A kristályosítás előtt meg kell kapnia a freebase-t, a freebase-hez NaBH4 módszert használok, és a freebase kristályosításához sok módszer létezik.
PMK Oil Synthesys a PMK-ból (CAS 28578-16-7 viaszforma) nagyméretű
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Hallottál már a 316l ss-ben készült átalakításról (az első oldalról ez a téma)? Kérdezem becouse a reakcióban a hcl hozzáadása előtt - a nátriumsó formája, és HA valaki hozzáadja a savat talán a ph 2-3
, nem erős 1 és hcl talán nem eszik 316 vagy keveset eszik. Citromsav, ha működik Azt hiszem, a legjobb útvonal 316 acélhoz.
, nem erős 1 és hcl talán nem eszik 316 vagy keveset eszik. Citromsav, ha működik Azt hiszem, a legjobb útvonal 316 acélhoz.
- By btcboss2022
Az én esetemben üvegreaktort használok. A savanyítási szakaszban a citromsavnak moláris arányban egyenértékűen kell működnie.
@btcboss2022 Érdekes tény, hogy a moláris egyenlet szerint 3,72 kg-os hozamot számoltam, és furcsa eredményt kaptam, hogy ez 105%-os hozam. Az elméleti 100%-os hozam 3557g.
Vannak lehetőségek, hogy miért történik ez: a hozam olaj nem tiszta, a leírásod/számítási hiba.
Vannak lehetőségek, hogy miért történik ez: a hozam olaj nem tiszta, a leírásod/számítási hiba.
- By btcboss2022
Lehetséges, hogy nem volt elég tiszta akkoriban, az első szintézisek voltak ezzel a módszerrel, és nem rendelkeztem ugyanazzal a tudással, mint most, ez régen volt.
De az olaj, hogy kaptam súlya, hogy biztos, hogy egyébként hahaha szennyeződések esetleg, de mindannyian tisztítani a következő folyamatok, így nem probléma.
Mostanában más munkamódszerem van.
Legközelebb megint megmérem és összehasonlíthatjuk.
Köszönöm.
De az olaj, hogy kaptam súlya, hogy biztos, hogy egyébként hahaha szennyeződések esetleg, de mindannyian tisztítani a következő folyamatok, így nem probléma.
Mostanában más munkamódszerem van.
Legközelebb megint megmérem és összehasonlíthatjuk.
Köszönöm.
↑View previous replies…
- By AKWA
Gondoltam, hogy ugyanezt kérdezem, de őszintén szólva úgy érzem, hogy ha meg akarta volna osztani, akkor ezt már megtehette volna akkor, amikor megtalálta ezt az új módszert.
Nem stresszelem azonban, már eddig is értékes adatokkal járult hozzá a korábbi átalakításaihoz, és úgy érzem, ez már elég.
Nem stresszelem azonban, már eddig is értékes adatokkal járult hozzá a korábbi átalakításaihoz, és úgy érzem, ez már elég.
- By btcboss2022
Őszintének kell lennem, és szeretek egyértelmű lenni.
Az igazság az, hogy nem tartom tisztességesnek, hogy minden fejlesztést, változtatást vagy módszert ingyenesen megosszak (amit gyakran szívesen megtettem).
Ennek egyszerű és logikus oka van: minden fejlesztés vagy változtatás, legalábbis az én esetemben, jelentős idő-, pénz- és erőfeszítés-befektetést jelent.
Nem osztom meg az általam talált eljárásokat vagy dokumentumokat (amit nagyra értékelek azoktól, akik ezt teszik, és nem kritizálom, épp ellenkezőleg).
Ebben az esetben, amit megosztok, az kemény munka végeredménye, és úgy vélem, hogy a mindenki számára szabadon hozzáférhetővé tétel leértékeli és eltorzítja ezt a munkát.
Megoszthatnám az infókat privát módon azokkal, akik segítettek és segítenek nekem, és azokkal az emberekkel, akik szintén közzéteszik a munkáik egy részét, de nem nyilvánosan.
