L-Efedrin szintézis L-fenilacetilkarbinolból (L-PAC)

[btcboss2022]

Bármilyen lehetőség a mikrohullámú sütő helyettesítésére a normál fűtés nyilvánvalóan változó hőmérséklet és idő?

 

[btcboss2022]

@G.Patton Nem lesz elég az L-PAC standard reduktív aminációjával?
Etanol + metilamin (40% vízben) + L-PAC és 30 percig szobahőmérsékleten hagyjuk reagálni, hogy az imin képződhessen.
Az elegyet 0 C körüli hőmérsékletre hűtöttük és NaBH4 segítségével redukáltuk.
Az elegyet ezután bázikusan extraháltuk és DCM-mel extraháltuk.
Vízmentes nátrium-szulfátra szárítottuk, fiszterizáltuk és bepároltuk.

 

[OrgUnikum]

Az l-PAC nagyon érzékeny a bázisokra, ezek hatására racemizálódik, ami kár lenne. Savas vagy semleges körülmények között tanácsos, NaBH4 esetén könnyen előállítható származékokat használhatunk, mint például STAB (NaBH4-ból toluolban 3 ekvivalens GAA hozzáadásával) vagy cink-borohidrid (vízmentes ZnCl2-ből és NaBH4-ből) vagy másokat. Semmilyen hevítés nem szükséges, és a vízzel sincs gond, csak adjunk az l-PAC-hoz toluolban lévő metilamin-acetátot, adjunk hozzá 0,01 moláris tosinsav-dihidrátot, és hagyjuk egy napig állni rt-nél, ez stabil imint képez, amelyet aztán a STAB redukál. Kiváló hozam. Kerüli a teljesen lúgos körülményeket. Az egyetlen hátránya a szükséges GAA mennyisége - 4 ekvivalens.

 

[The-Hive]

@Figyeljen ide

 

[rampage]

Az első próbálkozásom az l-pac készítésével, itt van a receptem, nem biztos, hogy minden helyes, de azért megpróbálom.

2,5 liter H2O
87,50 g melasz
élesztő és tápanyag
20 ml benzaldehid
75 ml éter

Egy 5 literes demizsonba 2,5 liter víz és 87,50 gramm melasz kerül,
telítjük a mosást tiszta oxigénnel,
adjunk hozzá élesztőt és tápanyagot, és hagyjuk erjedni körülbelül 8 órán át,
Ha a mosás gyorsan erjed, adjunk hozzá 10 ml benzaldehidet,
kb. 4 óra elteltével adjunk hozzá újabb 10 ml benzaldehidet, és hagyjuk erjedni még legalább 12 órán át,
ha kész, távolítsa el az élesztőt,
extraháljuk az l-pac-ot 50 ml éterrel, majd 25 ml éterrel,
egyesítsük az étert és desztilláljuk
összegyűjti az l-pac-ot?
Az elméleti hozam 10ml, ami 50%-os konverziót jelent.

A visszajelzéseket értékelem, és ha elkészültem, közzéteszem az eredményeimet.

 

[OrgUnikum]

Úgy tűnik, nem értették meg, hogy ez két aldehid kondenzációs reakciója. Benzaldehid és - mi? Tehát Acetaldehid adódik hozzá, és ott van a második. Vagy Aceton az osztrák szabadalomban, amit Fester bácsi árult (nem igazán működik, mint a legtöbb cucca). Vagy piruvátot adunk hozzá, ez egy energiaforrás az élesztő számára, és Acetaldehidet képez a folyamat során.

Tehát, ha ezt egy második Aldehid vagy annak prekurzora nélkül csinálod, akkor KÉT Benzaldehidre lesz szükség, mivel a Benzaldehid + Benzaldehid is működik, de természetesen a Benzaldehidből számított maximális hozam a felére csökken.

A dextróz és a fruktóz pedig energiát tud szolgáltatni, de aldehidet nem a reakcióhoz.

 

[OrgUnikum]

A nátrium-piruvát az arany standard. A kalcium-piruvát is működik. A probléma az, hogy rohadt sok kell belőle, így komolyabb gyártáshoz az acetaldehid jobban megfelel. Ha tudsz vásárolni paraldehidet - az tökéletes, könnyen depolimerizálható acetaldehiddé és sokkal jobban kezelhető.
Az acetaldehidhez azonban energiaforrást, például szacharózt vagy dextrózt kell hozzáadni.
A trükk a piruváttal az, hogy nincs szükség az élesztő erjesztésére.

 

[rampage]

Mennyi nátrium-piruvátra lenne szükség?

 

[rampage]

Sajnálom srácok ez az értékelés nem volt helyes, szükség van a nátrium-piruvát és egy élesztő törzs, amely képes kezelni enyhén savas körülmények között, ph 5 - 5,5, és esetleg egy greating hőmérséklet-tartomány. annak még mindig egy munka folyamatban, albite nagyon lassú haladás lol

 

[rampage]

Ezek a kérdéseim:

Ph a H2o, enyhén savas 5 -5,5?
telítem a mosást tiszta oxigénnel az élesztő növekedéséhez?
A benzin egy liter h2o 4ml?
4 óra elteltével adjak még 4ml benzint egy liter h2o után?
az etanoltermelés 35 g/l h2o?
a ph 6 a benz koncentráció különböző fázisaiban?
20 Celsius-fokot tartsak a mosás során?
Szükség van-e az oldat ph-jának megváltoztatására az extrakció előtt??? ha az l-pac érzékeny a bázisra??
vízmentes nátrium-szulfáttal vagy vízmentes magnézium-szulfáttal szárítsam az éter/l-pac oldatot desztillálás előtt?
az elméleti hozam 50% vagy több vagy kevesebb?
melasz vs. dextróz?

