Sintesi della ketamina
- Thread starter G.Patton
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CAS 74-89-5 o CAS 593-51-1 e utilizzare la procedura del punto 10 per ottenere il gas metilammina.
Dove hai letto del bisolfito di sodio in questo passaggio? Non è necessario usare l'essiccante.
Dove hai letto del bisolfito di sodio in questo passaggio? Non è necessario usare l'essiccante.
Signore, vorrei chiedere Nella prima fase, quando il bromuro di ciclopentilmagnesio e il 2-clorobenzonitrile vengono agitati per 3 giorni, quale sarà la reazione per sapere il completamento della fase? Inoltre qual è il rapporto di NH4CI con il reagente? Inoltre qual è il rapporto di benzene con il reagente?
Cosa non capisci? O cosa vuoi riscaldare? È necessario lavare la soluzione di reazione con bisolfito di sodio aq e poi far evaporare la soluzione organica. Questo lavaggio riduce la quantità di bromo in eccesso
Puoi impostare un timer per 72 ore o usare la TLC per controllare il completamento della reazione.
Ti ho già risposto.
Puoi impostare un timer per 72 ore o usare la TLC per controllare il completamento della reazione.
Ti ho già risposto.
8. o-clorofenil ciclopentil chetone.
Alla soluzione di Grignard così ottenuta vengono aggiunti 48 g di o-clorobenzonitrile e la miscela viene agitata per 3 giorni a temperatura ambiente. Viene quindi versata in una miscela di ghiaccio/NH4Cl, con l'aggiunta di NH3 conc. e lasciata a temperatura ambiente fino a quando tutto il ghiaccio si scioglie. Il chetone in parte galleggia, in parte va sul fondo. Viene estratto con benzene(utilizzare 100 mL x2 volte). Le rese variano, ma raramente scendono sotto il 55%.
Fase 2: alfa-bromo (o-clorofenil)-ciclopentilchetone.
A 21,0 g del chetone di cui sopra vengono aggiunti 10,0 g di bromo in 80 ml di tetracloruro di carbonio in modo discontinuo a 0 °C. Dopo aver aggiunto tutto il Br2, si forma una sospensione arancione. Questa viene lavata con una soluzione acquosa diluita di bisolfito di sodio (~65 mL x2 di soluzione al 10%) ed evaporata per dare 1-bromociclopentil-(o-clorofenil)-chetone, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). La resa è ~66%. Questo bromoketone è instabile e deve essere utilizzato immediatamente. Inoltre, i tentativi di distillazione a 0,1 mm Hg portano a una certa decomposizione, quindi deve essere usato senza ulteriore purificazione.
Alla soluzione di Grignard così ottenuta vengono aggiunti 48 g di o-clorobenzonitrile e la miscela viene agitata per 3 giorni a temperatura ambiente. Viene quindi versata in una miscela di ghiaccio/NH4Cl, con l'aggiunta di NH3 conc. e lasciata a temperatura ambiente fino a quando tutto il ghiaccio si scioglie. Il chetone in parte galleggia, in parte va sul fondo. Viene estratto con benzene(utilizzare 100 mL x2 volte). Le rese variano, ma raramente scendono sotto il 55%.
Fase 2: alfa-bromo (o-clorofenil)-ciclopentilchetone.
A 21,0 g del chetone di cui sopra vengono aggiunti 10,0 g di bromo in 80 ml di tetracloruro di carbonio in modo discontinuo a 0 °C. Dopo aver aggiunto tutto il Br2, si forma una sospensione arancione. Questa viene lavata con una soluzione acquosa diluita di bisolfito di sodio (~65 mL x2 di soluzione al 10%) ed evaporata per dare 1-bromociclopentil-(o-clorofenil)-chetone, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). La resa è ~66%. Questo bromoketone è instabile e deve essere utilizzato immediatamente. Inoltre, i tentativi di distillazione a 0,1 mm Hg portano a una certa decomposizione, quindi deve essere usato senza ulteriore purificazione.
Il benzene ha una densità inferiore, quindi si troverà in alto.
Si ottiene la massa di reazione dopo la reazione e c'è un eccesso di bromo. Si aggiunge una soluzione acquosa di bisolfito di sodio alla massa di reazione, si agita e si dividono gli strati. Ripetere la procedura. Dopo il lavaggio si deve scartare lo strato d'acqua (con il bisolfito di sodio). NaHSO3 blocca l'eccesso di bromo dalla miscela di reazione dopo la reazione. Avete capito?
Si ottiene la massa di reazione dopo la reazione e c'è un eccesso di bromo. Si aggiunge una soluzione acquosa di bisolfito di sodio alla massa di reazione, si agita e si dividono gli strati. Ripetere la procedura. Dopo il lavaggio si deve scartare lo strato d'acqua (con il bisolfito di sodio). NaHSO3 blocca l'eccesso di bromo dalla miscela di reazione dopo la reazione. Avete capito?
No, la vostra estrazione con il benzene significa che il vostro prodotto sarà estratto (situato nel benzene) dal benzene. Quindi si lavorerà con l'estratto (benzene+prodotto).
no, devi evaporare il silicio dopo entrambe le procedure di lavaggio...
no, devi evaporare il silicio dopo entrambe le procedure di lavaggio...
Solo una volta, non di più. Avete capito la procedura? Leggete più volte per capire meglio. Ho già scritto queste informazioni. La spiegazione è chiaramente dettagliata.
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.