Alfa-PVP szintézis (1-10 kg-os skála). Teljes videós bemutató.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

működnie kellett volna
mi az eredmény?

 

[spaggydee]

Elnézést a késői válaszért. Az élet útjába állt, valamint néhány kísérlet is felemésztette az időmet.


Volt egy maroknyi néhány sikeres szintetizátorom, amelyek alacsony hozamúak voltak, és van egy maroknyi szintetizátorom, amely nem hozott semmit. Mind a sikeres, mind a sikertelen próbálkozásokból származó összes "anyalúgot" elmentettem.

Most van körülbelül 2 gallonnyi ilyen anyalúgom, amelynek nagy része valószínűleg víz és nátriumsó és karbonát szennyeződés.

Bármilyen tipp a tervezett termék csökkentésére és/vagy kivonására?

 

[pachemguy]

Mennyi metilamint használnánk 1 kg bk ?

 

[OrgUnikum]

A 262 g az abszolút minimum, reálisan 280 g - 300 g.
Ez 700 g - 750 g 40%-os MeNH2 oldat vízben, nézze meg a 4-MMC szintézist, amely EtOAc-t használ a feldolgozáshoz/kristályosításhoz, mivel ez nem fog működni az itt leírt módon a víz esetében.

 

[OrgUnikum]

Persze, a téma első hozzászólása után mentem, amely nem említi az alkáliát. A legjobb lúg lenne a cézium-karbonát, de a kálium-karbonát köztudottan működik is, személy szerint én amúgy sem használnék MeNH2-t vízben, bár egy bizonyos mennyiségű víz nem árt, az már tényleg sok lesz. Én 1,2 ekv. MeNH2.HCl és Triethylamine-t, hogy a metilamint kiszabadítsam a sóból és a keletkező HBr-t elszívjam.

Én sem vagyok biztos benne, hogy a keletkező vegyület mennyire aktív, az az érzésem, hogy a pirovaleron lehet, hogy jobb. Bármilyen valódi ismeretet ezzel a kérdéssel kapcsolatban nagyra értékelnék.

 

[w2x3f5]

miért van szüksége cézium-karbonátra? )))))))))
Csak annyit kell tenned, hogy megkötöd a hidrobrómsavat, hogy ne lépjen reakcióba a metilaminnal...

 

[OrgUnikum]

A cézium nem elengedhetetlen, de előnyös, lásd a mellékelt cikket.

 

[w2x3f5]

aminoketonról beszélünk, a szabadalomban csak aminról. Érzi a különbséget?
a reakció amúgy is jól megy, csak lúgot lehet hozzáadni a primer amin megmentéséhez. a lúg csak a primer amint szabadítja meg a többi savtól
igen, elfelejtetted, hogy az amino-ketonok erősen lúgos környezetben hajlamosak piperazinok képződésére, a mefedron analógiájára.

 

[OrgUnikum]

Sn2 szubsztitúció egy brómketonon, biztos. Milyen szabadalomról beszélsz? Nem említettem semmilyen szabadalmat.
Az egész leves amúgy is erősen lúgos, a szubsztitúció nem működne egy amin sóval. A képződő HBr elmosására trietilamin használható, a MeNH2.HCl bázissá alakítására is, víz keletkezése nélkül.

A piperazin képződésről nem tudok, meg tudnád mutatni valahol, ahol ezt említik, néhány hivatkozás jó lenne.

Megfontolandó lenne egy kis mennyiségű NaI hozzáadása az Sn2 katalizálásához, ha protikus oldószerekben vagy víz jelenlétében végezzük.

Érdekes kérdés persze, hogy a hidroximin képződése megtörténik-e és ha igen milyen mennyiségben, és ha nem, akkor a szerves termékek egyszerű hevítése megfelelő oldószerben átrendezné ezt az imint a kívánt aminoketonná.

 

[w2x3f5]

a mefedronnal való reakció analógiájára a lúg katalizálja a piperazinok képződését. nincs idő keresni, egy felületes keresés az alfa-aminoketon piperazinhoz való kondenzációs reakcióját mutatja erősen lúgos reakcióban (igen, nem egészen az, amire szükséged van, de plusz vagy mínusz hasonló).
Igen, így van, nem szabadalom, nem vettem észre. Mindenesetre, ha telepíted a szintézist, értesíts az eredményekről

 

[pachemguy]

Köszönöm mindenkinek fogom megpróbálni szintetizálni pirrolidin közvetlen l-prolin és réz-karbonát én csak van ez 55gal hordó 40% szóló körül egy nap ő talál egy jó felhasználás

 

[VamonosPest]

Lehetséges a xilol használata etil-acetát helyett?

