Sintesi del trans-2,5-dimetossi-beta-nitrotirene ad alta resa (descrizione dettagliata)

Rabidreject

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Questo RXN è il regalo che continua a dare! haha
 

Rabidreject

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Ok @FENTAMAS,

Ti ringrazio: ho almeno quadruplicato la resa semplicemente conservando il filtrato e seguendo le tue istruzioni. Sto ancora filtrando l'ultimo - ho aggiunto ancora più acqua e ho ottenuto ancora più precipitazione, anche quando non me l'aspettavo e pensavo che il RM fosse finito.

Dato che ho ottenuto molto di più semplicemente aggiungendo acqua e mantenendo il freddo, credo che se avessi tenuto l'ultimo RM e avessi fatto lo stesso, probabilmente avrei ottenuto ancora di più. L'unica ragione per cui dico questo è la sua disponibilità a cristallizzare anche a temperature elevate, come i 30°C: è stato davvero incredibile!

Ho anche imparato ad assicurarmi di raffreddare tutto ciò che si sta lavando per desiderio nel congelatore...

Non sono lontano dall'aver esaurito l'aldeide di partenza - anche se potrei ovviamente procurarmene dell'altra e forse lo farò, ma al suo posto ho un po' di 3,4,5-trimethoxyBA in arrivo in blocco.
Ho pensato di provare l'animazione riduttiva del cicloesanone e poi, se non riesco a farlo come suggerisce il giornale, lo comprerò dal mio amico che può ordinare roba da sigma, credo. Ecco da dove proviene l'etilendiammina per questo RXN - lo stesso vale per tutto in realtà ora che ci penso - a parte il GAA...

Comunque, come sempre sto divagando, ma volevo solo dire un sincero grazie.

Attualmente sto leggendo il libro "Chimica organica come seconda lingua", il fatto è che sto anche facendo un BA hons in Arte e quindi probabilmente dovrò combinare le due cose e fare dei pigmenti per essere onesti.
Poi li userò per scrivere un saggio o per dipingere. Vedremo...

Mi piace la versatilità della chimica, se hai un interesse, quasi sicuramente contiene chimica in un punto o nell'altro.
 

FENTAMAS

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È un bene che abbiate ottenuto il resto in forma cristallina, ma le ultime colture è meglio tenerle separatamente, non combinarle.
Se hai un po' di tempo, prova a ricristallizzare l'ultimo prodotto che ottieni per semplificarne l'identificazione.
Ho seri dubbi che si tratti interamente di 2,5-DMNS, in quanto non ha una solubilità così elevata da rimanere così bene nella soluzione congelata.
È molto probabile che l'aldeide sia mescolata con qualcos'altro.
So che il vostro fornitore vi ha inviato molti prodotti di buona qualità, ma c'è una grande differenza tra i comuni reagenti semplici ed economici che vengono prodotti in massa negli impianti industriali e i precursori di droghe diretti o indiretti che hanno un uso legittimo trascurabile, soprattutto se parliamo di mercati neri/grigi.
È per questo motivo che ho fatto notare la necessità di un controllo preliminare della qualità di questa sintesi. I chimici spesso purificano i loro reagenti prima delle sintesi, anche se provengono da grandi fornitori noti, quindi in questo ambiente non ci si può fidare della parola di nessuno.

Una tecnica come il controllo del punto di fusione è molto semplice, soprattutto per i materiali a bassa fusione come il 2,5-DMBA.
Se inizia a fondere almeno a 45-46C e si liquefa completamente entro un intervallo di +2-3C, allora c'è la possibilità di una purezza accettabile.
Seguite alcune video-istruzioni su come ottenere questo risultato. Tubo capillare di vetro sottile, agitazione, riscaldamento lento oltre i 40C, ecc.

Come vedo hai già provato la TLC, che è un metodo ancora migliore per rilevare eventuali adulteranti, ma dovresti assolutamente migliorare le tue capacità e preferibilmente procurarti delle piastre con indicatore UV fluorescente a 254 nm, una sorgente di luce UV a onde corte (UV-C, completamente invisibile), filtri per proteggere gli occhi, solventi puri ecc. Mi dispiace, ma non ho il tempo di insegnarvi tutto questo in forma scritta e di spiegarvi ogni singolo passaggio. Ma potete trovare delle buone lezioni su youtube, naturalmente.
È un po' costoso, ma vi assicuro che se acquisite una buona abilità con questo metodo analitico, le vostre capacità chimiche e le rese delle reazioni faranno un salto quantico rispetto al vostro livello attuale dopo un po' di pratica con le reazioni organiche controllate dalla TLC.
 

