Sintesi della 5-MeO-triptamina dalla melatonina
- Thread starter WillD
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È possibile utilizzare l'idruro di zirconio(II) invece del NaBH4 per la riduzione degli idruri?
Ho fatto un grosso errore. Pensavo di usare il butanolo, ma ho finito per usare il metanolo. Mi sono accorto dell'errore dopo aver riscaldato e mescolato per 2 ore e, quando ho lasciato raffreddare, si è solidificato in una consistenza simile a un gel. È stato aggiunto metanolo, agitato, concentrato con la stessa procedura utilizzata per il butanolo e cristallizzato dopo il raffreddamento. La resa è scarsa.
- By HerrHaber
è il modo in cui impariamo e implementiamo la conoscenza... in genere le cose non funzionano al primo tentativo, ma è molto inefficiente quello che si ottiene normalmente prima di esplorare la reazione. Sono disposto a fare un tentativo con l'IPA invece che con il butanolo (consapevole della miscibilità), sono un po' perplesso sull'uso della ditionite (nel testo originale del rodio) e ho intenzione di aggiungere un po' di NaBH4 per mantenere la miscela in mezzo riducente.
C'è qualcosa di sbagliato nel flusso del 5meo-T generato nel metodo seguente?
Ecco le fasi dell'estrazione.
1:
4,7 grammi di 5Mmeo-T sono stati sciolti in 100 ml di metanolo,
che è stato raffreddato a 0° C. in un bagno di ghiaccio e sale.
2:
Dopo 15 minuti, sono stati aggiunti lentamente 1,45 g di NaBH4 per mantenere la soluzione al di sotto dei 5°C. Il tutto è stato agitato in un bagno di ghiaccio per 60 minuti.
3:
Dopo 60 minuti, è stata agitata in un bagno d'acqua a 35 °C per spegnere il NaBH4.
4:
Raffreddato il metanolo a 0°C, sono stati aggiunti 0,75 g di soluzione di paraformaldeide. Dopo 15 minuti, si aggiungono lentamente 0,65 g di NaBH4. Dopo 60 minuti, è stato agitato in un bagno d'acqua a 35 °C per spegnere il NaBH4.
5:
Dopo l'aggiunta, è stato agitato a temperatura ambiente per 48 ore.
Ecco le fasi dell'estrazione.
1:
4,7 grammi di 5Mmeo-T sono stati sciolti in 100 ml di metanolo,
che è stato raffreddato a 0° C. in un bagno di ghiaccio e sale.
2:
Dopo 15 minuti, sono stati aggiunti lentamente 1,45 g di NaBH4 per mantenere la soluzione al di sotto dei 5°C. Il tutto è stato agitato in un bagno di ghiaccio per 60 minuti.
3:
Dopo 60 minuti, è stata agitata in un bagno d'acqua a 35 °C per spegnere il NaBH4.
4:
Raffreddato il metanolo a 0°C, sono stati aggiunti 0,75 g di soluzione di paraformaldeide. Dopo 15 minuti, si aggiungono lentamente 0,65 g di NaBH4. Dopo 60 minuti, è stato agitato in un bagno d'acqua a 35 °C per spegnere il NaBH4.
5:
Dopo l'aggiunta, è stato agitato a temperatura ambiente per 48 ore.
- By CCL4 huffer
Quindi, per cominciare, perché l'acetone?
In secondo luogo, non credo che la paraformaldeide possa funzionare.
Inoltre, perché lo stai rendendo così complicato, perché il passaggio 3??????????
Chiaramente se lo si spegne alla fine, perché si dovrebbe spegnere prima di rendersi conto che le temperature fredde sono in parte lì per farlo interagire meno con la formalina, per non parlare di quando il calore spegne NaBH4, non hai aggiunto alcun warter o qualcosa che vedo che potrebbe reagire con.
Oh, un'altra cosa: dubito che un bagno di sale ghiacciato possa fare al caso tuo, visto che hai bisogno di una temperatura inferiore a -15.
segui questo metodo https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
con questo metodo si sprecano solo le sostanze chimiche.
oh anche un'altra cosa dubito che un bagno di sale di ghiaccio farebbe il lavoro dal momento che hai bisogno sotto -15.
In secondo luogo, non credo che la paraformaldeide possa funzionare.
Inoltre, perché lo stai rendendo così complicato, perché il passaggio 3??????????
Chiaramente se lo si spegne alla fine, perché si dovrebbe spegnere prima di rendersi conto che le temperature fredde sono in parte lì per farlo interagire meno con la formalina, per non parlare di quando il calore spegne NaBH4, non hai aggiunto alcun warter o qualcosa che vedo che potrebbe reagire con.
Oh, un'altra cosa: dubito che un bagno di sale ghiacciato possa fare al caso tuo, visto che hai bisogno di una temperatura inferiore a -15.
segui questo metodo https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
con questo metodo si sprecano solo le sostanze chimiche.
oh anche un'altra cosa dubito che un bagno di sale di ghiaccio farebbe il lavoro dal momento che hai bisogno sotto -15.
Non ho ancora elaborato i dettagli del processo dopo il completamento della reazione, ma penso che sia così.
1:
Aggiungere HCl fino a quando il pH della miscela è circa 3 ed evaporare il metanolo (preferibilmente sotto vuoto).
2:
La miscela rimanente viene lavata 3 volte con 50 mL di DCM e il DCM viene scartato/riutilizzato.
3:
NaOH viene quindi aggiunto alla soluzione acquosa fino a raggiungere un pH di circa 10 e la soluzione viene nuovamente lavata 3 volte con 50 mL di DCM, raccolta e conservata. Asciugare il DCM con MgSO 4 ed evaporare il DCM.
1:
Aggiungere HCl fino a quando il pH della miscela è circa 3 ed evaporare il metanolo (preferibilmente sotto vuoto).
2:
La miscela rimanente viene lavata 3 volte con 50 mL di DCM e il DCM viene scartato/riutilizzato.
3:
NaOH viene quindi aggiunto alla soluzione acquosa fino a raggiungere un pH di circa 10 e la soluzione viene nuovamente lavata 3 volte con 50 mL di DCM, raccolta e conservata. Asciugare il DCM con MgSO 4 ed evaporare il DCM.
- By CCL4 huffer
Se si vuole ottenere una resa, basta seguire un metodo preconfezionato. Posso dire che non hai l'esperienza per "progettare" una sintesi, quindi segui solo le procedure.