Sintesi completa dell'anfetamina freebase (A-oil) da P2P (scala 10L)

[Davidrobinson]

È una buona resa, quanto tempo ci vuole per distillare a vapore 8,5 l di freebase?

 

[btcboss2022]

Molte ore ma dipende anche dall'attrezzatura, nel mio caso devo aspettare 1 ora solo per avere il vapore alla temperatura necessaria, questa è la parte peggiore del processo onestamente ma tutti hanno lo stesso "problema" quando si deve distillare l'olio con l'acqua anche a vapore.

 

[sankharaKokosDreams]

Quindi non l'avete fatto?
è una domanda semplice.

 

[btcboss2022]

Ok ok mi avete beccato non l'ho fatto è impossibile ingannare persone intelligenti come voi sankharaKokosDreams, tweaker2... non so come non mi avete scoperto prima!
Grazie per condividere il vostro tempo prezioso nel forum perché le vostre abilità investigative sono all'altezza del compito dell'FBI, DEA, EUROPOL...

Ora che mi avete scoperto vi spiegherò la verità:

Sono solo un noioso adolescente senza lavoro, senza amici e con paura di uscire. L'unico contatto con il mondo è il mio computer.
Ho dovuto lasciare il liceo perché mi prendevano in giro, ridevano di me...

Ho visto Breaking Bad su Netflix e poi ho trovato questo forum e ho pensato che sarebbe stato divertente postare informazioni false, sintesi, foto... e immaginare la faccia delle persone dopo aver fatto una sintesi totalmente inventata. Non sapete cosa mi è venuto da ridere immaginando queste facce hahahaah quanto sono stupidi

Ora che mi avete cacciato non so cosa farò durante tutto il giorno, questo forum era il mio divertimento principale, non so se riuscirò a superarlo e ho paura di fare qualcosa di folle contro me stesso. Se questo accadrà, ricadrà sulle vostre coscienze e dovrete conviverci.

PD: Per coloro che non capiscono questo messaggio, lo riassumo:

Non posterò nient'altro, non aiuterò nessuno via PM o in qualsiasi altro modo che è quello che avete ottenuto trattando in questo modo persone altruiste senza alcun tipo di interesse economico o personale solo l'incoraggiamento a condividere le esperienze. Potrebbe essere una situazione da prendere in considerazione da parte degli amministratori del Forum per cercare di evitare quelli futuri se lo ritengono opportuno. Comunque vivrete senza di me, non preoccupatevi, tutto andrà bene.
Buona fortuna e grazie.

 

[tweaker2]

questo documento è spazzatura.prima di tutto la temperatura con la formammide è troppo bassa 140-150 sembra giusta se si usa il formiato di ammonio ma la formammide ha bisogno di una temperatura più alta se ricordo bene e in secondo luogo la N-Formilamfetamina è una massa solida non liquida e perché dovresti cercare di estrarla dalla miscela di reazione un passo completamente inutile che danneggia solo i tuoi rendimenti terzo la tua idrolisi è sbagliata stai usando 11l di hcl che è una follia anche se avessi 11 chili di N-Formilamfetamina la quantità sarebbe vicina a 2,5 litri di hcl non 11l il suo 1:1 per massa molare non per volume.perché rendi tutto così complicato Leuckart è una semplice idrolisi a riflusso e poi una basificazione e poi una distillazione a vapore tutto nella stessa pentola così non sono necessarie estrazioni o solventi dubito fortemente che tu abbia mai fatto questa reazione e se l'hai fatta i tuoi rendimenti sono vicini allo zero se la fai come dici tu.ok buon natale a tutti vado a dormire sono ubriaco fradicio

 

[UWe9o12jkied91d]

La n-formilamfetamina è un liquido oleoso di colore leggermente giallo.

 

[tweaker2]

Probabilmente hai ragione, ero ubriaco e stavo buttando via quella roba dalla mia testa, e se ricordo bene era solida quando si raffreddava.

 

[TheNut22]

È stato cestinato. Non so cosa diavolo ci sia di sbagliato nel mio Leuckart. Tempo di reazione 20 ore, temperatura: 150-160 C (formammide), e tutti i reagenti erano nelle giuste quantità. È che il mio agitatore magnetico è rotto e non lo agito più spesso, o cosa? La mia N-Formyl amine è sempre nera. Devo bruciarla? E quando faccio l'idrolisi di base, non viene prodotto molto o nessun gas ammoniaca, quindi la mia N-formil "ammina" non è affatto un'ammina?! Qualcuno può aiutarmi? Il mio P2P era di 8 grammi + altri reagenti.

 

[TheNut22]

OK. Cosa c'era di sbagliato, era il mio cosiddetto "P2P", la strega non era P2P.

