Valamilyen fórumon találtam, és egy kicsit megszerkesztettem (a nálam lévő laboratóriumi eszközökre vonatkozóan, és hozzáadtam a számomra érdekes kérdéseket, valamint néhány megjegyzést a megértés tisztasága érdekében), mit gondolsz?
Egy 20 literes lombikba 5 l száraz DCM-et, 9 g darabos alumíniumot (0,333 mol) és csepptölcsérben 80 g bróm kb. negyedét (0,5 mol) adunk. A reakció kezdete után a maradék brómot is beleöntjük, és a lombikot jégfürdőben lehűtjük. A lombikba 1480 g 4-MPF-et és 5 L DCM-et adunk, majd az összesen 1600 g brómból kb. 80 g-ot. A reakcióelegy elszíneződése után a maradék brómot hozzáadjuk, a belső hőmérsékletet 5 °C alatt tartva. A reakció befejezése után 5 l vizet öntünk az elegybe, szódabikarbónával semlegesítjük, és a szerves réteget leválasztjuk. A DCM-et 60°C-os vízfürdőben, deflégmátorral desztilláljuk le, majd a maradékot szárítjuk. 60°C-on, majd a maradékot fél órán keresztül vízsugárszivattyú vákuuma alatt szárítjuk. A lombikból származó masszát tisztítás nélkül felhasználjuk a következő lépésben (várható hozam kb. mennyiségi).
Kérdések:
1) Elindul-e az alumínium reakciója brómmal száraz DCM-ben?
======
A lombikot, amelyben a kapott BK-4 van, refluxkondenzátorral és mágneses keverővel látjuk el, és jégfürdőre helyezzük. Tíz liter száraz dietil-étert öntünk a lombikba, és a BK-4-et feloldjuk.
Egy kis visszafolyási hűtővel, nyomáskiegyenlítővel ellátott 2 literes cseppentőtölcsérrel és tűzhelyrel felszerelt üres lombikot 200 ml 38%-os metil-amin vizes oldattal töltjük fel. Ugyanebből az oldatból 1800 ml-t öntünk a tölcsérbe (1. megjegyzés). A refluxkondenzátor végét egy marónátronlúggal félig töltött Drexel-lombikon keresztül a főlombikban lévő éterréteghez vezető üvegcsőhöz csatlakoztatjuk.
Miután a főlombik tartalmát 5 °C-ra hűtöttük, a generátorlombik tartalmát enyhén forraljuk fel, és fokozatosan adagoljuk a metilaminoldatot, miközben a hőmérsékletet a főlombikban nem tartjuk 15 °C-nál magasabb értéken. Miután az összes metilamint hozzáadtuk, emeljük az üvegcsövet az oldat felszíne fölé (2. megjegyzés), vegyük le a jégfürdőt, és hagyjuk állni 2-6 órán át. 10 liter vizet öntünk a lombikba, megkeverjük, és az éterréteget leöntjük. A vizes réteget 4-szer mossuk 2 l éterrel (3. megjegyzés). Az egyesített éterkivonatokat 2-szer mossuk 10 l 1750 ml hígított sósavval (4. megjegyzés). Ehhez a réteghez 20 %-os nátrium-karbonát-oldatot adunk, hogy a pH = 8-9 legyen (kb. 5 l). A vizes réteget ötször mossuk 4 l éterrel (5. megjegyzés). Az egyesített éterkivonatokat kalcinált magnézium-szulfáttal (6. jegyzet) szárítjuk, majd ~1 M hidrogén-klorid éteroldatot (7. jegyzet) adunk hozzá, amíg több kristály nem csapódik ki. Az éteroldatot lecsöpögtetjük a kristályokról, az utóbbiakat Schott-tölcséren átszűrjük, és ugyanezen a tölcséren 10 percig szárítjuk.
megjegyzés: A teljes térfogatnak 2000 ml-nek kell lennie, a lombikban lévő pontos mennyiség nem fontos.
2. megjegyzés. A metilamin-áramlás végén a reakciótömeget egy generátorba lehet szívni.
3. megjegyzés. Az eredetiben 2 alkalommal 5 L éter egyenként.
4. megjegyzés. 2,8 L 6 M sósav a 7. megjegyzésből és 320 ml vízzel 20 L-re hígított 36%-os sósav.
5. megjegyzés. Az eredetiben 3-szor 10 L éter.
6. megjegyzés. A magnézium-szulfátot 15 perc után 50 g-os adagokban adjuk hozzá, amíg meg nem szűnik a csomósodás. Körülbelül 270 g magnézium-szulfát várható.
7. megjegyzés: A metilaminhoz hasonló generátorban 3200 ml 36%-os sósavat adunk hozzá, és felforraljuk. Az így kapott hidrogén-kloridot Drexel-lombikban 100 ml tömény kénsavval szárítjuk, majd jégfürdőn lévő lombikban 9 l éterrel telítjük. A hőmérséklet nem lehet 10 °C-nál magasabb. A kapott éteroldatot hűtőszekrényben tároljuk. A lombikban 6 M sósav marad, amelynek térfogata kb. 2,8 L.
