2,5-dimetoxi-benzaldehid szintézise ánizsolajból (kis léptékben)

[MadHatter]

Ez a
Ez egy nagyszerű tipp! A dimetil-szulfát is nagyon-nagyon csúnya, és nem igazán szeretnék olyasmit, amit az otthoni laboratóriumomban szeretnék felhúzni. Az oxalátot sokkal jobban szeretem. Doug készített belőle a laborjában, lásd a youtube linket.
De milyen a sztochiometria? Mennyi kell a szulfát helyettesítéséhez?

 

[summer_child]

Sciencemadness vitafórum - Oldószer nélküli metilálás dimetiloxaláttal - Powered by XMB 1.9.11

Arra gondoltam, hogy fenolból kiindulva, Reimer-Tiemann segítségével formilezni is lehetne, majd az Elbs perszulfát oxidációval 2,5 dihidroxibenzaldehidet kapni , és végül DMO-val metilálni a dimetoxibenzaldehidhez. Nincs szükség ánizsolajra és dikromátokra .
Nem biztos, hogy melyik sorrend adná a nagyobb hozamot formilezés majd oxidáció vagy fordítva. De a fenoltól kezdve egészen a 2C-B-ig valami 2,5%-os hozamot várnék.

 

[MadHatter]

Nos, a kérdés OTC, mint mindig. Az anetol valóban OTC, jó koncentrációban elérhető az online forrásokból, vagy viszonylag egyszerű kivonási módszerekkel elérhető az ánizsból. Én jó eredménnyel használtam egy soxhletet.
A dikromát azonban nem igazán OTC, de a fenol sem az. Kálium-dikromátot azonban lehet kapni pirotechnikai cikkeket árusító üzletekben. Ezt több csillagkompozícióban is használják. De ha az oxidáció a cél, nem lehetne KMnO4-gyel helyettesíteni?

 

[summer_child]

A fenol könnyen előállítható szalicilsavból.

 

[MadHatter]

Igen, de ehhez viszonylag magas hőmérsékletre van szükség, és egy újabb szintézist kell elvégezni. Emellett szükség van a szalicilsavra is. És igen, ezt ki lehet nyerni fájdalomcsillapítókból vagy bőrgyógyászati termékekből, de van még egy dolog, amit meg kell tennie ...

 

[summer_child]

Van kéznél némi szalicilsav. Lehet, hogy adok egy próbát , nagyon kíváncsi, hogy mi lenne a dimetoxi-benzaldehid hozama.

 

[MadHatter]

Igazán izgalmas! Szívesen látnék erről egy írást! Van némi fenolom (bár tisztításra szorul, kár, hogy ez egy büdös folyamat...), úgyhogy ha sikerrel jársz, lehet, hogy én is megpróbálom.

BTW, szerinted a dikromát helyettesíthető permanganáttal, mint oxidálószerrel?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Úgy tűnik , de szükség volt néhány kvaterner ammóniumsóra. Nem biztos, hogy ez döntő fontosságú a reakcióhoz.

 

[ASheSChem]

Ezt találtam az ebay-en, ez ugyanaz az anisaldehid (ebben a szintézisben)?

Anisaldehid
4-Anisaldehid
99% élelmiszeripari minőségű
Szinonimája: p-Anisaldehid, 4-Methoxi-benzaldehid, p-Methoxi-benzaldehid, Aubépine
CAS-szám 123-11-5
EK-szám 204-602-6
MDL-szám MFCD00003385

 

[MadHatter]

Ennyi lenne. Link? Szállítás?

 

[ASheSChem]

100 g anisaldéhyde 99 % FG | eBay

Találjon sok nagyszerű új és használt lehetőséget, és szerezze be a legjobb ajánlatokat 100 g anisaldéhyde 99 % FG a legjobb online árakon az eBay-en! Ingyenes szállítás sok termékhez!

www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Különböző benzaldehidek
Aniszaldehid - 4-Metoxibenzaldehid. Ebből 4-methoxi-amfetamin (PMA) nyerhető
A 2c-b, DOB, N-bomokhoz 2,5-dimetoxi-benzaldehidre van szükségünk.

 

[ASheSChem]

Köszönöm

 

[summer_child]

Igen, ez

 

[MadHatter]

Igen, de a 2,5-dmbenzaldehid előállításához az általad írt reakcióval ez lehet a kiindulási anyag, nem?

 

[ASheSChem]

úgy gondolja, hogy a szakértőnek oka van

 

[MadHatter]

Hé ember, ez a hajó Ukrajnából érkezik. Biztos, hogy a jelenlegi helyzetben megkapod?

 

[summer_child]

Ez ugyanaz az előanyag, amely az első reakció során keletkezik.

 

[MadHatter]

Valójában ettől az eladótól vásároltam reagenseket. Nagyon megbízható. De ez még a háború előtt volt. Tulajdonképpen ftalin-anhidridet akarok tőle vásárolni, ami nagyon ésszerűen értékelt és jó prekurzor az antranilsavhoz. De vonakodtam, mivel, nos, tudod mit... Szóval ha veszel, kérlek, jelezz vissza! Örülnék, ha a csomag megérkezne.

 

[ASheSChem]

this ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

ha igen... sok lépés kihagyható ^^