 

[Davidrobinson]

Se si esegue un leuckart a 140 150 con il formiato di ammoina, si scinde comunque solo in formammide.

 

[tweaker2]

il formiato di ammonio inizia a decomporsi a 170-180c

 

[Davidrobinson]

Ricontrollare che la formammide sia 180

 

[tweaker2]

sì formammide è, ma così è ammonio formiato leuckart con formiato è eseguito tra 135c-160c varia alcuni ragazzi eseguire più fresco alcuni più caldo

 

[Davidrobinson]

Ok. Quali sono i rendimenti più alti che avete visto con il leuckart?

 

[Davidrobinson]

E non c'è niente di sbagliato nella quantità di acido per l'idrolisi. Hai già fatto questa sintesi prima di tweaker?

 

[tweaker2]

Non c'è niente di sbagliato nell'idrolisi? Sì, c'è quasi tutto. Sì, ho fatto questa sintesi con il mio amico molto tempo fa.

 

[Davidrobinson]

Vi assicuro che non ho eseguito l'idrolisi a questo rapporto su questa reazione. Posso fornirvi una serie di scritti e articoli che utilizzano questo rapporto.

 

[tweaker2]

la proporzione è decisamente fuori luogo, forse quelle scritture sono fatte in microscala, hai calcolato il rapporto molare? se davvero usano così tanto acido, sicuramente non è concentrato e più probabilmente è acido diluito.

 

[Davidrobinson]

Qual è il rendimento più alto che avete visto con leuckart. Io ho avuto solo il 48% e voi? Questi rendimenti sono molto alti in questo articolo.

 

[tweaker2]

i rendimenti non erano molto buoni, da 700 a 800 grammi di anfetamina secca da 1 litro di p2p se ricordo bene, non abbiamo mai calcolato l'olio, lo abbiamo solo salato dopo la distillazione.

 

[Davidrobinson]

Direi che la resa è buona

 

[TheNut22]

Non mi interessa cosa dirà OrgUnikum al riguardo, ma ho dei documenti che dimostrano che ZnCl2 e AlCl3 sono buoni catalizzatori nella reazione di Leuckart.

 

[OrgUnikum]

Dico che onestamente vorrei che funzionasse. Ho letto articoli e brevetti sulla Leuckart in massa con o senza catalizzatore, con o senza cerimonie Voodoo, ma non l'ho vista funzionare. I rendimenti del 95% dichiarati con il nichel come catalizzatore che sono stati pubblicati una volta si sono rivelati purtroppo non veri.
Ho scartato l'AlCl3 in un primo momento perché è anidro, quindi molto igroscopico e non è un gran catalizzatore quando è bagnato, ma ripensandoci la chiave del suo funzionamento potrebbe essere la capacità di trattenere l'acqua e non una funzione catalitica. Poiché la reazione necessita di acqua ma anche di temperature in cui tutta l'acqua viene espulsa, cosa c'è di contraddittorio? L'AlCl3 trattiene l'acqua in modo così forte che anche alle alte temperature necessarie ci sarà ancora acqua legata all'AlCl3 e questa è ancora disponibile per la reazione. Un'interessante novità.

 

[Davidrobinson]

Vorrei sapere, btcboss, se stai usando il reflusso diretto o un decano e una trappola per squali? Ti stai liberando dell'acqua ect ect?

 

[Saul]

ciao @btcboss2022
qual è il colore del tuo N-formy? pH?

Ho trovato qualcosa di molto strano. il mio N-formy era marrone scuro.
Ho conservato il mio carbonato di ammonio (miscela) dall'ultima volta e c'era solo un po 'di N-formy nella bottiglia sullo strato superiore
era rimasto dalla separazione di circa 5ml in una bottiglia da 1 litro. Carbonato di ammonio.
ora 6 settimane dopo il colore è cambiato in arancione chiaro e la quantità è x3 minimo pensare 15ml

Quindi forse il metodo del carbonato d'ammonio (titolazione del ph7) è oro se si prende il tempo necessario.
Forse usiamo troppo calore e poco tempo.
comunque la prossima volta inizio qualche settimana senza calore poi il calore e di nuovo lasciarlo stare una settimana e poi separare

forse i rendimenti mostruosi

 

[btcboss2022]

Penso che tu non abbia letto il mio ultimo post, giusto?

 

[TheNut22]

A volte riscaldo la mia miscela di reazione per circa 4-5 ore, poi dormo. Ancora. Un po' di sonno. etc etc...
Una volta, la reazione ha richiesto 5 giorni! C'è un testo in Festers Meth vol. 8:th, che dice che se si lascia la miscela di reazione a riposo per 4-5 giorni, e poi la si riscalda a 160 C per 1 ora, la reazione è completa! Si tratta di un chimico russo... Non l'ho mai provato personalmente...

