1-fenil-2-propanon (P2P) szintézis dietil(fenilacetil)malonátból

[btcboss2022]

Ezt a folyamatot sikerrel elvégeztem!
Csak egy kis problémát próbálunk megoldani a lúgosítási fázisban a sócsapadékkal kapcsolatban.
Nagyon hálás vagyok G.Patton minden segítségéért nagyszerű szakértő köszönöm még egyszer.

photo-2022-05-04-14-24-05

A képet photo-2022-05-05-04-04-14-24-05 az ImgBB-ben tárolták.

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Kép photo-2022-05-05-04-14-24-09 elhelyezve az ImgBB rendszerben.

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

A képet photo-2022-05-05-06-12-53-27 az ImgBB-ben tárolták.

ibb.co

 

[hello999]

Végezze el a CAS 20320-59-6 hivatalos eljárást 4 óra reakció után 80 ° C-on, állítsa le a fűtést, majd állítsa be a lúgos pH-t nátrium-hidroxiddal, amíg 7, nem tud felmenni, rétegződés jelenik meg, az olajréteg a tetején van, majd az éteres extrakciót adjuk hozzá, és a rétegződés megkezdődik, és az éterréteget kivonjuk, és a felső réteg kezdődik, és a desztilláció légköri nyomáson 220°-on folyamatosan megy felfelé, és a hőmérséklet 110°-on tartja, és sok folyadék desztillálódik, és azt hiszem, ez éter, és akkor elkezd megjelenni, és ez a jelenség a lombikban Azt hittem, hogy 216°-os desztillációval P2P-t kell előállítani, de nincs probléma Hogyan tudom orvosolni?

 

[btcboss2022]

Van egy részletes videó, hogy a folyamat egyszerűnek tűnik.

 

[hacke8]

Helló, megoldotta már azt a problémát, hogy nem tud 12 a PH-n? Én is ugyanezzel a problémával találkoztam. Kérem, segítsen nekem. Köszönöm.

 

[rothschild33]

Elvégezte a 20320 -> PAA és fenilaceton módszert,


1. Előzetesen elkészítünk egy 50 %-os lúgos vizes oldatot, hogy legyen ideje lehűlni. 115 g nátrium-hidroxidot (NaOH) 115 g vízben feloldunk és szobahőmérsékletre hűtjük.
2. A lehűtött NaOH vizes oldatot cseppentőtölcsérbe öntjük, és ezt a tölcsért egy reaktorra helyezzük.
3. Dietil(fenilacetil)malonát 800 g-ot öntünk a reaktorba. A reakciót szobahőmérsékleten végezzük, de a hidrolízis során kényszerhűtést is alkalmazhatunk.
4. Bekapcsoljuk a keverőt, és lassan megkezdjük a NaOH aq oldat hozzáadását. A reakcióhőmérsékletet szabályozni kell (az elegy önmelegedő). Az oldat hozzáadásával a reakcióelegy (RM) színe megváltozik és besűrűsödik, amíg teljesen sűrűvé és csomóssá nem válik. A csomók homogén masszává törnek.

A NaOH hozzáadása után a keverék percek alatt egyre világosabbá és világosabbá válik, egyre sűrűbbé válik. Majd egy ponton a keverék visszaváltozik a 20320-59-6 színére.

Ez volt a keverék színe a NaOH hozzáadása után néhány perccel.

Az idő előrehaladtával kezdett visszaállni az eredeti színre:

Ezután csak ebben az állapotban maradt:

Tudja valaki, hogy mit tudok tenni, hogy ezt kijavítsam, bármilyen próba és hiba / hibaelhárítási módszer?
Valamint mit kellene kutatnom, milyen reakcióról van szó, hogy mélyebben beleássam magam az optimális reakciókörülménybe?

 

[qwe111]

Uram: Sikerült tiszta fenil-acetont előállítani? Vannak további lépések? Módosultak-e az oldószer hozzáadásának arányai?

 

[Junjun888]

Végrehajtás Fenilecetsav és fenilaceton (P2P) szintézise fenilacetil-malonsav nátriumsójából 10. Amíg az elegy még forró, szűrjük le és dobjuk el az alján lévő vízréteget. A rétegek elválaszthatók egy elválasztótölcsér segítségével. Gyűjtsük össze a felső réteget. Miért nem a tetején, hanem az alján van a termékem?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

És tegye a hűtőszekrénybe. Nincs kristályosodás, mint a videóban.

 

[WillD]

Írjon DM-ben, segítek Önnek.

 

[Beginner from China]

Szeretném megkérdezni, hogy ez alkalmas-e kezdők számára? Kezdőnek nevezem azt, aki egyáltalán nem érti." Megnéztem, és a megjelenési dátuma nemrégiben jelent meg. Más szóval ez a legújabb módszer?