Rabidreject

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È un'ottima risposta a tutte le mie divagazioni.
A dire il vero, ho iniziato a leggere un libro intitolato "Chimica organica come seconda lingua" - so che Hamilton Morris lo raccomanda molto e finora mi sembra estremamente utile, ma ho l'impressione che mi ci vorrà - beh, il resto della mia vita per impararlo a un livello accettabile!

Oh sì, senza dubbio ho raccolto ogni singolo filtro in una fiala separata.

Oggi ne ho sciolto un po' per caso e sono rimasto piuttosto sorpreso dalla bassa temperatura a cui ha iniziato a sciogliersi! Il che è un buon segno, credo.... anche se non è stato monitorato - stavo cercando di riscaldarlo leggermente per assicurarmi che fosse asciutto - non ho idea del perché non l'abbia semplicemente messo nell'essiccatore con il resto, ma comunque.

Troverò un buon video su YouTube per entrambi gli argomenti, ma sì, il motivo per cui ho raccolto tutto separatamente è solo per poter riesaminare ciascuno di essi separatamente.

Mi sono reso conto che in realtà non era affatto necessario il congelatore - il frigorifero sarebbe stato più che sufficiente per cristallizzare il prodotto, quindi credo che si tratti di beta-2,5-DMONS - sono ancora cristalli a forma di ago che sembrano molto simili all'ultimo lotto, solo che non sono così lunghi. Sono ancora frammenti e hanno lo stesso colore esatto, quindi direi che ci sono buone possibilità - specialmente dopo averne fuso un po' oggi!
Giuro che l'ho cercato e c'era scritto qualcosa come un punto di fusione alto 90, ma da allora ho fatto qualcos'altro e potrei aver confuso il b.p del nitroetano con il punto di fusione di questa sostanza.

In ogni caso sono rimasto molto sorpreso che si sia sciolto perché stavo solo scaldando leggermente alcune perle di gel di silice per eliminare un po' di solvente e potevo tranquillamente metterci le mani dentro per toccarle e si è sciolto lo stesso.

Vedremo - sì, ho anche bisogno di migliorare il mio gioco TLC, ma prima mi dedicherò ai libri del doppio semestre di cui parlavo prima.
Almeno adesso riesco a leggere i disegni dei legami in linea! Cioè, ho capito i carboni ma non ho capito gli idrogeni e le regole generali!!!

Mi piace il modo in cui affronta le cose in un ordine specifico. Forse non è ancora direttamente collegato a ciò che sto facendo, ma tutto ciò che ho imparato finora da quel libro è stato applicato alle cose che sto facendo per esercitarmi... quindi penso che sia un modo sensato di fare le cose. Certamente molto meglio di una maledetta chatGPT 🤨
 

Rabidreject

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Oh, e per quanto riguarda la traduzione dei reagenti, non importa da chi provengano... è giusto. Inizierò a farlo in questo caso...
Immagino sia abbastanza facile - lo farò per la prossima reazione - mi sono rimasti 15g quindi posso fare un'altra reazione da 10g, questa volta avendo pre-rexato anche l'aldeide. Era un po' sabbioso e grumoso, quindi forse hai ragione.

Ho un bel po' (almeno per me) di 3,4,5-TMOBA in arrivo e quindi oggi ho separato il nitroetano dal DCM questa volta invece del nitrometano.
Probabilmente domani cercherò di fare un po' di P2NP - qualcosa che volevo provare da secoli... e poi quando arriverà il 3,4,5 spero di riuscire a fare un po' di mescalina e anche un po' di TMA - è qualcosa che ho "comprato" solo in passato dal dark web e che mi ha fatto sentire come un dissociatore duro - infatti la mia esperienza con loro è stata MOLTO simile a quella con il 3-meo-pcp. Ho perso i sensi per ore e ore e quando mi sono ripreso avevo le dita dei piedi selvaggiamente rotte e blu.

Quindi non ho idea di cosa contenessero le compresse, ma sono state orribili... quindi sono curiosa di provare la TMA.

M prima di tutto! 🤞
 

Rabidreject

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@FENTAMAS

Volevo ringraziarvi per aver sottolineato l'importanza della ricristallizzazione dei reagenti prima di iniziare le reazioni.

Mi sono reso conto che la triptamina con cui stavo lavorando non era particolarmente pura, perché ora si presenta in cristalli massicci di colore bianco invece che giallo/marrone sporco.