Mindenesetre senki nem mondhatja, hogy nem válaszoltam egy kérdésre sem az általam közzétett eljárásokkal kapcsolatban, mind privát, mind nyilvános formában. Az egyik dolog nem zárja ki a másikat.
Hasonlóképpen azt mondanám, hogy minden fontos vagy alapvető eljárást közzéteszek a fórumon, és bárki, aki akarja, elvégezheti őket anélkül, hogy bármi másra lenne szüksége. Sőt, sokukat én magam is elvégeztem.
Mint mindig mondom, ez az én személyes véleményem, és bárki szabadon gondolkodhat másképp, és gond nélkül azt csinálhatja, amit akar vagy hisz.
Még arra a könnyű és nyilvánvaló gondolatra is gondolok, hogy önző vagyok, és csak a pénzért/üzletért stb. csinálom, amikor ha ez lenne a valóság, biztosíthatom, hogy már régen abbahagytam volna ezt.
Kihasználva a helyzetet, van a lépésről-lépésre történő élő útmutatás szolgáltatásom, ahol minden részletet, fejlesztést, stb... ;-) (mintha nem tenném, ugye? hahah)
és egyébként az ára jóval alulmúlja a földalatti költségét Európában, legalábbis, ha találsz ilyen szolgáltatást, ami szerintem a legnehezebb.
Most utólag visszanézve, őszintén szólva, szinte bármilyen árat kifizettem volna azért, hogy hozzáférjek valami ilyesmihez. Egyértelmű, hogy sokat tanultam, és ezt senki nem veheti el tőlem. Azonban az összes idő, erőfeszítés és pénz, amit megspóroltam volna, szinte felbecsülhetetlen lenne, azt mondanám.
A véleményemet lehet, hogy többé-kevésbé szeretik, de teljesen koherens, őszinte és józan ésszel megalapozott. Emellett továbbra is írok, véleményt nyilvánítok, tippeket adok, kérdésekre válaszolok - nem ez a kérdés. Szerintem ez már jól érthető. Én személy szerint nagyra értékelem mindazt, amit teszel.
Az igazság az, hogy nem tartom tisztességesnek, hogy minden fejlesztést, változtatást vagy módszert ingyenesen megosszak (amit gyakran szívesen megtettem).
Ennek egyszerű és logikus oka van: minden fejlesztés vagy változtatás, legalábbis az én esetemben, jelentős idő-, pénz- és erőfeszítés-befektetést jelent.
Nem osztom meg az általam talált eljárásokat vagy dokumentumokat (amit nagyra értékelek azoktól, akik ezt teszik, és nem kritizálom, épp ellenkezőleg).
Ebben az esetben, amit megosztok, az kemény munka végeredménye, és úgy vélem, hogy a mindenki számára szabadon hozzáférhetővé tétel leértékeli és eltorzítja ezt a munkát.
Megoszthatnám az infókat privát módon azokkal, akik segítettek és segítenek nekem, és azokkal az emberekkel, akik szintén közzéteszik a munkáik egy részét, de nem nyilvánosan.
Mindenesetre senki nem mondhatja, hogy nem válaszoltam egy kérdésre sem az általam közzétett eljárásokkal kapcsolatban, mind privát, mind nyilvános formában. Az egyik dolog nem zárja ki a másikat.
Hasonlóképpen azt mondanám, hogy minden fontos vagy alapvető eljárást közzéteszek a fórumon, és bárki, aki akarja, elvégezheti őket anélkül, hogy bármi másra lenne szüksége. Sőt, sokukat én magam is elvégeztem.
Mint mindig mondom, ez az én személyes véleményem, és bárki szabadon gondolkodhat másképp, és gond nélkül azt csinálhatja, amit akar vagy hisz.
Még arra a könnyű és nyilvánvaló gondolatra is gondolok, hogy önző vagyok, és csak a pénzért/üzletért stb. csinálom, amikor ha ez lenne a valóság, biztosíthatom, hogy már régen abbahagytam volna ezt.