 

[Undercoverfedboy]

Van néhány kérdésem ezzel a folyamattal kapcsolatban. A videóban a 13. és 15. lépés kimaradt? Nátrium-hidroxidot adnak az oldathoz és milyen mennyiségben? Tegnap este megpróbáltam az eljárást, és a víz az aljára esett. Bármilyen segítséget nagyra értékelnék! Edit: a halogénezési lépés a kérdéses.

 

[fuctupkornfan]

Mennyire lenne ez egyszerű a kémiai háttérrel alig vagy egyáltalán nem rendelkező domaine számára? Milyen költségvetéssel járna az összes anyag beszerzése?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ha komolyan gondolja, akkor írjon nekem vagy a személyes terület más szakértőjének, és mindent elmondunk. Az a-pvp szintézise az egyik legegyszerűbb.

 

[fuctupkornfan]

Minden bizonnyal ez tűnik a legolcsóbb megoldásnak, és figyelembe véve, hogy milyen nehéz megtalálni ezt a terméket. Lehet, hogy ez a legegyszerűbb. Csak arra vagyok kíváncsi, hogy milyen jogi konzekvenciák lehetnek a prrsonal használatra?

 

[airsoft45]

keletkezik-e a brómozási szakaszban melléktermékként tényleges bróm?

 

[Shehry]

Üdvözlöm tisztelt tagok, van egy kérdésem, mert kevés kémiai tudásom van. kérem, hivatkozzon a 2. szakaszra. Aminálás, 9. pont, Az etil-acetát lepárlása után aceton adunk hozzá, majd HCl-t adunk a pvp.HCl só kristályosításához. A kérdésem az, hogy ha ebben a szakaszban van még nem reagált pirrolidin, akkor az is reagálni fog a HCl-lal és vízben oldódó sókká alakul át, mint pirrolidin.HCl. Ezért rendkívül nehéz lesz megszabadulni ettől a veszélyes és nem kívánt vegyszertől. Miért nem mossuk a reakcióelegyet vízzel a pirrolidin teljes összekeverése után és az etil-acetát desztillálása előtt, hogy megszabaduljunk a nem reagált pirrolidintől. Biztos vagyok benne, hogy az aggodalmam téves lesz, de hogyan...? kérem, tanítson meg a saját megelégedésemre. Sok szerencsét kívánok mindenkinek.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ebben a szintézisben feltételezzük, hogy a pirrolidin maradék elpárolog, amikor etil-acetáttal desztilláljuk. Ha nem desztillálódik le, akkor vízzel kimosható.

 

[Ukspice]

MAJOMPOR - MDPV

Ez ugyanaz, mint az a-PVP?

Mi a különbség, amikor megpróbáljuk szintetizálni az MDPV-t?...

 

[Ukspice]

Azt mondták, hogy készítsek:
MAJOMPOR - MDPHP/MDPV

Ez ugyanaz a folyamat, mint az a-pvp előállítása.

De ehelyett ezt a reagenset használja:
CAS-szám: 63740-98-7
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

A KÉRDÉS az, hogy melyik vegyi anyagot helyettesítjük a folyamatban??????

melyik: Valerofenon (CAS 1009-14-9) vagy 2-brom-valerofenon.
cseréljük ki:
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

A majompor előállításához ?????

 

[Ukspice]

@William Dampier

Segítségre van szüksége a mérésekhez

Ahelyett, hogy :Valerophenone
Veszek folyadékot : 2-Bromovalerophenon

Ha 1literes mennyiséget akarok használni

2-Bromovalerofenon

Mekkora mennyiségű reagensre lesz szükségem egy literre:


-hidrobrómsav (HBr) 48%;?

-hidrogén-peroxid (H2O2) 35%;?

-Pirrolidin (CAS 123-75-1);????

-Etil-acetát ;???

-Nátrium-karbonát (Na2CO3) 20%-os oldat;???

-Dietil-éter (Et2O) ????

-EtOH 50 ???

-Dibenzoil-D-borkősav ??

-Diklórmetán (CH2Cl2) 830 ml;

-Hexán ????

Sósav conc. 35% (HCl);.??

NAGYON SEGÍTENE, HA TUDNA NEKEM MÉRÉSEKET HASZNÁLNI 1 LITER 2-BROM. KÉRLEK?????

Így, hogy tudok költséget egy reakció, is a hozam becslés kb. 20% veszteség
1 liter = 800g a-pvp?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Írtam neked egy PM-et.

 

[Taiwan]

Szia, nekem is ugyanez a problémám, tudnál segíteni?

 

[jager_17]

Ugyanaz a történet, tudsz segíteni?