Video sintesi dell'1-fenil-2-nitropropene (P2NP) da benzaldeide e nitroetano. Reazione di Henry.

[ASheSChem]

stesso dosaggio?

 

[William Dampier]

Sì, utilizzare le stesse quantità.

 

[woohoo]

Cercate l'archivio della chimica del pihkal e del rodio per maggiori informazioni sul catalizzatore della reazione di henry.
Anche la semplice acetammide funziona.

 

[ASheSChem]

possiamo usare l'80% di acido acetico o solo glaciale?

 

[William Dampier]

Quando si usa l'acido acetico acquoso, è probabile che si debba usare un po' di alcol tutto in una volta per sciogliere insieme l'acqua, la benzaldeide e il nitroetano.

 

[ASheSChem]

Ok, grazie!

 

[ASheSChem]

come 100 ml di benzaldeide, 100 ml di nitroetano, 20 ml di acido acetico 80%, 5 ml di isopropanolo e 10 ml (o 20 ml?) di cicloesilammina in un pallone da 1 L e far rifluire?

 

[William Dampier]

Mescolare il tutto e aggiungere isopropanolo finché la miscela non diventa omogenea. Successivamente, aggiungerne un po' di più per far bollire il tutto e avviare la reazione.

 

[ASheSChem]

Grazie mille, proverò anch'io questa tecnica, vedremo se avrò un raccolto più abbondante.

 

[ASheSChem]

ho provato! e questo è il mio record di rendimento effettivo haha grazie!

55gr di benzaldeide
40gr nitroetano
10ml acido acetico 80°
3ml di isopropanolo 99,9%
10ml cicloesilammina

14:20 - inizio miscelazione, piastra al massimo
ore 14:28 - mi sembra omogeneo, con piccoli riflessi oleosi ma se non vedo bollicine
14:32 - vedo che si formano delle bollicine nel liquido
14:33 - abbasso la temperatura (come faccio di solito) e accendo il mixer, forte per qualche minuto e poi lo riduco un po'.
18:00 - Mi fermo e lascio raffreddare
ore 19:00 - aggiungo 100 ml di isopropanolo, mescolo bene (magnetico) e congelo.

09:00 - Inizio a filtrare per gravità il prodotto congelato mescolando regolarmente.
12:00 - trasferisco in un piatto di pirex per la fine dell'essiccazione (in incubatrice).
ore 20:30 - pesato e trasferito in frigorifero, 67,7 gr. (71,11%)

Spoiler: Foto

 

[flyhigh]

A parità di quantità, potete suggerire quale quantità di n-butilammina utilizzare al posto della cicloesilammina?

 

[flyhigh]

Si tratta di 55 grammi di benzaldeide o di 55 ml? Perché la densità è di 1,04 g/L e nella foto la dimensione del matraccio è di 200 ml, quindi immagino che sia di 55 ml.
per favore suggerisci

 

[ASheSChem]

Secondo tentativo con acido acetico :

55,4 g di benzaldeide
40,1 g di nitroetano
11ml acido acetico 80°
5ml di isopropanolo 99,9%
10ml cicloesilammina

Stessa procedura, aspettando solo un po' più di bollicine (molte sul mio agitatore maggnetico) al momento della bigenizzazione

pesato e trasferito in frigorifero, 69,6gr. - (72,88%)

 

[William Dampier]

Avete lasciato un filtrato nel congelatore?

 

[ASheSChem]

Cosa significa ricongelare il liquido filtrato in un altro momento?

 

[William Dampier]

sì

 

[ASheSChem]

all'inizio buttavo via tutto... ora cerco di ricongelare per l'esperimento; e questo dà nuovi cristalli... a volte anche molto lunghi

ma non so se è un buon prodotto, io separo il ricongelamento dal resto della raccolta

 

[HIGGS BOSSON]

I cristalli hanno un bell'aspetto. Nelle prime cristallizzazioni c'era poco alcol, quindi il sedimento è caduto densamente.

 

[yin-yang]

Posso usarlo come catalizzatore? N- è uguale a 1- giusto?

1-Butilammina
Numero CAS: 109-73-9

So che esistono alcuni isomeri, quindi voglio assicurarmi che sia quello giusto.

 

[yin-yang]

Inoltre, ho sentito che è possibile recuperare la N-butilammina e riutilizzarla. Come si fa esattamente?

 

[MadHatter]

Basta distillare. Punto di ebollizione 77-79 C.

 

[yin-yang]

abbastanza vicino all'isopropile bp- 82,5. devo usare la destinazione frazionaria o il normale può essere fatto?