Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

[MadHatter]

Nagyon köszönjük a könnyű és részletes szintetikus leírást!
Mi a helyzet a hidrogén-peroxiddal, az helyettesíthető lenne? Ez manapság egy nagyon ellenőrzött vegyszer, és elég macerás szintetizálni magadnak. Főleg katalizátorként van ott a reakcióban a jégecetsav és a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on között, ugye? Mi lehet a jó helyettesítője?

 

[TheNut22]

Érdemes különböző online áruházakban vagy normál utcai üzletekben keresgélni, amelyek H2O2-t árulnak a növények termesztéséhez.

 

[lalalander]

Mindenki azt mondja, hogy ennek a módszernek vannak hibái. Kapott már valaki valóban jelentős hozamot ezzel a módszerrel?

 

[Ortist]

A P2P vízzel is desztillálható, de ez nagyon lassú. A metil-fenil-nutenont azonban vákuumban KELL desztillálni, mert jelentős mennyiségű szar van benne, és az MPB nem fog vízzel desztillálni.

 

[TheNut22]

Ez csak az én polimerizált P2P bullshitem volt! És nem tudtam desztillálni a P2P-met. Ezért nem működött az én Leuckartom egyik alkalommal sem, amikor megpróbáltam, és ó, fiam, megpróbáltam...

 

[TheNut22]

Amikor a P2P-met etil-acetáttal extraháltam, kevés szárítószert tettem bele, és a hűtőszekrényembe tettem.
Megnéztem a folyadékot, és amikor kb. 3 órát volt a hűtőben, az alsó réteg tele volt tiszta olajjal.
Ez az én P2P-m? Tényleg kivonhatom ezzel a módszerrel?!

 

[TheNut22]

Én csak víz voltam az alján. De az én P2P-m az etil-acetátban volt.

 

[TheNut22]

DE, az egész lement a vécén, mert NEM P2P volt. A P2P nem oldódik etil-acetátban. Szerintem valami más termék volt, mert rosszul csináltam az acetoxi hidrogénezését. Az acetoxi-fenil-propén szerintem oldódik etil-acetátban. Javítsatok ki, ha tévedek. Most már mindet xilolban oldom, mert mindkettő oldódik xilolban, így pénzt is spórolok.

 

[OrgUnikum]

A P2P nagyon jól oldódik EtOAc - etil-acetátban. Oldódik továbbá benzolban, toluolban, xilolban, éterben, DCM-ben, de csak kevéssé oldódik naftában, más néven Shellsolban, más néven Wundbenzinben/Reinigungsbenzinben. Az etil-acetát és a naftának 50/50 arányú keveréke nagyszerűen működik.

 

[TheNut22]

Nemrég olvastam néhány "adatot", miszerint etil-acetátban csak gyengén oldódik. OKÉ. Köszönöm.
De most már jól vagyok. Köszönöm OrgUnikum a válaszodat a P2P hidrogénezésemre is. Most már nagyon jól ment, több oldat hozzáadásával a bázishoz, acetoxifenilpropén hidrogénezésben. Sárga, nagyon "mézes" szagú oldatot kaptam xilolban. Ez az első alkalom, hogy nem piros az oldat, mert követtem az utasításodat, hogy több oldatot tegyek. Köszönöm!

 

[Ketaholiker]

Hello ,

mehetek-e a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one-ból és csinálhatok-e elektrooxidációt.
Lehetséges?

EP0247526: Elektrolitikus 3,4-dimetoxi-fenilaceton-előállítás - [www.rhodium.ws]

Elektrokémiai eljárás olefinek ketonokká történő átalakítására

Ez talán segít is

Nitroalkének elektrokémiai redukciója oximokká és aminokká - [www.rhodium.ws]

OTC lenne szuper remélem srácok tudtok segíteni elektro redukció/oxidáció annak nagyon király és nem szupekt xD

Szép napot kívánok

 

[TheNut22]

A 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one előállításához szükséges összes reagens OTC.
Nem fogok megnevezni semmilyen márkát, hogy megszerezzék azt a benzaldehidet, mert "ők" azonnal le fogják venni őket azokról a polcokról. Vagy, még ha tévedek is, jobb, ha kicsit óvatosabbak vagyunk ezekkel az értékes reagensekkel.

