Serve aiuto per un metodo P2NP + Primo tentativo (foto)

[ASheSChem]

Salve,
voglio capire chiaramente questo metodo prima del mio primo tentativo:


con questo metodo non si parla di acido acetico glaciale, è normale?

Ok, ma... lo lasciamo così o dobbiamo separare i due strati?

Quindi... si cristallizza nella beuta con tutti i liquidi (e non c'è bisogno di congelare o qualcosa del genere...?)
Non è necessario filtrare i cristalli prima di aggiungere l'etanolo?

tutto qui... Grazie

 

[HIGGS BOSSON]

È meglio aggiungere acido acetico, con il quale la reazione di condensazione di nitroetano e benzaldeide andrà meglio.

I risultati sono stati due strati. Uno strato arancione in basso con il fenil-2-nitropropene e uno strato chiaro in alto con la cicloesilammina e forse un po' (~1mL) di H2O.

\\\\\\\\ Si può cristallizzare l'intero RM, poi lavare i cristalli di p2np con alcool freddo (IPA), tutti i contaminanti andranno via. Durante la condensazione con acido acetico, la massa di reazione non è divisa in strati.

Quindi... cristallizza nel matraccio con tutti i liquidi (e non c'è bisogno di congelare o qualcosa del genere...?)
\\\\ Di solito, la cristallizzazione è facile quando la miscela si raffredda. Ma a volte è necessario stimolarla. Per fare questo, io uso:
Congelamento di RM nel congelatore
Aggiunta di cristalli di p2np o NaCl
Trasfusione da un bicchiere all'altro di una piccola quantità di soluzione per aumentare il sito di contatto con l'aria.

Non è necessario filtrare i cristalli prima di aggiungere l'etanolo?
\\\\\
Si può fare in modi diversi. Io filtrerei prima i cristalli, poi li laverei con alcool freddo e quindi li ricristallizzerei da questo alcool.

 

[ASheSChem]

Grazie mille Higgs!
è un po' più chiaro nella mia testa

 

[ASheSChem]

Ciao ragazzi...
Allora... ho provato con quello che ho in magazzino.

Primo tentativo, totalmente noob

A 55 g (0,5mol) di benzaldeide in un matraccio da 500mL sono stati aggiunti 40 g (0,5mol) di nitroetano e 10mL di cicloesilammina. Il tutto è stato fatto rifluire per 6h su bagnomaria. Si sono ottenuti 2 strati.

Spoiler: Immagini

dopo di che, il raffreddamento a temperatura ambiente...

Spoiler: Immagini

dopo, sono stati aggiunti 50mL di H2O e poi aspirati con una pipetta, 4 volte.... ma non è successo nulla, a parte la riformazione di 2 strati... (non ci sono foto mi spiace)

dopo, ho separato i 2 strati, e ho messo 50ml di isopropanolo in quello arancione

Spoiler: Immagini

e l'ho messo in freezer... (in realtà 11h)

Spoiler: Immagini

da continuare...

 

[Mclssmxxl]

Il matraccio a destra mi sembra buono, forse è il caso di filtrarlo e ricristallizzarlo?

 

[ASheSChem]

Ciao ragazzi, grazie per essere venuti

So.... ho filtrato il pallone giallo e buttato quello bianco.

Spoiler: Immagini

ci vuole davvero molto tempo per asciugare all'aria. Sto aspettando che sia asciutto al 100% per pesarlo.

qualche consiglio per un'asciugatura veloce senza pompa di vaccino?

edit : e pensate che debba ricristallizzarli?

 

[Mclssmxxl]

Non asciugarlo ancora, ma scioglierlo in isopropanolo caldo (60-70 max), il meno possibile. Dopo averlo sciolto tutto, lasciarlo riposare a temperatura ambiente, preferibilmente al buio, per 24 ore. La purezza del substrato è piuttosto importante, e in più si ottengono dei cristalli dall'aspetto gradevole.Ottimo lavoro, sembra un vero affare, solo un po' grezzo.Cercate anche di mettere le mani su un dean stark, teoricamente credo che la resa sia migliore quanto più acqua si rimuove.

 

[G.Patton]

Come avete realizzato la filtrazione senza pompa del vuoto? Attraverso la filtrazione per gravità? È possibile utilizzare una pompa a getto d'acqua, estremamente semplice da usare e piuttosto economica.

P.S. Buon lavoro

 

[Honolulu98]

Sembra fantastico! Sembra che tu abbia fatto un ottimo lavoro di sintesi. Tra qualche settimana voglio sintetizzare una grande quantità di P2NP. Vediamo se riuscirò a fare altrettanto bene come te.

 

[ASheSChem]

Grazie a tutti per le buone vibrazioni

ok grazie; devo scioglierlo in isopropanolo, e dopo 24, un altro filtraggio? congelamento?

non conosco dean stark, non ho mai imparato la chimica a scuola :'( lo cercherò su google questa notte


sì per gravità, grazie per i consigli sulla pompa a getto d'acqua; devo impararlo!


Grazie mille, ti auguro il meglio

 

[ASheSChem]

Quindi ho cercato di capire il dean stark ma ho alcune domande....

se ho capito bene, con questo assemblaggio, il vapore acqueo e la cicloesilammina saranno separati dal resto?

secondo voi ci sono molti vapori a questa temperatura? (60-70°C)

quindi alla fine, anche senza acido acetico, otterrò solo uno strato?

non c'è perdita di prodotto, ma solo una migliore qualità?

 

[G.Patton]

sì
No, è possibile ottenere impurità cristalline dopo il congelamento.

 

[ASheSChem]

Cerco di continuare;

Allora, ho messo 50-60 ml di isopropanolo nella mia polvere gialla, 60-70° e mescolatore

Spoiler: Immagini

ora sto aspettando 24 ore...
Spero di non aver perso troppo prodotto

 

[ASheSChem]

oops... Mi sono appena accorto che ho filtrato direttamente dopo il riscaldamento e la miscelazione...

Dovevo aspettare 24 ore?
Un grosso errore?

 

[WillD]

No, conservare il liquido filtrato e lasciarlo cristallizzare.

 

[ASheSChem]

Ok grazie, questo è il risultato attuale

Spoiler: Immagini

Quindi, lascio asciugare tutto; conservo tutto ed è il mio p2np finale?
o devo purificare un'altra volta?

Scusate per le tante domande da noob , il secondo tentativo sarà più professionale haha

 

[Mclssmxxl]

Penso che forse hai ancora molte impurità a causa di quanto è diventato rosso il tuo isopropanolo, io ne farei un altro, ma è una tua scelta. Probabilmente produrrà qualcosa almeno se vuoi andare avanti.

 

[ASheSChem]

Devo lasciarlo sciogliere per 24 ore prima di filtrarlo, giusto?

 

[Mclssmxxl]

Idealmente sì, ma è possibile filtrarne una parte prima delle 24 ore, riscaldare la soluzione residua, farla evaporare un po' (i fumi sono irritanti) e lasciarla riposare per recuperare il resto.

 

[ASheSChem]

Grazie per il supporto e l'aiuto.
Allora, ho mescolato tutto il mio prodotto in 100ml di isopropanolo a 60-70°C per 30-40 min. a riposo ho ottenuto 2 strati (senza foto), un arancione traslucido e un giallo opaco.

ora sto aspettando...
ma dopo solo un'ora ho l'impressione che si stiano già formando i cristalli.
Ho l'impressione che si espanda, che si gonfi

Spoiler: Immagini

Devo lasciare la beuta aperta per l'evaporazione per 24 ore o no?
prima di filtrare...