Amphetamine Synthesis From P2NP via SnCl2 and Zn

[Bigballen]

Mennyi kívánt savat kell hozzáadni a végén?

 

[blacky2340]

Öntsön 10 ml acetont 1 ml koncentrált 97%-os+ kénsavra 10:1 arányban. Pipetta vagy fecskendő segítségével lassan csepegtesse az oldatot, amíg el nem éri a pH 5,5 értéket. Ha túlsavasodott, adjunk hozzá több szabadbázist, ha jóval túlsavasodott és folyékonnyá válik, akkor az a/b-hez, és újrakristályosítsuk.

 

[yuiopjkl]

Használhat nem poláros oldószert (éter, benzol, toluol)

 

[TucoSalamanca.]

Hány órán keresztül hűtjük a nátrium-hidroxid oldatot?

 

[yuiopjkl]

Amíg szobahőmérsékletre nem hűl

 

[mithyl2]

mennyi vízmentes magnézium-szulfátot kell hozzáadni az etil-acetát szárításakor és közvetlenül a jégecetsav hozzáadása előtt?

 

[TucoSalamanca.]

Azt hiszem, abbahagyhatja a magnézium-szulfát hozzáadását, amikor rájön, hogy az teljesen felszívódott.

 

[mithyl2]

De mi az egyszerű módja annak, hogy ez látható legyen?

 

[TucoSalamanca.]

adjunk hozzá magnézium-szulfátot, ha leülepszik az aljára, akkor tudjuk, hogy elég, majd zárjuk le a fedelet, hagyjuk 1 órán át, majd szűrjük le.

 

[mithyl2]

A DCM hozzáadása előtti szakaszban egyáltalán szétválasztja az oldatot? (Mert a DCM hozzáadása előtti ponton van a szerves réteg és a vizes réteg). Vagy a DCM-et úgy adod az oldathoz, hogy a 2 réteget nem választod szét?

Én most próbáltam szétválasztani a 2 réteget, és a DCM-et a vizes réteghez adtam először, és akkor csak úgy a semmiből jött egy csomó csapadék. Leválasztottam róla a DCM-et, megszárítottam, hozzáadtam a vízmentes acetont, majd a savat, de abszolút semmi nem csapódott ki.

A másik (szerves réteghez is hozzáadtam a DCM-et, gondolom, ami biztosan etil-acetát), és úgy tűnt, hogy a DCM feloldódott benne, és nem látszott, hogy bármilyen réteget képezne. Ez normális? (Bár itt kis mennyiségű DCM-et adtam egy jóval nagyobb mennyiségű oldathoz.)

 

[TucoSalamanca.]

A dcm előtt 3 alkalommal etil-acetáttal választja szét, azaz az 1. extrakcióban dcm helyett etil-acetátot, a 2. extrakcióban pedig dcm-t használ.

 

[mithyl2]

és az etil-acetát és a dcm kivonatokat közvetlenül a szárítás előtt egyesítjük, majd savval kicsapást végzünk?

 

[yuiopjkl]

Nem értem a problémát
Szerintem nincs különbség.
A keverék pH-értékének 11-12-nek kell lennie.
A DCM réteg az alsó réteg.
Szerintem jobb, ha elpárologtatjuk a DCM-et, majd acetont adunk az amfetaminbázishoz.
Miért van még mindig etil-acetát és oxim oldatod!!!
Igen, nem lesz réteg, mert a DCM keverhető az etil-acetáttal.
Nem!

 

[mithyl2]

A 10. lépésnél, amikor az elegyet szűröd, a NaOH-réteget akarod elválasztani az etil-acetát rétegtől? Ezután az oximot a NaOH-oldatból DCM-mel vonja ki?

Mert én azt hittem, hogy a 10. lépésnél a szűrés csak a cink eltávolítására szolgál, tehát maradna még az etil-acetát réteg és a NaOH réteg, majd ehhez a 2 réteghez adsz DCM-et, így összesen 3 réteg marad.

 

[mithyl2]

Tudna valaki tanácsot adni arra vonatkozóan is, hogy az ón(II)-klorid félhidrát formáját használhatjuk-e a dihidrát helyett?

 

[August]

Helló, köszönöm szépen a kiküldetést. Van egy kérdésem, az oldat bázisosításának szakaszában vagyok, miután hozzáadtam a sósavat hideg vízben ( ezt visszafelé kaptam, és a reakcióoldatot a hideg vízhez + hcl-hez adtam ahelyett, hogy fordítva adtam volna hozzá, talán ezért van im ezzel a problémával ). Az 50%-os naoh-oldat hozzáadása és a pH > 10-re történő bázisosítás után rengeteg csapadék keletkezik, amely azonban az oldat tetején lebeg ahelyett, hogy leülepedne, így nagyon nehéz etil-acetáttal extrahálni. Ez aggodalomra ad okot, vagy talán csak meg kell várnom, amíg leülepszik az aljára?

 

[Madeinkorea]

Nagyon érdekes szintézis!
Lenne egy kérdésem azzal a résszel kapcsolatban, amikor először NaOH-t adunk az elegyhez (5. lépés), miután a NaOH oldatot hozzáadtuk az elegyhez, etil-acetátot adunk az elegyhez, hogy az oximet el tudjuk választani az acetontól, vagy valamit rosszul értek.

 

[yuiopjkl]

Igen, az etil-acetátot az oxim kivonására használják a keverékből.

 

[Acab1312]

Could one not evaporate the ethyl acetate? To obtain the p2p oxime as a solid, recrystallize it once. The oxime is stable in storage....And if needed, hydrolyze to p2p. The process sounds familiar to me from the hive.

 

[TucoSalamanca.]

1. szakasz 200ml víz és 200gr nátrium-karbonát 2. szakasz 100ml víz 50gr nátrium-karbonát használható?

 

[yuiopjkl]

Igen, addig adjon hozzá, amíg el nem éri a pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

Mit használhatok a dcm helyett

 

[yuiopjkl]

ether

 

[TucoSalamanca.]

mit lehet használni a magnézium-szulfát helyett

 

[mithyl2]

A magnézium-szulfát szerintem világszerte nagyon könnyen beszerezhető. Problémái vannak a beszerzésével?

és teljesen ki kell szárítani, mielőtt használnád. Az enyémet mikrohullámú sütőbe teszem.

 

[yuiopjkl]

Nátrium-szulfát vízmentes. Na2SO4