Kihasználva a helyzetet, van a lépésről-lépésre történő élő útmutatás szolgáltatásom, ahol minden részletet, fejlesztést, stb... ;-) (mintha nem tenném, ugye? hahah)
és egyébként az ára jóval alulmúlja a földalatti költségét Európában, legalábbis, ha találsz ilyen szolgáltatást, ami szerintem a legnehezebb.
Most utólag visszanézve, őszintén szólva, szinte bármilyen árat kifizettem volna azért, hogy hozzáférjek valami ilyesmihez. Egyértelmű, hogy sokat tanultam, és ezt senki nem veheti el tőlem. Azonban az összes idő, erőfeszítés és pénz, amit megspóroltam volna, szinte felbecsülhetetlen lenne, azt mondanám.
A véleményemet lehet, hogy többé-kevésbé szeretik, de teljesen koherens, őszinte és józan ésszel megalapozott. Emellett továbbra is írok, véleményt nyilvánítok, tippeket adok, kérdésekre válaszolok - nem ez a kérdés. Szerintem ez már jól érthető. Én személy szerint nagyra értékelem mindazt, amit teszel.
Üdvözlöm, uram, használhatom-e ezt a módszert
1. Adjunk 100 ml etanolt 100 g PMK porhoz, majd adjunk hozzá 100 ml desztillált vizet, majd zárjuk le és keverjük szobahőmérsékleten 90 percig, amíg kissé porszerűvé válik.
2. Szűrjük le a folyadékot (mérjük le a port), és adjunk hozzá sósavat 1:2 arányban.
3. Öntsük a port a reakcióedénybe, adjunk hozzá sósavat, kezdjük el keverni, emeljük a hőmérsékletet 75 fokra, és keverjük 3 órán át. Sötét olajos anyagot fog látni.
4. Vegye ki az olajat, és használja fel a következő lépéshez.
1. Adjunk 100 ml etanolt 100 g PMK porhoz, majd adjunk hozzá 100 ml desztillált vizet, majd zárjuk le és keverjük szobahőmérsékleten 90 percig, amíg kissé porszerűvé válik.
2. Szűrjük le a folyadékot (mérjük le a port), és adjunk hozzá sósavat 1:2 arányban.
3. Öntsük a port a reakcióedénybe, adjunk hozzá sósavat, kezdjük el keverni, emeljük a hőmérsékletet 75 fokra, és keverjük 3 órán át. Sötét olajos anyagot fog látni.
4. Vegye ki az olajat, és használja fel a következő lépéshez.
Kérem, valaki segítsen, lehet, hogy hibát követtem el.
A 12. pontig mindent követtem, de az alsó DCM réteg nagyon zavaros, fehér és vastag volt. A felső vizes réteget elvetettem, ami enyhén barnás volt. Az egyik képen az elválasztó tölcsérben az alsó fehér DCM réteg van, amit megtartottam.
A hozzászólásokat olvasva láttam, hogy romlásra gyanakodtak. Az enyém is kb. egy éve állt, de vákuumzárral lezártam, viszonylag hűvös helyen, 20 fok körüli hőmérsékleten.
Egy másik hozzászólásban olvastam, hogy érdemes foszforsavat hozzáadni, mert valószínűleg túl bázikus. Ellenőriztem indikátorral, és valóban kéket mutatott.
Miután hozzáadtam a foszforsavat, összekevertem, és kissé megemeltem a hőmérsékletet, de a DCM még benne van, így nem emeltem meg annyira a hőmérsékletet, hogy elpárologjon. Így néz ki most, ahogy a második képen látható.
Mit javasolnátok, mi legyen a következő lépés?
A 12. pontig mindent követtem, de az alsó DCM réteg nagyon zavaros, fehér és vastag volt. A felső vizes réteget elvetettem, ami enyhén barnás volt. Az egyik képen az elválasztó tölcsérben az alsó fehér DCM réteg van, amit megtartottam.
