Serve aiuto per un metodo P2NP + Primo tentativo (foto)

[Evilcarrot2]

Voglio solo aggiungere un aggiornamento su una sintesi simile.
Ho mescolato,
142 benzaldeide
100ml di nitroetano
7 ml di n-butilammina

E ho mescolato a temperatura ambiente per 6 ore.
Ho osservato un bel colore arancione, quindi ho aggiunto 100 ml di IPA e ho messo in freezer per tutta la notte.
Al risveglio ho trovato una miscela ghiacciata con 0 cristalli.

Quindi, non volendo arrendermi, ho tolto RM dal freezer e l'ho messo in una beuta a bagnomaria e ho aggiunto un condensatore a riflusso.
Quando ha iniziato a rifluire, non sono sicuro della temperatura esatta ma circa 80 gradi celsius, ho aggiunto 25ml di Gaa e ho continuato per 4 ore.

Dopo il riflusso ho messo direttamente in freezer per risvegliarmi in una massa solida di cristalli sporchi.

Li ho filtrati su un buchner con il vuoto e lavati con IPA freddo.

Ho messo 100 ml di IPA in un becker e ho aggiunto tutti i cristalli lavati, ho riscaldato fino a quando non si sono sciolti tutti a circa 70-80 gradi Celsius e ho rimesso in freezer.

Nel giro di pochi minuti si sono formati dei cristalli simili ad aghi. Posterò il peso totale dopo aver fatto scendere completamente la temperatura e aver filtrato ed asciugato nuovamente.

Volevo solo aggiungere questo per dire alle persone di non rinunciare all'RM se non si ottengono cristalli la prima volta. Aggiungerò una raccolta dei cristalli formati finora!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Prima di essere messo in un essiccatore

 

[TotalSynthesis]

Ciao,

la n-butilammina a temperatura ambiente è il metodo che preferisco perché le rese sono perfette e il prodotto sarà così pulito che la ricristallizzazione non sarà affatto necessaria.

Il motivo per cui non ha funzionato per te è il tempo. Senza riscaldamento esterno devi solo lasciarlo riposare in un luogo buio per circa 5-6 giorni e poi tutto sarà già cristallizzato senza raffreddamento.

 

[Evilcarrot2]

Grazie per la risposta, purtroppo essendo il mio primo p2np effettivo ero impaziente ma ho preso nota. Proverò a seguire altre strade quando troverò altro nitro etano.

 

[TotalSynthesis]

Beh, posso capirlo. spesso anch'io non voglio aspettare così a lungo. ma se il tempo non è importante, preferisco sempre la n-butilammina a temperatura ambiente.