Sintesi completa dell'anfetamina freebase (A-oil) da P2P (scala 10L)

[Bartholomeus]

prima immagine dopo 6 ore di reflusso di leuckart
seconda immagine: una piccola quantità di questa reazione di riflusso, durata 6 ore, è stata versata nell'imbuto di separazione e vi è stata aggiunta acqua fredda.

qualcuno può confermare che questo è buono?
perché l'n-formile nella separazione è giallo?
perché non è arancione e chiaro?

la reazione dovrebbe essere condotta più a lungo?
Voi utilizzate il refrigeratore in posizione come per la distillazione, o mettete semplicemente il refrigeratore sul pallone e fate un normale reflusso?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Non state eseguendo correttamente la prima fase del leuсkart. Il colore non è quello che dovrebbe essere.
Credo che in effetti ci sia una quantità minima di n-formilamfetamina.
Il colore dovrebbe essere un ricco color cognac.
Come ho detto prima, la cosa più importante è eseguire correttamente la prima fase.
Se si ottiene una quantità di n-formilamfetamina superiore al 90%, l'idrolisi finale darà una resa enorme.

 

[Bartholomeus]

Potreste dirmi in breve cosa fare nella prima fase - girare il condensatore in modo da distillare e distillare lentamente tutta l'acqua?
Poi, dopo che tutta l'acqua è uscita, girare il condensatore in configurazione di riflusso e fare il riflusso di 6 ore?
Oppure cosa sto sbagliando?
Il colore del cognac dovrebbe essere arancione-marrone?

 

[Hank Schrader]

colore.

 

[blackburn]

Ciao @ChingShih sei andato oltre con l'idrolisi?

 

[Bartholomeus]

No non ancora

 

[Saul]

@ChingShih
segui il percorso formammide + acido formico al 75%?
Il riflusso non è importante all'inizio della reazione perché non c'è acqua.
Il punto di ebollizione della formammide è 220°c
Il punto di ebollizione dell'acido formico 85% è 108°c
Il punto di ebollizione dell'acido formico 75% è 100,7°c
Per questo motivo è molto meglio usare acido formico puro all'85%.
Quindi, se si avvia la reazione a 100°c, la prima ora circa
l'acqua evapora per prima.

Quando l'acqua non c'è più, usare il riflusso e da quel momento 6 ore di cottura.

 

[OrgUnikum]

Si può cercare il punto di ebollizione dell'acido formico al 75%. Il punto di ebollizione dell'acido formico al 75% è di 117 °C, poiché l'acido formico forma un azeotropo ad alta ebollizione con l'acqua; non è molto intuitivo, ma è così.

 

[Saul]

alle persone che cercano anche ansfers
ci sono diversi argomenti qui su BB al, a partire dal sale bmk fino alla base libera A-oil

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih reagisce con un messaggio privato. Lo condivido con voi ;-)
ChingShih dice
Faccio la formammide + acido formico 85% percorso
Ma quando la reazione di leuckart si riscalda è direttamente riscaldato a 160 gradi celsius
non rimane a 100 gradi come hai scritto tu
Quindi non so se le persone prima distillano l'acqua e poi fanno il riflusso o no.
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
ansfer

Ciao, lo so amico mio, ma devi portarlo a 100°c e non oltre la prima ora.
questo è l'unico modo per eliminare i residui d'acqua
perché il punto di ebollizione dell'acqua è 100°c
e il punto di ebollizione del formico 85% è 108°c
dopo 1 ora usare il riflusso

 

[TheNut22]

 

[KGB]

non c'è bisogno di distillare nulla se si riscalda a sufficienza, se la temperatura di reazione scende troppo e non si riesce a riscaldarla allora c'è troppa acqua nella reazione e solo allora bisogna distillare

 

[ossi]

ciao,

"1. Mettere 11L di N-Formilamfetamina nel reattore, aggiungere 13L di soluzione fredda al 65% di NaOH agitando lentamente a riflusso per 2-3 ore a 110C".


Ho letto qui da qualche parte che l'idrolisi con NaOH + metanolo dà una resa molto più alta. potete confermarlo?
in caso affermativo, potete descriverlo in modo più dettagliato?