Kérdések: Mennyire megfelelő a metil-amin lassú hozzáadása a BK-4-hez?
Egy 20 literes lombikba 5 l száraz DCM-et, 9 g darabos alumíniumot (0,333 mol) és csepptölcsérben 80 g bróm kb. negyedét (0,5 mol) adunk. A reakció kezdete után a maradék brómot is beleöntjük, és a lombikot jégfürdőben lehűtjük. A lombikba 1480 g 4-MPF-et és 5 L DCM-et adunk, majd az összesen 1600 g brómból kb. 80 g-ot. A reakcióelegy elszíneződése után a maradék brómot hozzáadjuk, a belső hőmérsékletet 5 °C alatt tartva. A reakció befejezése után 5 l vizet öntünk az elegybe, szódabikarbónával semlegesítjük, és a szerves réteget leválasztjuk. A DCM-et 60°C-os vízfürdőben, deflégmátorral desztilláljuk le, majd a maradékot szárítjuk. 60°C-on, majd a maradékot fél órán keresztül vízsugárszivattyú vákuuma alatt szárítjuk. A lombikból származó masszát tisztítás nélkül felhasználjuk a következő lépésben (várható hozam kb. mennyiségi).
Kérdések:
1) Elindul-e az alumínium reakciója brómmal száraz DCM-ben?
======
A lombikot, amelyben a kapott BK-4 van, refluxkondenzátorral és mágneses keverővel látjuk el, és jégfürdőre helyezzük. Tíz liter száraz dietil-étert öntünk a lombikba, és a BK-4-et feloldjuk.
Egy kis visszafolyási hűtővel, nyomáskiegyenlítővel ellátott 2 literes cseppentőtölcsérrel és tűzhelyrel felszerelt üres lombikot 200 ml 38%-os metil-amin vizes oldattal töltjük fel. Ugyanebből az oldatból 1800 ml-t öntünk a tölcsérbe (1. megjegyzés). A refluxkondenzátor végét egy marónátronlúggal félig töltött Drexel-lombikon keresztül a főlombikban lévő éterréteghez vezető üvegcsőhöz csatlakoztatjuk.
Miután a főlombik tartalmát 5 °C-ra hűtöttük, a generátorlombik tartalmát enyhén forraljuk fel, és fokozatosan adagoljuk a metilaminoldatot, miközben a hőmérsékletet a főlombikban nem tartjuk 15 °C-nál magasabb értéken. Miután az összes metilamint hozzáadtuk, emeljük az üvegcsövet az oldat felszíne fölé (2. megjegyzés), vegyük le a jégfürdőt, és hagyjuk állni 2-6 órán át. 10 liter vizet öntünk a lombikba, megkeverjük, és az éterréteget leöntjük. A vizes réteget 4-szer mossuk 2 l éterrel (3. megjegyzés). Az egyesített éterkivonatokat 2-szer mossuk 10 l 1750 ml hígított sósavval (4. megjegyzés). Ehhez a réteghez 20 %-os nátrium-karbonát-oldatot adunk, hogy a pH = 8-9 legyen (kb. 5 l). A vizes réteget ötször mossuk 4 l éterrel (5. megjegyzés). Az egyesített éterkivonatokat kalcinált magnézium-szulfáttal (6. jegyzet) szárítjuk, majd ~1 M hidrogén-klorid éteroldatot (7. jegyzet) adunk hozzá, amíg több kristály nem csapódik ki. Az éteroldatot lecsöpögtetjük a kristályokról, az utóbbiakat Schott-tölcséren átszűrjük, és ugyanezen a tölcséren 10 percig szárítjuk.
megjegyzés: A teljes térfogatnak 2000 ml-nek kell lennie, a lombikban lévő pontos mennyiség nem fontos.
2. megjegyzés. A metilamin-áramlás végén a reakciótömeget egy generátorba lehet szívni.
3. megjegyzés. Az eredetiben 2 alkalommal 5 L éter egyenként.
4. megjegyzés. 2,8 L 6 M sósav a 7. megjegyzésből és 320 ml vízzel 20 L-re hígított 36%-os sósav.
5. megjegyzés. Az eredetiben 3-szor 10 L éter.
6. megjegyzés. A magnézium-szulfátot 15 perc után 50 g-os adagokban adjuk hozzá, amíg meg nem szűnik a csomósodás. Körülbelül 270 g magnézium-szulfát várható.
7. megjegyzés: A metilaminhoz hasonló generátorban 3200 ml 36%-os sósavat adunk hozzá, és felforraljuk. Az így kapott hidrogén-kloridot Drexel-lombikban 100 ml tömény kénsavval szárítjuk, majd jégfürdőn lévő lombikban 9 l éterrel telítjük. A hőmérséklet nem lehet 10 °C-nál magasabb. A kapott éteroldatot hűtőszekrényben tároljuk. A lombikban 6 M sósav marad, amelynek térfogata kb. 2,8 L.
Kérdések: Mennyire megfelelő a metil-amin lassú hozzáadása a BK-4-hez?