Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

[Fenster]

Im ugyanazt a folyamatot futtatom ugyanabban a szakaszban. Ne számítsonmégis segítségre az itteni csapattól. Úgy tűnik, hogy elhagyták ezt az írást. Azt hiszem, sok írás csak copy pasted.



Vegyük figyelembe, hogy a MEK és a benzaldehid molekulatömege és sűrűsége eltérő. Ezért 100ml MEK nem 100g. Ez csak később jelent problémát, amikor 100g h202(50%) hozzáadására kerül sor.

Ebben az írásban több olyan intézkedés is van, ahol a reakció egyik oldala grammban, a másik pedig MLS-ben van megadva. A H2O2-t grammban adtam meg egy 50/50 arányú keverékben. Tehát a vízzel és a peroxiddal számolnod kell, amikor az MLS-t a tömegből számolod. Hacsak nem kezdesz el folyadékokat mérlegelni.

Tudasd velem, hogyan megy, amikor én .1M reakciót csináltam, olyan rossz hozamot kaptam, hogy nem tudtam kivonni a p2p-t a kátrányszarból. Ez az írás nem igazán tájékoztat sokat az út mentén, hogy mire számítson. Akkor a benyomás csak kivonat és desztilláció.

Tudassa velem, hogyan megy az MPB extrahálása holnap. Az Rx keveréked élénkvörös lett?

 

[Ortist]

Ez az írás tartalmaz néhány komoly hibát, hogy miért. Különösen az utolsó lépés teljesen rossz. Ha a leírás szerint csinálod, akkor a végén kátrányt és néhány % p2p-t kapsz.

 

[Mo0odi]

Van alternatívája a peroxid-hidrogénnek ?

 

[Ortist]

Az eredeti twodogs eljárás az ecetsavból & nátrium-perborátból helyben előállított perborsavat használja. A perboros út egy kicsit piszkos és szűrést igényel.

 

[TheNut22]

Egyszer használtam performinsavat, és működött, de nem olyan jól, mint a per ecetsav.

 

[billythekid]

per bórsav és GAA peracetát készít

 

[mithyl2]

Mi a legjobb módja az 50%-os hidrogén-peroxid előállításának?

Pontosan 50%-osnak kell lennie?

 

[skanderbeg]

YT oktatóanyagokat, és végezze el a matematikát a % peroxiddal, amellyel rendelkezik. Egyébként vásároljon az alfa aesar-tól. Igen, jobb, ha 50%-ot használsz, mert sok vizet tartalmaz stabilizátorként/hígítószerként, és (nem tudom biztosan) zavarhatja a reakciót.

 

[mithyl2]

láttam néhányat ezek közül, és a módszer úgy tűnik, hogy a vizet leforrázzák, hogy a peroxid % növekedjen, de ez nagyon pontatlan.

de ha van egy pontos módszer, akkor az rendben van. tudnál esetleg erre rávilágítani?

Jobban mondva, van alternatívája a hidrogén-peroxidnak?

 

[skanderbeg]

Soha nem a két kutya módszer nem ismeri az alternatívákat . De akkor nyílt levegőn forralja le a vizet, amíg eléri a körülbelül 25% -os koncentrációt. Utána ismétlem magam ismételje meg a számításokat. Frakciós desztilláció a vizet vákuum alatt (-30inHg rendben van) 50-60 celsius fokon kell felforralni. Csak tegye meg a matekot, hogy mennyi vizet kell leforrázni, hogy elérje az 50%-os koncentrációt .

 

[mithyl2]

Köszönöm. ha nincs helyettesítő kémiai, akkor kipróbálom ezt a módszert.

A hidrogén-peroxidnak pontosan 50%-osnak kell lennie?

 

[Ortist]

ajánlott. ellenkező esetben nagyon alacsony százalékos per ecetsav lesz a vége. Vannak valahol az interneten diagramok a %H2O2 versus % perecetsav, amit kapsz. A magas %H2O2 lényeges.

 

[Ortist]

Az eredeti twodogs írás nem használ peroxidot. Nátrium-perborátot használ.
100g keton, 143g nátrium-perborát, 625ml ecetsav, 50-60 Celsius fok, 6 óra keverési idő. Ez egy exoterm reakció, ezért ellenőrizze a hőmérsékletet és hűtse le, ha szükséges.

 

[mithyl2]

mit gondolsz, ha a hidrogén-peroxidból több mint 50% vizet desztillálok le, hogy legalább 50%-os legyen, az jobban működne? a reakciót veszélyezteti, ha túl magas koncentrációjú hidrogén-peroxidot használok?

 

[Ortist]

igen, desztillálhat vizet, hogy koncentráltabbá tegye. ez egy kicsit veszélyes, kérjük, nézze meg a videókat a youtube-on arról, hogyan kell koncentrálni a H2O2-t. ne próbáljon meg 50%-nál többet készíteni, mivel robbanásveszélyessé válik.