Grazie

 

[OrgUnikum]

Per circa 30 g di formilamfetamina:
150 ml di alcol etilico (denaturato va bene), 40 g di KOH e 35 ml di acqua, far rifluire per 40-100 minuti, lasciar raffreddare, acidificare con HCl diluito, distillare l'etanolo e una buona quantità di acqua (per rimuovere le impurità distillabili a vapore come il P2P), lasciar raffreddare un po', basificare con NaOH o KOH freddi in acqua fino a ph > 12, aggiungere abbastanza acqua e vaporizzare.12, aggiungere acqua a sufficienza e distillare a vapore l'anfetamina dal pallone (la temperatura del vapore misurata all'ingresso del condensatore è compresa tra 94 e 98 °C - deve esserci sempre molta acqua nel pallone per funzionare bene).
Questo è molto più veloce e si dice che sia il modo migliore per fare l'idrolisi, tranne che per fare esattamente lo stesso in 5-15 minuti a riflusso nel microonde.
Così mi è stato detto. Tuttavia, non ho un'esperienza sufficiente con il Leuckart per poter esprimere un giudizio personale.

 

[blackburn]

Un grande ringraziamento a @btcboss2022 per il suo aiuto e per questa stesura. tutto funziona come dovrebbe, la sintesi può essere scalata linearmente, con un risultato molto buono. e a tutti voi odiatori che non avete nemmeno provato la sintesi/la stesura, prima di aprire la bocca e pensare di essere esperti, potete mangiare la mia merda!

 

[Davidrobinson]

Quali sono i rendimenti che hai ottenuto, amico mio?

 

[blackburn]

La resa è stata di circa il 70% senza estrazione con DCM, dopo la distillazione.Visualizza allegato 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

che scala hai fatto e che tipo di idrolisi? lo strato di olio superiore sembra estremamente sottile

 

[blackburn]

Piccola scala, 100g p2p. L'idrolisi è avvenuta con NaOH.

 

[blackburn]

Vorrei anche sottolineare che non ho usato la distillazione a vapore, ma solo la normale distillazione. A 120-130c

 

[OrgUnikum]

Il vapore esterno surriscaldato sicuramente accelera notevolmente il processo e non dubito che alla fine ci sarà più olio nel pallone di raccolta. Temo però che non si tratti più di base di anfetamina, ma di altre sostanze che si formano nella reazione. Sia l'amfetamina che la metamfetamina distillano volentieri con il vapore anche da un pallone appena bollente e questo non è solo frutto della mia immaginazione ma è ben documentato in letteratura.
Questo è più un punto quando qualcuno usa il tuo metodo di base-idrolisi come quando si usa il tuo acido-idrolisi come nell'idrolisi acida si ha una fase di lavaggio con DCM prima della basificazione incluso che rimuove tutte le cose non basiche indesiderate come i resti di P2P, non c'è una tale fase nella procedura con la base.

Voglio esprimere la mia gratitudine per aver pubblicato questo metodo su larga scala, lo apprezzo molto e voglio assicurarti che ciò che scrivo è costruttivo e non è un tentativo di criticarti personalmente o di ridicolizzare le tue capacità e i tuoi risultati.

Non so se trattate l'olio ottenuto da questa reazione in altri modi, a livello di lavorazione, per ottenere una qualità superiore e per rimuovere le impurità, o se lo trasformate direttamente in "pasta" e comunque lo facciate, non sono qui per giudicare, se i vostri clienti sono contenti sono contenti.
Per il consumo personale preferisco distillare a vapore molto delicatamente e poi aggiungere qualche altro passaggio, ma sono molto vecchio e sono diventato molto sensibile alle impurità in generale.....

 

[btcboss2022]

Non abbiate paura di questo punto, vi assicuro che c'è più base di anfetamina che viene misurata dopo l'estrazione con solvente.
In chimica a volte (non molte) la letteratura differisce un po' dalla realtà sintetica e questo è forse uno di quei casi, comunque insisto sul fatto che puoi verificarlo tu stesso senza problemi e poi commentarlo qui.
Per quanto riguarda il lavaggio con solvente, è una procedura facoltativa dato che sarà comunque distillato a vapore e dopo la distillazione non ci saranno impurità, ma anche se hai paura delle impurità puoi sempre fare un lavaggio acido-base quando estrai la base libera finale con il solvente dopo la distillazione ;-)

 

[OrgUnikum]

Congratulazioni!

Sembra che ci sia una certa quantità di base nello strato d'acqua; se non volete estrarla, potete aggiungere circa la stessa quantità di salamoia (soluzione di sale saturo - NaCl - facilmente preparabile in precedenza), che spingerà la base fuori dallo strato d'acqua e aspirerà anche un po' d'acqua dalla base. L'ideale sarebbe che l'intero strato d'acqua fosse saturo di sale, ma suppongo che abbiate fretta e che l'aggiunta di salamoia sia sufficiente. Il risultato si vede dopo 5-10 minuti, quando lo strato d'acqua diventa più chiaro, ma dategli mezz'ora per fare il suo lavoro completamente.