Quando tornerò a fare la reazione di Henry con la sintesi di cui abbiamo parlato qui (ma anche quando la farò con il 3,4,5-TMOBA che ho appena ricevuto), questa volta farò sicuramente una nuova reazione con l'aldeide.

Non ha senso assicurarsi che tutto il resto sia super puro (come l'etilendiammina e il GAA) se il reagente principale non lo è! Duh!
 

Rabidreject

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@FENTAMAS Ehi, scusa, un'ultima domanda...

da cosa hai reimpastato il tuo 2,5-DMOBA per iniziare? Sembrava molto solubile in metanolo, pensavo a un po' di metanolo e acqua? Se conosci una miscela migliore, ti prego di dirmelo...

Ho appena provato a fare una rex del b-2,5-DMONS dal metanolo, ma non è andata troppo bene, così ho finito per cercare la sintesi di Shulgins del 2c-h e ho visto che ha usato l'IPA, quindi l'ho fatto da lì, che sembrava andare meglio.

Non riesco a capire da cosa ricavare la 2,5 aldeide di partenza.
 

FENTAMAS

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IPA acquoso o distillazione sotto vuoto a percorso breve con pompa dell'olio a 2 stadi con olio fresco.
Utilizzare l'adattatore come nella foto qui sotto, oppure collegare 2 RBF (distillazione da bulbo a bulbo): il pallone a un collo si collega al pallone a due colli e il collo libero tramite l'adattatore va al vuoto.
Il modo più semplice per purificarlo sarebbe tramite l'addotto di bisolfito, che questa aldeide forma abbastanza bene. Per poter stimare il contenuto di aldeide nella polvere, forse è già abbastanza pura.
Forse ci sono altri sistemi di solventi preferibili per la r-x del 2,5-DMBA, non ricordo.
Per quanto riguarda i nistroistireni, ho scritto fin dall'inizio che si dovrebbe usare il sistema acqua-alcool.
iu
 

Rabidreject

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Interessante, visto che ho appena ordinato una testa di distillazione a percorso breve!
Sì, non mi riferisco al nitrotirene, per il quale ho avuto un buon successo seguendo le vostre tecniche.
Più che altro sto cercando di garantire una reazione il più efficace possibile e di massimizzare la resa.

Sì, è quello che stavo pensando di fare; una miscela di alcol e acqua - sono corretto nel pensare che lo sciolgo in un alcol e poi aggiungo solo acqua distillata. Acqua finché non diventa torbido e smette di precipitare.
Poi lo riscaldo per far sciogliere nuovamente l'aldeide e poi lo raffreddo lentamente o lo metti in frigo non appena lo vedi diventare torbido dall'acqua?

Interessante il fatto di distillare per vie brevi - credo che sarebbe preferibile, solo che non ho una pompa a due stadi - solo una rotativa a palette a singolo stadio. Ho appena comprato dell'olio nuovo, ma ha un aspetto così diverso da quello originale trasparente che forse vale la pena di mandare una mail al produttore per verificare se va bene. Ad ogni modo, l'idea alla base dell'acquisto dell'unità a percorso breve era quella di comprare una pompa decente e fare questo genere di cose. Forse anche distillare le triptamine sotto vuoto per una migliore purificazione, ma vedremo. Queste cose richiedono tempo...

Grazie per tutti i vostri aiuti e suggerimenti - a volte può sembrare che non li stia seguendo, ma vi assicuro che lo sto facendo! In realtà ho così paura di perdere queste informazioni che ho salvato tutto. So che le discussioni decenti possono scomparire!
 

FENTAMAS

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In questo caso si può partire dall'alcol e dall'acqua premiscelati, quindi raffreddare lentamente in modo graduale: a temperatura ambiente, poi in frigorifero e infine in congelatore se necessario.
Ma la tecnica da te descritta è molto corretta, sono contento che tu l'abbia imparata da solo. Si usa soprattutto per cristallizzare diversi sali da un solvente appropriato con l'aggiunta di etere.

Per la distillazione a breve distanza di sostanze che sono cristalline a RT, è preferibile avere a portata di mano una pistola termica per evitare intasamenti.
Tuttavia, sostanze a basso punto di fusione come il 2,5-DMBA possono andare bene direttamente nel matraccio di raccolta senza problemi se la distillazione viene effettuata in una calda giornata estiva con una velocità di distillazione sufficiente e se non si fa passare acqua nel condensatore.