 

[TheNut22]

DE, nézd meg a benz-hidet a mesterséges aromák polcairól a boltokban.

 

[OrgUnikum]

Nem, ezek különböző oxidációk. Szükséged van egy BV-re, egy Baier Villinger oxidációra.

 

[handle]

Nagyszerű, próbáljuk ki ezt.
1. lépés, folyamatban.
45g benzaldehid + 200ml M.E.K buborékos HCL-gáz 25ml H2SO4-ről 25ml sósav felett. Kb 30perc alatt élénkvörösre változott, most keverjük.

 

[TheNut22]

Most, hogy több mint 100 gramm vízzel és savval/bázissal tisztított, de nedves MPB-vel rendelkezem (néhány reakcióból összegyűjtöttem),
A kristályos oldatot kristályokká fogom szárítani, amelyek szobahőmérsékleten nem olvadnak el. Erről tudok képet küldeni, és az acetoxifenilpropénről is tudok képet küldeni, a hozamokkal együtt.

 

[TheNut22]

Nem tudom, miért ment oldalra ez a kép, de láthatod benne azokat a buborékokat, és
a hűvös színt, amit mindig a peracetikus oxidációs folyamat során kapok. Az oxidációs idő 24,5 óra volt.

 

[TheNut22]

Ebből a 100 gramm MPB-ből 100 gramm acetoxi-fenilpropént kaptam. Most már boldog vagyok!

 

[TheNut22]

Amikor a P2P oldatot xilolban a hűtőszekrénybe teszem, néhány részecske kijön. Ezek a részecskék a P2P-hez tartoznak, vagy ki tudom szűrni őket? Legutóbb kiszűrtem őket. Ez hiba volt, vagy érdemes újra kiszűrni őket? Az oldat még nyers, nem tisztított.

 

[TheNut22]

Egyértelművé kell tennem, hogy ezek nem olyanok, mint a kis részecskék (rozsdás angolom), hanem mint egy tömeg, amely a hűtőszekrényben lévő főzőpohár aljára fog esni. Szobahőmérsékleten ezek a darabkák már nem oldódnak fel szobahőmérsékleten. Valaki megmagyarázná, és útmutatást adna nekem, kérem? Nagyon örülnék neki, mert nem szeretnék hibázni, mert most annyi P2P van az oldatban.

 

[TheNut22]

Az oldatot ~ 12%-os HCL-oldattal x 4. alkalommal mostam, és szinte tiszta oldatot kaptam. Többször mostam vízzel is. MgSO4-mal szárítottam.

 

[OrgUnikum]

A BV oxidáció terméke, a vinil-acetát keverhető a xilollal, a hidrolízis során képződő P2P szintén keverhető a xilollal, tehát bármi, ami kiesik, az csak szar. A szűrés elengedhetetlen, ha bármelyik köztes terméked vagy a végtermék az oldószerben nem tiszta, hanem zavaros vagy zavaros.

 

[TheNut22]

Még egyszer köszönjük. Sokat segítettél nekem ebben az egész szintézisben, és ugyanakkor ez egy hatalmas tanulási folyamat volt.

 

[OrgUnikum]

Ezt a kivonatot nem kell megalapoznia. A P2P nem szereti egyformán a vizet és a xilolt. Tehát csak mossa a P2P/Xilol kétszer sima vízzel, mondjuk adjon vizet a szeptikus tölcsérbe, rázza, rázza még sokkal jobban, várja meg az elválást, válassza szét és ismételje meg. Ha a xilol réteg zavaros marad - nem probléma, a víz rétegnek tisztának kell lennie, mielőtt szétválasztod. Ezután adjunk hozzá sós sót, telített NaCl-oldatot, ugyanannyit, mint xilol, majd rázzuk meg egyszer és várjunk. És Voila! Tiszta vízréteg ÉS tiszta felső réteg. A só kiszívta a vizet a xilolból.
Most folytasd, ahogy akarod, attól függ, hogy mit akarsz csinálni a P2P-vel és egyéb dolgokkal.