 

[handle]

Igen, ez a szintézis több kérdés, mint idő...

 

[handle]

Sikerült már előrelépni?

 

[handle]

10 mM benzaldehid körülbelül 1,0612 g/l. Ezt a koncentrációt az L-PAC előállításának optimalizálásához használnánk.

 

[Consider]

Kérem, aki megtanít kézzel az l-efedrin előállítására, hajlandó vagyok fizetni a tudásért.

 

[rampage]

hi úgy vélik, meg kell tennie a legtöbb tanulmányt az ember saját maga, majd a próba és tévedés útján a dolgokat a gyakorlatban, dokumentálni minden kísérletet, akkor meg kell a kérdéseket, amire szüksége van, hogy megkapja a megfelelő válaszokat, sok szerencsét!

 

[The-Hive]

Ne vegye meg, hogy van több mint 1000 üzenetek 11 szintézisek és ő tudott ragaszkodni egy bonyolult az egész folyamatot váltás szintézis

 

[Consider]

Rampage kérem értékelem, hogy velem dolgozol, de u tanított nekem, hogy tegyem a P2P-t, ami racém és én csak utálok mindent racém, másodszor u tanított nekem egy másik folyamatot, amely nor - efedrin, amelyet nem lehetett használni a met gyártásához, nem szeretem a vitát, és azt mondom, köszönöm kedves, elhatároztam, hogy szeretnék tanulni l-efedrin vagy D-pseudoefedrin, hogy tudom használni a met termelés, kedves, ha valaki tud segíteni nekem ezen a területen fogok fizetni ezer dollárt

 

[Consider]

Rampage kérem értékelem, hogy velem dolgozol, de u tanított nekem, hogy tegyem a P2P-t, ami racém és én csak utálok mindent racém, másodszor u tanított nekem egy másik folyamatot, amely nor - efedrin, amelyet nem lehetett használni a met gyártásához, nem szeretem a vitát, és azt mondom, köszönöm kedves, elhatároztam, hogy meg akarom tanulni az l-efedrin vagy a D-pseudoefedrin, hogy tudom használni a met termelés, kedves, ha valaki tud segíteni nekem ezen a területen fogok fizetni ezer dollárt

 

[Consider]

Kaptár Csak nem szeretem a racém anyagot, amit tanítottál nekem, végre elhatároztam, hogy megtanulom, hogyan tudok L-ephedrint vagy D-pseudoephedrint előállítani élesztő fermentációból vagy bármilyen más módszerrel jó hozammal, amely nem vezetne racém termékhez, hajlandó vagyok több ezer dollárt fizetni a mentoromnak, biztos vagyok benne, hogy itt van egy szakértő, aki rendelkezik a tudással, kérem, csináljunk üzletet!

 

[handle]

Nincs értelme l-pac-ot készíteni. Adjon 0,5 ml l-pac-ot 1 liter vízhez. Nincs értelme. 20L víz 10ml termékhez? Mmm?

 

[rampage]

Hi handle
Megkérdezhetem, hogy ezt hogyan számoltad ki?

 

[handle]

Biotranszformáció az L- efedrin előállításához
P.L. Rogers, H.S. Shin és B. Wang. Biotechnológiai Tanszék, University of New South
Wales, Sydney 2052, Ausztrália.

Spoiler: Benzaldehid koncentráció

2.3 Benzaldehid koncentráció
A benzaldehid hatását az S.cerevisiae L-PAC termelésére Gupta vizsgálta
et al. (32) és Agarwal et al. (33) vizsgálta. Az utóbbi szerzők arról számoltak be, hogy amint a benzaldehid
koncentrációja 16 mM (1,7 g L-1) fölé emelkedett, az L-PAC-termelés fajlagos sebessége
mennyisége csökkent, és 20 mM (2,1 g L-1) felett teljesen meggátolták. Amikor a maradék
benzaldehid 4 mM (0,4 g L-1) alá csökkent, a benzil-alkohol képződése dominált.
az L-PAC-hoz képest. Úgy becsülték, hogy az optimális benzaldehid-koncentráció tartománya
4-16 mM volt. További vizsgálatok (34) az L-PAC optimális koncentrációját az alábbiak szerint határozták meg
termelését 10 mM-ban (1,1 g L-1) határozták meg.

 

[rampage]

Érdekes org, hogyan végeznél folyamatos extrakciót?

 

[OrgUnikum]

Én egy vérbeli internetes keresőmotorral kezdeném a keresést.

 

[Consider]

Kérem, hogyan különíthetem el a DL-pszeudoefedrint, hogy csak D-pszeudoefedrin legyen.

 

[handle]

A d-borkősav használata oldószerként.
A d-amfetamin extrakciója
Görgessen le a 17. képhez, azt hiszem.

 

[The-Hive]

Csak ellentmondásba keveredett önmagával