KKQ3fajxlu
 

Rabidreject

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Interessante. Sì, ho già visto usare la pistola termica, ma principalmente per estrarre (soprattutto il THC) dalla fiaschetta di raccolta dopo che è diventato tutto appiccicoso.
Ha senso provare a usarla per fermare l'intasamento, sì.
Bravo @FENTAMAS per avermi permesso di imparare ma anche per avermi indicato esattamente dove andare a farlo!!!
Rispetto per te.

In realtà mi sento a mio agio a seguire uno dei due metodi di Shulgin per il primo passo della mescalina e ho tutto ciò che mi serve.

Inizierò però con il più breve dei due! Visto che mi sono preso la briga di procurarmi la cicloesilammina!

Sono sicuro che ricadrò sull'acetato di ammonio, però...
 

Rabidreject

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@FENTAMAS Hai provato questa sintesi - solo sostituendo il nitrometano con un eccesso stechiometrico di nitrometano per formare il nitropropene in questione?
Sto pensando di fare un po' di DOB, che ho capito utilizza la 2,5-DMOAfetamina come materiale di partenza (cosa di cui non mi ero mai accorto!).

Sono solo curioso, dato che sto cercando di fare un po' di 3,4,5-trimetossinitropropene, visto che ho appena fatto il 3,4,5-nitrotirene.

Sto cercando di raccoglierne il più possibile, in modo da poter fare una serie di riduzioni in successione usando il LiAlH4 che ho.
Altrimenti userò NaBH4 + CuCl2.
 

FENTAMAS

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No, non sono un grande fan dei vasocostrittori a lunga durata d'azione.
Se si dispone di NaBH4 e LiAlH4, consiglio di utilizzare il primo per i PEA e l'ultimo (LAH) per le triptamine asimmetriche come 5-MeO-MiPT, 5-MeO-MET, ecc.
 

Rabidreject

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Oh, davvero? Ok, in pratica mi hai detto l'opposto di quello che volevo fare lol

Non ho intenzione di esplorare molte delle 5-meo-triptamine, tuttavia, ho eseguito amminazioni riduttive a freddo su triptamine e so che la teoria è la stessa se si parte da 5-meo-triptamine. Sicuramente non intendete usare LiAlH4 per questo? Il Boro funziona benissimo a questo scopo.

Intendi dire se ottenessi le 5-meo-triptamine tramite la reazione di Picktet-Spengler? Se questo è possibile con le triptamine 5-Meo.

Mi hai spiazzato un po' con questa frase!
Onestamente, non ho mai pensato alle triptamine 5-MEO finora!

Ho già abbastanza da fare con tutte queste riduzioni di nitrotirene in fiore - so che ho visto persone ridurle con NaBH4 e un catalizzatore - era CuCl2 per la mescalina, credo? Qualcosa del genere...

Ho solo pensato - ho 30g di LiAlH4 e una scorta praticamente illimitata di NaBH4, dato che è legale qui, quindi sì. Ho pensato di seguire il processo di Shulgin almeno per qualcosa.

È tutto interessante e imparo qualcosa in ogni cosa che faccio! Anche se si tratta di qualcosa di piccolo come non riempire troppo l'olio della pompa a vuoto o lo spruzzerà attraverso lo sfiato su tutto il soffitto!!! ... e a me, naturalmente!
 

FENTAMAS

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NaBH4 per DMT e altri DMT sostituiti funziona bene.
Intendevo dire le triptamine asimmetriche N,N-metiliche, alchiliche, accessibili tramite riduzione dell'intermedio formilico a NMT.
Esistono comunque diversi approcci per ottenere i prodotti desiderati, ognuno con i propri pro e contro.
 

Rabidreject

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Sì, è quello che pensavo intendessi... più o meno. Di certo ho pensato che non intendessi la facile sintesi che ho seguito per le triptamine semplici!

È interessante, non avevo considerato la questione dei vasocostrittori, a dire il vero. Ricordo di aver provato il bronco dragonfly e di non aver gradito particolarmente quell'aspetto...

È più un caso in cui ho questo e questo, quali cose diverse posso fare! In realtà consumo raramente gli psichedelici che produco - forse una volta ogni pochi mesi e si tratta di DMT che dura circa dieci minuti, quindi sì, credo che tu abbia ragione...

Trovo difficile dedicare circa 8 ore a un viaggio con l'LSD. Sembra che per me si esaurisca più velocemente di altri, ma comunque mi piace.

Penso che il mio obiettivo finale sia il 2c-e. Ci vuole molto tempo per arrivare e ci vuole anche molto tempo, ma DAM ha fatto dei viaggi fantastici con quella roba quando tutte queste sostanze erano facilmente disponibili dalla Cina e dal Canada.

