A CBD izomerizációja THC-vé citromsav használatával
Kérjük, legyen biztonságos, legalább tegyen úgy, mintha profi vegyész lenne a kísérlet elvégzésekor, viseljen szemüveget és kesztyűt, és legyen kéznél egy tűzoltó készülék.
Fontos megjegyezni, hogy ezt az eljárást úgy tervezték, hogy könnyen hozzáférhető anyagokat és reagenseket használjon, és a CBD-t a lehető leghatékonyabban alakítsa át THC-vé, mind a hozam, mind az időhatékonyság szempontjából, és nem hasonlítható össze a professzionális laboratóriumi technikákkal.
Reagensek.
Citromsav
CBD
Desztillált víz
Nátrium-hidrogénkarbonát vagy nátrium-karbonát
Nem poláris oldószer
Felszerelés:
Kis lombik (a forrásban lévő lombikot csak félig töltsük meg)
kis leibig kondenzátor (200 mm-es elég lesz)
Kis szivattyú a kondenzátorhoz, akváriumi szivattyú is lehet.
Kis cső a kondenzátor illesztéséhez
Kis vödör a szivattyúhoz
A lombikhoz megfelelő hőforrás, lehetőleg egy mágneses keverővel ellátott fűtőköpeny.
PH-tesztcsíkok
grammra pontos mérleg
adagoló tölcsér
Izomerizáció.
Határozza meg a tétel méretét, majd határozza meg, hogy mennyi vizet szeretne használni. Akár 1gr H2O:1gr CBD is lehet, de több vizet is használhat, hogy a mechanika egy kicsit könnyebb legyen. Az 1g-os tételekhez általában 5g vizet használok, az 5g-os tételekhez általában 10g vizet használok.
Adja hozzá a kívánt mennyiségű desztillált vizet a forrásban lévő lombikhoz egy kis keverőpálca segítségével. Ehhez adjunk legalább 15 tömegszázalék vízmentes citromsavat, élelmiszeripari minőségű vízhez. (Tehát 1g víz 0,15g citromsavat fog tartalmazni, nem számít, hogy mennyi CBD-t használsz). Csatlakoztassa a reflux kondenzátort a lombikhoz, és rögzítse fémkapcsokkal és csőbilincsekkel. Töltse meg a kondenzátort, és hagyja folyamatosan járni az akváriumszivattyút. Kapcsolja be a keverést ~75 rpm-re, melegítse ~120C-ra, és forralja fel az oldatot. Refluxoljon 4 és 12 óra között, a kívánt CBD/D8/D9 keveréktől függően. Minél tovább tart a reakció, annál több D8-at és annál kevesebb D9-et kapunk. Én a 8 órát részesítem előnyben. Futtathat kis tételes teszteket, hogy megnézze, milyen refluxidőkkel kapja meg a kívánt terméket. Ha 100%-os D8-at szeretne, futtassa a reakciót 10-12 órán keresztül, vagy amíg a teszt negatív nem lesz.
Utókezelés.
Semlegesítés: A megadott idő letelte után kapcsolja ki a hőforrást, és hagyja, hogy az oldat szobahőmérsékletre hűljön. Ne feledje, hogy a célpont vízben nem oldódik, és szobahőmérsékleten szilárd anyag. Lehűlés után a lombikban nagy darab szilárd termékdaraboknak kell lebegniük a víz tetején, és a lombik falához kell tapadniuk. A citromsavat némi nátrium-hidrogénkarbonáttal semlegesíted (3 mol nátrium-hidrogénkarbonát 1 mol citromsavhoz). A bikarbonátot közvetlenül az oldatodhoz adhatod, és tesztelheted a pH-t, vagy készíthetsz tömény bikarbonátoldatot, és azt is hozzáadhatod a lombikodhoz, ez nem sokat számít. Teszteljük pH-papírral, hogy megerősítsük a ~7-es pH-t (nem kell pontosnak lennie, 6-8 is jó).
Extrakció.
Ezután ebben a lombikban adjon hozzá egy adag NPS-t. kísérleteznie kell, hogy pontosan megnézze, mekkora a legkisebb mennyiség, amit használhat, de a célmolekulája könnyen oldódik DCM-ben vagy EtOAc-ban szobahőmérsékleten. egy 5 g-os tételhez általában ~20-30 ml DCM-et használok. forgassa meg az NPS-t, és látni fogja, hogy a terméke feloldódott. Válassza le a vizes fázist és dobja el (én ezt egy elválasztó tölcsérben teszem). Mossa ki az NPS-t ugyanannyi dH2O-val (20 ml NPS 20 ml dH2O-val), hogy eltávolítsa a termékben fizikailag csapdába esett/becsapódott szennyeződéseket. Válasszuk újra szét. Ha a szerves fázis zavarossá válik, akkor némi vizet vett fel. Szárítsuk meg MgSO4 segítségével, amíg az oldat ismét tisztává nem válik. Dekantáljuk vagy szűrjük az MgSO4 eltávolításához.
Izoláljuk a terméket.
A termék most már feloldódott az NPS-ben. Ideális esetben ezt az NPS-t kivonhatja és újrahasznosíthatja, így jelentősen csökkentheti a költségeket és a környezetre gyakorolt hatást. Ha ez nem lehetséges, egyszerűen felmelegítheti az oldatot, hogy az NPS elpárologjon. Ezt a műveletet jól szellőző helyen végezze el.
