1-fenil-2-propanon (P2P) szintézis dietil(fenilacetil)malonátból

[w2x3f5]

Ez a reakció a foszforsavval is megy

 

[LordCrackingtonson]

Az eredeti szintézis az 1. oldalon 7,5 ml tömény kénsavat igényel.

Ha 85%-os foszforsavval helyettesítjük, mennyi lenne a szükséges mennyiség?

 

[w2x3f5]

Többször csináltam, az olajat 1:1 arányban kevertem foszforsavval, addig melegítettem, amíg a gázfejlődés meg nem szűnt. Sajnos csak néhány hidrolízist végeztem, és nem rögzítettem.

 

[LordCrackingtonson]

Jégecetsavat és foszforsavat együtt használtál... vagy csak egyenlő mennyiségű fenilacetil-lemalonátot és foszforsavat?

 

[w2x3f5]

Csak H3PO4

 

[41Dxflatline]

Néhány méh zsongott, hogy a dietil(fenilacetil)malonátot közvetlenül fel lehet használni a Leuckart-redukcióban anélkül, hogy előbb P2P-vé alakítanák át.

 

[w2x3f5]

a malonát hidrolízise során a ketonban lévő szennyeződések, a keton színe piszkosabb, mint a glicidát esetében.

 

[w2x3f5]

H3PO4 hidrolízissel használom, de egy-két alkalommal

 

[Monstapoint]

Nagyszerű és hasznos információk. Köszönöm

 

[MarinaX]

Love it

 

[OrgUnikum]

Srácok, ne dőljetek be a szent reflux kultuszának. A refluxálás önmagában nem ér semmit, kivéve annak az illúzióját, hogy valami történik, amit létrehoz.

H2SO4 és oxálsav (a legjobb), de foszforsav és bármilyen szerves sav, például ecetsav, hangyasav vagy citromsav esetén szinte mennyiségi hozamot lehet elérni, ha az elegyet lassan, két órán keresztül 95 °C-nál NEM HOSSZABB-ra melegítjük, 30 percig ott tartjuk, majd hagyjuk lehűlni. Adjunk hozzá kis mennyiségű, a DCM-től eltérő oldószert (toluol, xilol, éter), mivel a szerves sav kihullhat, ezért ajánlatos felülről gyűjteni. Használható benzin-éter 40/60, és nem kell sok, de a végén HÁROM réteget kapunk: A legfelső réteg benzin-éter, P2P oldottal. A középső réteg P2P pet-éterrel feloldva*. Alul pedig a savas keverék (ami egyébként gond nélkül újra felhasználható).

*Furcsán hangzik, de ez így van: A Pet-Ether és a P2P is oldja a másikét, de nem keverednek szabadon. És így kapod a három réteget, ami engem már régen az őrületbe kergetett. Amíg rá nem jöttem erre.......

200 g oxálsav-dihidrát
300 ml víz
100 ml H2SO4 37% (akkumulátorsav)
nem minden oxálsav oldódik fel - nem probléma.
Ezzel minimum 200 ml 20230-as vörös olajat lehet feldolgozni.
Tényleg erős keverés szükséges állandóan.
A víz/sav keverék újra felhasználható.
Nem 95 °C felett közvetlenül, gőz vagy egyéb desztilláció nélkül ad világossárga P2P-t.
Ha szep-tölcsért használsz akkor legjobb elválasztani amíg még forró és az oxálsav nem esik ki. vagy egy főzőpohárba teszed a fagyasztóba úgy, hogy a főzőpohár alja a hideghez érjen, így onnan kezd el kristályosodni. Ha így csinálod, akkor egyáltalán nincs szükséged oldószerre, az alulról kikristályosodó sav és víz felhajtja a P2P-t a tetejére és két-három óra múlva egyszerűen kiöntheted és NEM marad vissza P2P.

Sok munkát végeztem ezen, lol

 

[w2x3f5]

Az anyag hozamát p2p kérjük, adja meg.
van vörös olaj? furcsa módon nekem ugyanezen szám alatt sárga olaj volt.

 

[OrgUnikum]

20230-59-6 - A dietil(fenilacetil)malonát állítólag sötétvörös olaj, a tudományos irodalomban is így írják le.
Molekulatömege ~278 g, a P2P molekulatömege ~134 g, ez azt jelenti, hogy 278 g 20230-59-6 - Dietil(fenilacetil)malonátból maximum 134 g P2P-t, vagy egy kilóból 480 g-ot kaphatunk, a maximális elméleti hozam 48 %. A módszer véglegesítése után 100 g BMK 20230-ból 45 g tiszta gőzzel desztillált és szárított P2P-t kaptam, és ez a legjobb, ami lehetséges, 93 %, ami számomra több mint rendben van.

A 20230 egy kicsit nehéz vegyület, és ezért a kilónkénti hozam nem olyan sok, mint más BMK-ké, és ezért nem igazán olcsó, de kiváló minőséget produkál könnyen.