Detto questo, in realtà ho tutto in magazzino per fare 2c-b, quindi quello è il mio primo obiettivo - ecco perché stavo chiedendo del DOB - perché ho il bromo lol
 

Swirly

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Anche 2c-e non sembra difficile alla fine:

Avete già imparato la reazione di Henry, ora fate la riduzione NaBH4+ Cu(II)Cl e tutto andrà a posto.

Oh e c'era anche del 4-etil-2,5-dimetossinitrostirene venduto su etsy recentemente anche se un po' caro. Ora non riesco a trovarlo.
 

Rabidreject

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Etsy è un'azienda pazzesca: il mio miglior fornitore l'ho trovato proprio su Etsy. In effetti la persona che mi ha permesso di fare la maggior parte di questa chimica l'ho conosciuta grazie a Etsy.
Mi dimentico solo di cercarlo regolarmente - anch'io ho visto nitrotirene rilevanti su Etsy, ma come dici tu era costoso e ho pensato che mi servisse la pratica per arrivare dall'aldeide alla fenetilammina.
Non so perché, ma c'era qualcosa in me che voleva vedere crescere questi incredibili cristalli aghiformi colorati... è davvero incredibile. Soprattutto perché provengono da una reazione che avevo difficoltà a cristallizzare (DMT).
 

Rabidreject

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Oh, e sì, ho intenzione di iniziare con il metodo CuCl2 + NaBH4...
 

FENTAMAS

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@Swirly, sì, questi sono scritti decisamente impressionanti.
Purtroppo Benignium non è più attivo lì, spero che ci prepari qualcosa di ancora più delizioso.
Stavo pensando di portarli qui in un formato più strutturato, così come alcune altre pubblicazioni su SM.
Grazie per il promemoria.
 

Rabidreject

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È tutto molto utile e interessante...


In realtà sono tornato qui perché mi sono reso conto che il mio cervello devastato dalla disintossicazione da benzo ha detto la reazione Picktet-Spengler prima per quanto riguarda le triptamine e l'uso di LAH per questo. Peto cerebrale!
In realtà intendevo la reazione per cui le triptamine vengono costruite tramite l'indolo....mind è il modo in cui Shulgin passa dalla triptamina a cose come la DMT, quindi credo di aver capito cosa intendi.

Sto facendo un sacco di animazioni riduttive a bassa temperatura in cui la reazione Picktet-spengler è una reazione collaterale (quindi a bassa temperatura), quindi mi dispiace per questo - anche se sembra che la conversazione si sia spostata intorno alle mie scoregge cerebrali e alle scoregge di battitura!
Prima intendevo anche bromo dragonfly!

Sì, vedi, questo è essenzialmente il motivo per cui intendo trasformare tutto il 2,5-DMOBA in nitrostirene e poi in 2c-h.

In questo modo si può conservare come sale e, in pratica, quando trovo l'agente etilante (non posso dire di aver ancora letto le sintesi linkate per sapere cosa sia - ma lo farò!) posso brominarne una parte e conservare il resto.

Al momento sto cercando di fare il 3,4,5 nitropropene e, in base alla descrizione di Shulgin di una soluzione rosso scuro e al video sulla Mescalina/TMA qui, la mia sembra un po' troppo arancione - ad essere onesti, non ho mai fatto una sintesi di successo con questo nitroetano (ma questo non vuol dire un cazzo, visto che ho provato ad usarlo solo una volta) - sono al punto in cui devo rimuovere il solvente sotto vuoto (in momenti come questi vorrei avere un rotovap!).

Ragazzi, sono così dannatamente vicino a liberarmi dalle benzos dopo una ventina d'anni - l'astinenza è durata ben più di un anno a questo punto. Volevo scusarmi perché ho sempre il cervello annebbiato e spesso sbaglio a ricordare le informazioni! Inoltre, per aggiungere un'ulteriore seccatura, si parla solo di scienza, cosa che evidentemente non piace al controllo ortografico del mio dispositivo! Mancano poche settimane ormai e non vedo l'ora....

Devo ammettere che la chimica è stata una bella distrazione e la DMT e le altre triptamine semplici che ha fornito finora mi hanno certamente aiutato!
Sarà interessante quando ricomincerò il mio BA Hons in arte, mentre studierò anche libri di chimica di livello universitario nel mio tempo libero, un po' un mix folle a dire il vero! La vita è... interessante 🤷
 
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