A hozzászólásokat olvasva láttam, hogy romlásra gyanakodtak. Az enyém is kb. egy éve állt, de vákuumzárral lezártam, viszonylag hűvös helyen, 20 fok körüli hőmérsékleten.
Egy másik hozzászólásban olvastam, hogy érdemes foszforsavat hozzáadni, mert valószínűleg túl bázikus. Ellenőriztem indikátorral, és valóban kéket mutatott.
Miután hozzáadtam a foszforsavat, összekevertem, és kissé megemeltem a hőmérsékletet, de a DCM még benne van, így nem emeltem meg annyira a hőmérsékletet, hogy elpárologjon. Így néz ki most, ahogy a második képen látható.
Mit javasolnátok, mi legyen a következő lépés?
Attachments
- By G.Patton
Biztos, hogy vizes réteg volt? Mert úgy néz ki, mintha elvetette volna a PMK réteget. A vízréteg lehet az alján a túl telített oldat esetén, amelynek sűrűsége nagyobb, mint a PMK DCM réteg.
↑View previous replies…
- By undefinied0
hmm jól hangzik..ez lehet sajnos... de lehetséges-e ennyi pmk-t kivonni az aqueos rétegből, amit megtartottam
véletlenül, miután hozzáadtam pozhporosavat? nekem túl soknak tűnik, kell még egy kis DCM is, de még azzal együtt is.( 50g glicidáttal kezdem és 70ml elméletileg 70ml PMK-t kapok DCM-mel együtt és ez csak az aqueos rétegből van).
És a szín rendben van?
véletlenül, miután hozzáadtam pozhporosavat? nekem túl soknak tűnik, kell még egy kis DCM is, de még azzal együtt is.( 50g glicidáttal kezdem és 70ml elméletileg 70ml PMK-t kapok DCM-mel együtt és ez csak az aqueos rétegből van).
És a szín rendben van?
Attachments
- By undefinied0
Köszönjük a választ! Elnézést kérek, ha nem fejeztem ki magam világosan. Tehát a kérdésem a következő: látszólag a PMK réteget elvetettem, és megtartottam a vizes réteget. Azonban hogyan lehetséges, hogy a vizes rétegből foszforsav hozzáadásával ennyi PMK-t tudtam kivonni? A teljes PMK-mennyiség, amellyel kezdtem, 50 g volt, és a PMK-réteg elvetése után 70 ml PMK-t vontam ki a vizes rétegből. Ez azt jelenti, hogy amit készítettem, az nem túl tiszta, vagy lehetséges 50g-ból ennyi PMK olajat kinyerni?
- By Loki12
A fenti hozzászólásban említette, hogy a 70ml, amit a vizes rétegből extrahált, valószínűleg DCM is volt benne. Tehát vonja le a DCM-tartalmú haver, majd folytassa és vákuumdesztillálja azt, ami a DCM elpárologtatása után megmaradt. Valószínűleg a hozamod nem lesz olyan magas, mint gondolod. Azonban enyhe módosításokkal egy tapasztalt főzésrajongónak képesnek kell lennie arra, hogy a glicidátból a piszkos PMK 70-80% közötti hozamot érjen el. Ez ofc kevesebb a vákuumdesztilláció elvégzése után.
Általában amikor a hozamot számolja, nem adja hozzá az oldószer térfogatát a termékhez, először megszabadul az oldószertől, majd mérlegeli, ami megmaradt.
Általában amikor a hozamot számolja, nem adja hozzá az oldószer térfogatát a termékhez, először megszabadul az oldószertől, majd mérlegeli, ami megmaradt.
Megismételtem a folyamatot 150g glicidáttal, ahogy Ön és G.Patton mondta hozzáadtam az utolsó reakcióból visszamaradt vizes réteget a DCM elpárologtatása után 100ml PMK-t kaptam, de nem vákuumdesztilláltam, így talán még 100ml-nél is kevesebbet. köszönöm mindkettőtöknek a tanácsokat!