 

[cokemuffin]

Valójában nem, valószínűleg meg kell tanulnia az alapvető kémiai ismereteket, mielőtt bármilyen szintézissel próbálkozna. Tudás nélkül is működhet, de ha valami rosszul sül el, akkor elég csúnyán elszúrhatod.

 

[Beginner from China]

Köszönjük! Jelenleg alapismereteket és angol nyelvet tanulok

 

[WillD]

Nagyon egyszerű szintézis, ha a nyersanyagok minősége rendben van. A DM szakértőinek írhat, mi segítünk ebben.

 

[Beginner from China]

Köszönjük! Ha már itt tartunk. Pontosan egy kérdésem van. Megkerestem a szükséges összetevőket. De az árak nagyon eltérőek. A kérdésem az lenne, hogy normál körülmények között milyen minőségű alapanyagokra van szükség?

 

[G.Patton]

A legtöbb reagensnek Reagens minőségűnek kell lennie. Minél tisztább a reagens, annál kevesebb a melléktermék és szennyeződés a végtermékben.

 

[Beginner from China]

Köszönöm

 

[qwe111]

Uram: Hány órát vesz igénybe ez a reakciófolyamat? Milyen tartományban kell szabályozni a hőmérsékletet? Mi a cél pH-érték a nátrium-hidroxid hozzáadásához?

 

[G.Patton]

Helló, pontosan milyen reakcióra gondol? Találjam ki?

 

[qwe111]

1. Egy lúgos vizes oldatot 50 %-ban előre elkészítünk, hogy legyen ideje lehűlni. A 115 g nátrium-hidroxidot (NaOH) 115 g vízben feloldjuk és szobahőmérsékletre hűtjük.
2. A lehűtött NaOH vizes oldatot cseppentőtölcsérbe öntjük, és ezt a tölcsért egy reaktorra helyezzük.
3. Dietil(fenilacetil)malonát 800 g-ot öntünk a reaktorba. A reakciót szobahőmérsékleten végezzük, de a hidrolízis során kényszerhűtést is alkalmazhatunk.
4. Bekapcsoljuk a keverőt, és lassan megkezdjük a NaOH aq oldat hozzáadását. A reakcióhőmérsékletet szabályozni kell (az elegy önmelegedő). Az oldat hozzáadásával a reakcióelegy (RM) színe megváltozik és besűrűsödik, amíg teljesen sűrűvé és csomóssá nem válik. A csomókat homogén masszává törjük.
5. Az RM-et a reaktorból egy vákuumszűrő rendszer tölcsérébe helyezzük és megszűrjük. Fenilacetil-malonsav nátriumsót kapunk.

Bocsánat uram!
Köszönöm a válaszát.
A kérdésem a következő
1: Hány óra a legésszerűbb idő a nátrium-hidroxid oldat hozzáadására?
2: Milyen tartományban kell szabályozni a hőmérsékletet a nátrium-hidroxid oldat hozzáadásakor?
3: Mennyi a 800g20320-59-6 sósav hozzávetőleges adagja a pH 3 alatti értékre történő beállításához?

Még egyszer elnézést uram. Mivel a kísérlet nem sikerült, bonyolultnak éreztem magam, és küldtem néhány spam üzenetet. Nem fogom újra megtenni. Jó hangulatot kívánok!

 

[G.Patton]

A reakció méretétől függ. A fő gondolat az, hogy olyan gyorsan kell hozzáadni, amilyen gyorsan a hőmérséklet szabályozható.
50-60*C a maximum
Körülbelül 105g kell ahhoz, hogy semleges legyen, és egy kicsit több, hogy pH 3 legyen. pH indikátorpapírral játszhatsz a reakció során.

Ellenőrizze a reagenseket a szintézis előtt. A cas 20320-59-6 lehet, hogy nem olyan jól.

 

[qwe111]

Rendben, még egyszer köszönöm, uram.
Rendelek egy új példányt az anyagokból, és újra lefuttatom a kísérletet.

 

[G.Patton]

Helló, helyes. Gondolod, hogy megpróbál félrevezetni téged? =)

 

[qwe111]

Nem uram.

Én csak bízom magában.

Szerintem ön nagyon nagy tudású! Ezért jobban bízom önben!

Hibákat követtem el a korábbi kísérleteim során. A keverési időm minden alkalommal túl rövid. Folytattam a nátrium-hidroxid oldat hozzáadását, amikor láttam, hogy a keverék nem szilárdul meg. ami azt eredményezte, hogy felesleges oldatot adtam hozzá. és rossz anyagot kaptam.

Most nagyon szomorú vagyok! ! !