 

[OrgUnikum]

PS: Ó, lehet, hogy összezavarodtam, az előbb a hidrolízisről beszéltél a 20%-os KOH hozzáadásakor? Ha igen, nos, ez túl erős, túl magas koncentrációjú, és hát találtam valamit, és itt van:


0,1 M az 4 gramm NaOH egy liter vízre vetítve. A 20%-os KOH több mint 200 gramm literenként. Látod a különbséget?
Gyakorlatilag azt tanácsolom, hogy 0,2M és 0,5M közötti NaOH-t (vagy KOH-t) használjunk, ami 8-20 grammot jelent literenként. Én kipróbáltam 10 grammot, és jól működött.
A hidrolízishez a formilészternek is nagyrészt xilolmentesnek kell lennie, biztosan, ha erősebb báziskoncentrációt használsz. ha minden xilolt megtartasz az extrakcióból, akkor jobb, ha jó mennyiségű alkoholt is adsz hozzá.
A savas hidrolízishez viszont órákig erős ásványi savban való refluxálás szükséges. De természetesen a P2P sokkal stabilabb a savakkal szemben, mint a bázisokkal szemben.

Itt láthatod, mit tesznek az erős bázisok a P2P-vel: A hírhedt vörös kátrány. Ez az utóbbi időben abból a kísérletből származik, hogy a P2P-t gőzzel desztilláltam egy bázikus oldatból, amely idővel egyre töményebb lett, és ez lett a végeredmény. P2P polimer báziskatalizált önkondenzációval.

 

[TheNut22]

Nem, a hidrolízist, amit csináltam, sokkal hígabb KOH-oldatot csináltam.

 

[TheNut22]

Most már tökéletesen tiszta yeallow P2P olajos folyadékom van.

 

[TheNut22]

Elsősorban erre gondoltam: Miért vált szinte teljesen pépessé a P2P xilolos oldatban, amikor az egyetlen 20%-os KOH oldatot tettem bele? Sűrű pép volt, majdnem a fele. És minél többet öntöttem bele a hígított HCL oldatot (kb. 12%), az a tésztás csomó visszaolvadt abba az oldatba? Tehát szobahőmérsékleten történt. Összesen hatszor kellett hozzáadnom ezeket a hígított savoldatokat, mire valóban tiszta P2P oldatot kaptam xilolban. Természetesen sokszor mostam át ionmentesített vízzel. És azt vettem észre, hogy a szennyeződések egy kicsit oldódtak a vízben, de a szeparációs tölcsérben ezek a kis részecskék a vízfázisba kerültek, de az aljára estek. De ezekkel a savas/vizes mosásokkal most már teljesen tiszta, de ha beteszem a hűtőbe, akkor még mindig megjelenik néhány apró részecske az oldatban. Ilyet még nem tapasztaltam, és ha csak egy bázissal többet tettem volna az elején az egész oldat már nem lett volna oldat. Csak egy nagy csomó, pépes nagy torta vagy ilyesmi (angol nem az én nyelvem). Az AI-asszisztensem kémia szakon azt mondta, hogy a pép valószínűleg a P2P az, ami kicsapódik, de nem bízhatok az AI-asszisztensemben semmiben, de az ilyen matematikai dolgokat csinál.

P.S Bocsánat a hosszú hozzászólásért. Csak próbáltam megmagyarázni... és a P2P-m fele most gőzerőszakban van...

 

[TheNut22]

Tudom, hogy ez nehéz kérdés lehet, mert erre sehol sem találtam választ.

 

[TheNut22]

De hol, vagy hogyan van némi vinil-acetát a BV oxidációs oldatomban melléktermékként?
Hogyan keletkezik? Én használtam: 30% H2O2 + GAA, és természetesen 0,1 mól H2SO4 + MPB.
És most elfelejtettem, hogy a hatodik savas mosás annyira egyértelművé tette, hogy a P2P oldatomban semmi sem lebeg, ha most a hűtőben van, bocsánat. Az én memóriám csődöt mond. Sok-sok alkalommal a napokban...