Amphetamine Synthesis From P2NP via SnCl2 and Zn

[Bigballen]

Quanto acido desiderato aggiungere alla fine?

 

[blacky2340]

Versare 10 ml di acetone su 1 ml di acido solforico concentrato al 97%+ in rapporto 10:1. Usare una pipetta o una siringa per far scendere lentamente la soluzione fino a raggiungere il pH 5,5. Se la soluzione è troppo acida, aggiungerne dell'altra. Se la soluzione è troppo acida, aggiungere altra base libera, se invece è troppo acida e diventa liquida, passare ad a/b e ricristallizzare.

 

[yuiopjkl]

È possibile utilizzare un solvente non polare (etere, benzene, toluene).

 

[TucoSalamanca.]

Per quante ore dovremo raffreddare la soluzione di idrossido di sodio?

 

[yuiopjkl]

Finché non si raffredda a temperatura ambiente

 

[mithyl2]

quanto solfato di magnesio anidro va aggiunto nella fase di essiccazione dell'acetato di etile e poco prima di aggiungere l'acido acetico glaciale?

 

[TucoSalamanca.]

Penso che si possa smettere di aggiungere solfato di magnesio quando ci si rende conto che è stato completamente assorbito.

 

[mithyl2]

Ma qual è il modo più semplice per rendersene conto?

 

[TucoSalamanca.]

aggiungere il solfato di magnesio, se si deposita sul fondo si sa che è sufficiente, quindi chiudere il coperchio, lasciare per 1 ora, quindi filtrare.

 

[mithyl2]

Nella fase precedente all'aggiunta del DCM, si separa la soluzione? (Perché nel punto immediatamente precedente all'aggiunta del DCM si ha lo strato organico e lo strato acquoso). Oppure si aggiunge il DCM alla soluzione senza separare i due strati?

Ho appena provato a separare i due strati e ad aggiungere il DCM allo strato acquoso per iniziare, e poi è venuto fuori dal nulla un sacco di precipitato. Ho separato il DCM, l'ho asciugato, ho aggiunto l'acetone anidro e poi l'acido, ma non è precipitato assolutamente nulla.

Ho anche aggiunto il DCM all'altro strato (credo organico, che deve essere l'acetato di etile) e il DCM sembrava dissolversi in esso e non sembrava formare alcuno strato. È normale? (Anche se in questo caso ho aggiunto una piccola quantità di DCM a una quantità molto maggiore di soluzione).

 

[TucoSalamanca.]

Si separa 3 volte con acetato di etile prima del dcm, cioè si usa l'acetato di etile invece del dcm nella prima estrazione e il dcm nella seconda estrazione.

 

[mithyl2]

e gli estratti di acetato di etile e di dcm vengono combinati appena prima di essiccarli e poi di fare la precipitazione con l'acido?

 

[yuiopjkl]

Non capisco il suo problema
Penso che non ci sia alcuna differenza.
Il pH della miscela deve essere di 11-12.
Lo strato di DCM è lo strato inferiore.
Penso che sia meglio far evaporare il DCM e poi aggiungere acetone alla base di anfetamina.
Perché hai ancora l'acetato di etile e la soluzione di ossima?!
Sì, non ci saranno strati perché il DCM è miscibile con l'acetato di etile.
No!

 

[mithyl2]

Al passo 10, quando si filtra la miscela, si vuole separare lo strato di NaOH da quello di acetato di etile? Poi estrai l'ossima dalla soluzione di NaOH con il DCM?

Perché pensavo che la filtrazione al punto 10 servisse solo per eliminare lo zinco, quindi rimarrebbero lo strato di acetato di etile e quello di NaOH, poi si aggiunge il DCM a questi due strati, ottenendo così 3 strati in totale.

 

[mithyl2]

Qualcuno potrebbe anche consigliare se è possibile utilizzare la forma emiidrata del cloruro di stagno (II) invece della forma diidrata?

 

[August]

Salve, grazie mille per aver pubblicato questo articolo. Ho una domanda, sono nella fase di basificazione della soluzione dopo aver aggiunto l'acido cloridrico in acqua fredda (ho sbagliato e ho aggiunto la soluzione di reazione all'acqua fredda + l'acido cloridrico invece che il contrario, forse è per questo che ho questo problema). Dopo aver aggiunto la soluzione di naoh al 50% e aver basificato fino a pH > 10, c'è molto precipitato, ma galleggia in cima alla soluzione invece di depositarsi, rendendo molto difficile l'estrazione con l'acetato di etile. È un motivo di preoccupazione o forse devo solo aspettare che si depositi sul fondo?

 

[Madeinkorea]

Sintesi molto interessante!
Ho una domanda sulla parte in cui aggiungiamo per la prima volta NaOH alla miscela (5° passo), dopo che la soluzione di NaOH è stata aggiunta alla miscela, aggiungiamo etil-acetato alla miscela in modo da poter separare l'ossima dall'acetone, o sto sbagliando qualcosa.

 

[yuiopjkl]

Sì, l'acetato di etile viene utilizzato per estrarre l'ossima dalla miscela.

 

[Acab1312]

Could one not evaporate the ethyl acetate? To obtain the p2p oxime as a solid, recrystallize it once. The oxime is stable in storage....And if needed, hydrolyze to p2p. The process sounds familiar to me from the hive.

 

[TucoSalamanca.]

1a fase 200ml di acqua e 200gr di carbonato di sodio 2a fase 100ml di acqua 50gr di carbonato di sodio possono essere utilizzati?

 

[yuiopjkl]

Sì, aggiungere fino a raggiungere il pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

cosa posso usare al posto di dcm

 

[yuiopjkl]

etere

 

[TucoSalamanca.]

cosa si può usare al posto del solfato di magnesio

 

[mithyl2]

Il solfato di magnesio è molto facile da reperire in tutto il mondo. Avete problemi a procurarvelo?

E prima di usarlo è necessario che sia completamente asciutto. Io lo metto nel microonde.

 

[yuiopjkl]

Solfato di sodio anidro. Na2SO4