 

[waltjr5858]

Igen, ahogy felforralja, pontos kis mérlegen kell mérnie a folyadékot, és ellenőrizni a sűrűséget, amíg el nem éri az 50%-ot.

 

[Ortist]

Ez az egész szintetikus eljárás arra enged következtetni, hogy az a fickó, aki közzétette, valójában soha nem próbálta ki.

1. Jobb, ha 1:2 PhCHO és MEK moláris arányt használunk.
2. Minden 100 g PhCHO-hoz nagyjából 20 g HCL-re van szükség, nem csak "buborék 1,5 óra".
Használhat vizes 35%..37%-os HCL-t.
3. A reakcióelegyet az összes HCL hozzáadása után legalább 6 órán át hűteni kell.
4. A reakcióelegyet legalább 24 órán át szobahőmérsékleten kell tartani.
5. Az RM-et egyszer vízzel, egyszer nátrium-hidrogénkarbonáttal kell mosni.
6. A felesleges MEK-et atmoszférikus nyomáson desztilláljuk le.
7. Desztillálja a terméket vákuumban.
8. 1000 g PhCHO-ból a legjobb esetben is 900 g keton lesz.

Bayer-Villager:
1. Az ecetsav mennyisége őrületes.
2. Az ecetsavat előre kell készíteni, nem csak "összerakni".

Szappanosítási lépés:
Teljesen irreális yeld. A legjobb esetben 35%-os tömegarányt érhet el, de általában kevesebbet.

 

[handle]

Körülbelül 45,4 ml 37%-os HCl-oldatból 20 gramm HCl előállításához.
Körülbelül 53,9 mL 32%-os HCl-oldat 20 gramm HCl előállításához.

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[Ortist]

Elszappanosítás vizes NaOH-ban 50 fokon ?! Ez nagyon rossz ötlet

 

[gmo]

Milyen hőmérsékletre van szükség?

 

[mckennai]

Már próbálkozik, vagy csak kérdezősködik? Majdnem megpróbálom, hogy a recept csak Williams irányít és irányít engem. Azt hiszem, már megtettem megszerzése első köztes voltam 3butane2one most vagyok acetoxi szintetizáló lépés 2. Ha u már próbál szintetizálni Ill szívesen beszélgetni és stayin kapcsolatot u

 

[gmo]

Egyszer már sikertelenül próbálkoztam, most az említett kombinált módszerrel, barátok véleményével és néhány egyszerű kezdeményezéssel szeretném újra kezdeni. Szívesen együttműködöm Önnel

 

[waltjr5858]

Igen, ha azt írod, hogy ez rossz ötlet, akkor valószínűleg meg kellene magyaráznod, hogy miért és a helyes módon, ha lehetséges, egy hivatkozással, hogy segítsd azokat, akik megpróbálják megvalósítani....

 

[the money]

Nagyon szeretném, ha lenne egy videó a benzaldehid és a metil-etil-keton (MEK) P2P szintéziséről Mint tudják, bárki beszerezheti a metil-etil-ketont (MEK) a boltokból, van egy videó is az Ön számára a benzaldehid szintéziséről a boltokból.

 

[Katty Korner]

Használható-e oxon a hidrogén-peroxid helyettesítésére? Nincs víz, van némi puffer általában, így nem lesz túl savas, de lehet kapni anélkül iirc.

 

[Ortist]

igen lehet használni. de nem csak helyett oh h2o2. az interneten több szabadalom is található az oxon bayer-villigerben való használatáról telítetlen ketonokon.

 

[Katty Korner]

Id feltételezzük, hogy helyette, legalábbis részben, az ecetsav egy részét használnák.

Megkeresem az ilyen szabadalmakat, köszönöm.

 

[Ortist]

A módszer 3. lépésében a p2p-t vákuumban kell dezillálnia. sok melléktermék és kátrány keletkezik ebben a szappanosítási lépésben. a valódi yeld körülbelül 300 g p2p.

 

[Katty Korner]

Id feltételezzük, hogy helyette, legalábbis részben, az ecetsav egy részét használnák.

Megkeresem az ilyen szabadalmakat, köszönöm.

 

[lalalander]

Mindenki azt mondja, hogy ennek a módszernek vannak hibái. Kapott már valaki valóban jelentős hozamot ezzel a módszerrel?

 

[Ortist]

Sokszor használtam ezt a módszert. Kicsit módosítva. A legjobb eredményt 100 ml benzaldehidből 30 ml P2P-t kaptam. Ismerek néhány embert, akik sokat kutatták ezt a reakciót; a legjobb eredményük 35ml P2P körül volt.

