactionnel est ensuite transféré dans des plats de cristallisation à travers un filtre nutsche.
13. Le mélange est ensuite refroidi à une température de 10 ℃.
14. A cette température et sous agitation, l'acide phénylacétique est libéré par l'acide chlorhydrique à 37% à un pH de 1 à 2.
15. La cristallisation de l'acide phénylacétique prend environ 2 heures.
16. Après la cristallisation, la masse réactionnelle est placée dans une centrifugeuse, pressée et lavée sur un filtre à vide avec de l'eau froide.
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