 

[damakemi]

Vuoi dire che la miscela p2p-formammide è stata lasciata per 4-5 giorni per formare la forma N? Mi piacerebbe che qualcuno lo testasse

 

[TheNut22]

Non l'ho fatto esattamente. Devo essere al lavoro, quindi per lo più faccio le mie sintesi di notte...

 

[jokerr]

grazie, grande maestro

 

[williwonkaa]

Ho aggiunto i 2 modi di idrolisi della N-Formilamfetamina e come sempre è il MIO modo e funziona per ME non significa che sia l'unico modo ufficiale.

N-Formilanfetamina

1. Mettere 10L di P2P nel reattore, aggiungere 15L di formammide e 7L di acido formico, agitare lentamente a riflusso per 5 ore a 140/150C.
2. Interrompere il riscaldamento e raffreddare fino a una temperatura in cui è possibile aggiungere H2O senza una grande evaporazione, aggiungere 13,33L di H2O e separare gli strati.
3. Conservare lo strato superiore (strato di olio)
4. Lo strato inferiore (strato di acqua) viene estratto con DCM, lasciare che gli strati si separino completamente, aggiungere lo strato inferiore (strato di DCM) allo strato conservato al punto 3, mescolare, asciugare con Na2SO4 anidro o MgSO4, filtrare ed evaporare il DCM (facoltativo).
5. Si dovrebbero ottenere circa 11 l di N-Formilamfetamina.

Idrolisi della N-Formilanfetamina per via HCL

1. Mettere gli 11 l di N-Formilanfetamina nel reattore, aggiungere lentamente 11 l (1:1) di HCL 37%, agitando lentamente a riflusso per 2 ore a 80/90 °C.
2. Interrompere il riscaldamento e raffreddare fino a 25C, aggiungere 10L di DCM e separare gli strati.
3. Conservare lo strato superiore e quello inferiore (lo strato di DCM viene scartato).
4. Aggiungere lo strato superiore freddo a una precedente soluzione fredda di 1,66 kg di NaOH+ 2,66 l di H20, lasciare raffreddare a RT per 12 ore.
5. 2 strati separati mantenere lo strato superiore (strato di olio)
6. Lo strato inferiore (strato di acqua) viene estratto con DCM, lasciare che gli strati si separino completamente, aggiungere lo strato inferiore (strato di DCM) allo strato conservato al punto 5, mescolare e far evaporare il DCM (facoltativo).
7. La miscela viene distillata a vapore a 140-145°C per ottenere un olio trasparente; a 100°C l'olio inizia a fuoriuscire nel refrigeratore, a 130°C accendere il vapore e non riscaldarlo oltre i 150°C, in tal caso si otterrà un olio giallo.
8. Separare completamente i due strati del pallone di distillazione, conservando lo strato superiore (strato di olio).
9. Lo strato inferiore (strato di acqua) viene estratto con DCM, lasciare che gli strati si separino completamente, aggiungere lo strato inferiore (strato di DCM) allo strato conservato al punto 8, mescolare, asciugare con Na2SO4 anidro o MgSO4, filtrare ed evaporare il DCM (facoltativo).
10. 8,3L di anfetamina freebase ottenuta.

Idrolisi della N-Formilamfetamina per via NaOH

1. Mettere 11 l di N-Formilanfetamina nel reattore, aggiungere 13 l di soluzione fredda al 65% di NaOH, agitando lentamente a riflusso per 2-3 ore a 110 C.
2. Interrompere il riscaldamento e raffreddare a RT
3. Conservare lo strato superiore (strato di olio)
4. Lo strato inferiore (strato di acqua) viene estratto con DCM, lasciare che gli strati si separino completamente, aggiungere lo strato inferiore (strato di DCM) allo strato conservato al punto 3, mescolare e far evaporare il DCM (facoltativo).
5. La miscela viene distillata a vapore a 140-145°C per ottenere un olio trasparente; a 100°C l'olio inizia a fuoriuscire nel refrigeratore, a 130°C accendere il vapore e non riscaldarlo oltre i 150°C, in tal caso si otterrà un olio giallo.
6. Separare completamente i due strati del pallone di distillazione, conservando lo strato superiore (strato di olio).
7. Lo strato inferiore (strato di acqua) viene estratto con DCM, lasciare che gli strati si separino completamente, aggiungere lo strato inferiore (strato di DCM) allo strato conservato al punto 6, mescolare, asciugare con Na2SO4 anidro o MgSO4, filtrare ed evaporare il DCM.(Facoltativo)
8. 8,5L di anfetamina freebase ottenuta.

Grazie. Potresti dirmi quale reattore hai preso? Di quali materiali ho bisogno quando voglio produrre su larga scala? Reattore da 1000L?
Come si riscalda il reattore?

 

[williwonkaa]

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