Munkamódszer:

1. A metil-fenil-butenon a következőképpen készül: 500ml benzaldehidet összekeverünk 1000ml MEK-kel. A keveréket jéggel töltött bakban kb. +5 fokra hűtjük.
2. Ehhez 35-37%-os vizes HCL-t adunk (100 g tiszta HCL-t kell hozzáadni, ami kb. 286ml 37%-os HCL-nek felel meg).
3. Keverjük össze és tartsuk egy vödörben jéggel egy éjszakán át, hagyjuk, hogy a jég elolvadjon.
4. Várjon még 24 órát
5. Tegyük egy elválasztótölcsérbe, az alsó réteget dobjuk ki.
6. A sötétbarna-piros keveréket mossuk át 500 ml vízzel, a vizet dobjuk el.
7. Desztilláljunk le mindent, ami 150 fok alatt forr, légköri nyomáson, és dobjuk el.
8. A többit vákuumban desztilláljuk, hogy sárga olajat kapjunk.

Ez az olaj egy héten belül állva sötétedik.


Bayer-Villiger:
1. Adjunk 100 ml fent elkészített olajat 300 ml jégecetsav és 100 ml 50%-os hidrogén-peroxid keverékéhez.
2. Melegítse és keverje 55 fokon.
3. Amikor a reakció megkezdődik, a hőmérséklet 55..60 fölé emelkedik (kb. 1..2 óra): ez a fűtés kikapcsolásának jele. Ha a hőmérséklet 70-re emelkedik, akkor a lombikot folyó víz alatt hűtse le egy kicsit.
4. Keverjük, amíg a hőmérséklet vissza nem esik 50..55 fokra, majd kapcsoljuk be újra a fűtést.
5. Keverje és melegítse 6 órán keresztül
7. Öntsük az elegyet 1 liter vízbe, extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100 ml DCM-mel.
8. Desztilláljuk le a DCM-et


Elszappanosítás:
1. Tegyük a fenti lépésből származó Bayer-Villiger terméket egy lombikba keverés mellett. Lassan adjunk hozzá
NaOH-oldatot (30 g NaOH, 250 ml víz, 250 ml etanol). Lassan, azaz cseppenként, kb. 3..5 csepp másodpercenként. A keverék vöröses-narancsos lesz.

2. Az adalékolás végén a pH-nak 12 fölött kell lennie.
3. A keverékhez adjunk ecetsavat (tetszőleges százalékban) semleges pH-ig. A keverék sárgává válik
4. Öntsük ezt 1 liter vízbe, és extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100ml DCM-mel.
5. Desztilláljuk le a DCM-et és az etanol nyomát légköri nyomáson.
6. Desztillálja a P2P-t vákuumban.
7. Rengeteg kátrány marad a lombikban.

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[Ortist]

A P2P vízzel is desztillálható, de ez nagyon lassú. A metil-fenil-nutenont azonban vákuumban KELL desztillálni, mert jelentős mennyiségű szar van benne, és az MPB nem fog vízzel desztillálni.

 

[TheNut22]

OK, és nem desztilláltam semmit. Nem MPB, acetoxi, vagy a P2P-m, de a hátrányom az volt, hogy nem csináltam az acetoxi szappanosítását, igaz. Nem, amikor jól csináltam, 13 g sötét narancssárga P2P-t kaptam, amit kimostam a'la Fester bácsi. Olyan tiszta P2P-t kaptam, hogy átlátok rajta. Annnd, működött a Leuckartomban formamid plusz ammónium-formiát katalizátorral, és ZnCl2-katalizátorral (lehet használni). Nekem a jobb, AlCl3-katalizátorom van a Leuckarthoz, de gondolkodtam, hogy vajon rosszul csináltam-e. Szóval, megfelelő tisztítással (én is tisztítottam az acetoxim, és tiszta nagyon édes illatú sárga olajat kaptam. És, olvastam, hogy PDF-ben, amikor nem desztillálták a P2P-t és vizsgálták a szennyeződéseket, a P2P-ben volt szennyeződés, de nagyon kis mennyiségben.

Nekem már nincs is desztilláló készülékem, mert azok az olcsó készülékek, amiket vettem, nagyon könnyen elromlanak. Például a mágneses keverőm eltört, a fűtőköpenyemben, az első héten, ha jól emlékszem. Szóval, újra kell vennem egy teljes berendezést. Most már csak Erlenmeyer, törött üvegpálca, refluxoszlop és fűtőköpeny van. A 100 ml-es mérőlombikomat is eltörtem. DAMN!

Tudna valaki tanácsot adni, hogy milyen készüléket kell vennem, hogy vákuumot tudjak csinálni a desztilláláshoz. Nekem vákuum lyukak vannak azokon az üvegeken. És ezek 24/40 dollárba kerülnek. Hogy ez mit jelent, azt nem igazán tudom, gondolom ez a vákuum mennyiségét jelenti, vagy mit?!

 

[TheNut22]

Ez csak az én polimerizált P2P bullshitem volt! És nem tudtam desztillálni a P2P-met. Ezért nem működött az én Leuckartom egyik alkalommal sem, amikor megpróbáltam, és ó, fiam, megpróbáltam...