Csatolom a cikket, ahol a 20230-at először szintetizálják és alakítják át P2P-vé, nézd meg a legvégén az eljárást. Az ecetsavat oxálsavval helyettesítettem, mivel az oxálsavnak vannak bizonyos védő tulajdonságai, beleértve a fémionok elszívását (gyakran a fogyasztói minőségű HCl-ben vagy H2SO4-ben), amelyek katalizálhatják a P2P bomlását.

PS: Most jöttem rá, hogy ha a 20230 más úton készülne, akkor lehet, hogy nem piros, hanem enyhébb színű lenne, a cikkben leírt módon elkészítve a piros.

 

[w2x3f5]

Valószínűleg különböző tisztítási fokú olaj, bár csak néhányszor hidrolizáltam ezt az anyagot, a Google egyetért velem abban, hogy piros és sárga van eladó. Jó, hogy megtaláltad.
Kérlek, ne írj 48 százalékos hozamot - ez nem igaz, az elméleti hozam mindig 100 százalék. De mólban kifejezve mindent helyesen számoltál.
Az ecetsavval kevert oxálsav működik, de nekem egyszerűbbnek tűnik foszforsavval))))
93%-os jó hozam!

 

[OrgUnikum]

Nos, azt hiszem, fontos, hogy az emberek tudják, hogy a legjobb esetben 480 g P2P-t kaphatnak 1000 g ebből a BMK-ból, ami 48 % w/w.

 

[w2x3f5]

Sokkal jobban hangzik

 

[ZMI_AA0B]

Tanár úr, megkérdezhetem, hogy milyen típusú vörös olajról van szó?

 

[ZMI_AA0B]

Elnézést, ez Türkiye vörös olaj?

 

[ZMI_AA0B]

Tanár úr, lehet-e fenilacetont szintetizálni csak oxálsav, vizes akkumulátorsav és e három anyag felhasználásával?

 

[MarinaX]

Értékelje a

 

[rothschild33]

Elvégezte a 20320 -> PAA és fenilaceton módszert,


1. Előzetesen elkészítünk egy 50 %-os lúgos vizes oldatot, hogy legyen ideje lehűlni. 115 g nátrium-hidroxidot (NaOH) 115 g vízben feloldunk és szobahőmérsékletre hűtjük.
2. A lehűtött NaOH vizes oldatot cseppentőtölcsérbe öntjük, és ezt a tölcsért egy reaktorra helyezzük.
3. Dietil(fenilacetil)malonát 800 g-ot öntünk a reaktorba. A reakciót szobahőmérsékleten végezzük, de a hidrolízis során kényszerhűtést is alkalmazhatunk.
4. Bekapcsoljuk a keverőt, és lassan megkezdjük a NaOH aq oldat hozzáadását. A reakcióhőmérsékletet szabályozni kell (az elegy önmelegedő). Az oldat hozzáadásával a reakcióelegy (RM) színe megváltozik és besűrűsödik, amíg teljesen sűrűvé és csomóssá nem válik. A csomók homogén masszává törnek.

A NaOH hozzáadása után a keverék percek alatt egyre világosabbá és világosabbá válik, egyre sűrűbbé válik. Majd egy ponton a keverék visszaváltozik a 20320-59-6 színére.

Ez volt a keverék színe a NaOH hozzáadása után néhány perccel.

Az idő előrehaladtával kezdett visszaállni az eredeti színre:

Ezután csak ebben az állapotban maradt:

Tudja valaki, hogy mit tudok tenni, hogy ezt kijavítsam, bármilyen próba és hiba / hibaelhárítási módszer?
Valamint mit kellene kutatnom, milyen reakcióról van szó, hogy mélyebben beleássam magam az optimális reakciókörülménybe?

 

[rothschild33]

frissítés: 50%-kal megnöveltem a hozzáadott NaOH-oldatot, és működött!

 

[qwe111]

Uram: Sikerült tiszta fenil-acetont előállítani? Vannak további lépések? Módosultak-e az oldószer hozzáadásának arányai?

 

[OrgUnikum]

A BMK 20230-at csak savval kell elvégezni, bázissal nem P2P-t, hanem valami mást fog kapni. Az eredeti cikk szerzője hígított H2SO4-et és ecetsavat használt, de bármelyik ásványi sav működik, jobb egy szerves savval együtt. Én HCl-t vagy H2SO4-et használtam oxálsavval és remekül működött.

Mellékeltem a cikket, de vigyázat! A módszer egyáltalán nem optimalizált. A lúg hozzáadása a reakció lúgossá tételére a végén egyenesen veszélyes, mivel jó esély van rá, hogy így polimerizálod a P2P-t )legalábbis egy részét). Szükségtelen is. Szintén nem szükséges 3 órán át refluxálni. A 90 °C 30 percig jó, de lassan (2 óra) melegítse fel erre a hőmérsékletre.

 

[Xiao hua]

dietil(fenilacetil)malonát helyett dietil(fenilacetil)malonát?

 

[HIGGS BOSSON]

Nincs

 

[hy16a]

Egyáltalán nem értem a 0,2 mol jelentését. Használható-e közvetlenül a 99%CAS 20320-59-6 dietilfenilacetil-malonát?