Sintesi di P2P da eteri di glicidato BMK

[blackburn]

come mai dopo l'idrolisi con l'HCI si ottiene un olio chiaro giallo/scuro sul liquido superiore.

ma dopo aver separato l'olio dall'HCI e averlo lavato con acqua bollente, l'olio si deposita molto spesso sul fondo e diventa torbido quasi come il miele.

 

[w2x3f5]

Il suo glicidato senza sodio è un problema standard e di solito si verifica perché l'HCl non funziona bene.

 

[G.Patton]

Salve, probabilmente il vostro problema riguarda una distillazione in corrente di vapore?

 

[G.Patton]

Sembra una soluzione non ben separata.

P.S. puoi chiedermi in DM. Io lo faccio gratuitamente. Non c'è bisogno di pagare.

 

[Heisenblack]

Grazie, ho inviato il messaggio, rispondete per favore

 

[blackburn]

Ora proviamo con il fosforico 85%.

Ho ottenuto lo stesso risultato, un buon olio dopo 5 ore di riflusso, ma ho preso un campione e l'ho lavato con acqua calda e l'olio affonda sul fondo e diventa un po' più leggero, guarda la foto sul lato destro. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Oggi ho ricevuto una breve relazione sull'idrolisi del glicidato di sodio da un altro utente. Ha provato due delle mie opzioni, nel primo caso ha ricevuto 9,2 ml di p2p (dopo averne scaricato 8 ml, potrebbe aver perso parte del p2p sull'essiccatore) da 20 grammi di glicidato e nella seconda versione dell'idrolisi da 20 grammi ha ricevuto 12 ml di p2p (non si sa se si tratta di p2p secco o meno). Resa teorica della reazione 13,5 ml di p2p chetone

 

[G.Patton]

siete sicuri di avere esattamente il glicidato BMK?

 

[G.Patton]

Congratulazioni. L'avete pubblicato qui per promuovere il vostro servizio di consulenza personale o volete condividere le vostre idee?

 

[w2x3f5]

L'idrolisi è stata effettuata sotto la mia guida e secondo il mio metodo Heisenblack. Penso che pubblicherà la metodologia in seguito, dopo averla scalata.

 

[w2x3f5]

prima di pubblicare, è necessario controllare la ripetibilità

 

[Heisenblack]

Sì, pubblicherò la metodologia dopo aver eseguito un lotto di 50gr, i 12ml di p2p da 20 gr di glicidato di sodio erano asciutti.

 

[G.Patton]

È stato un piacere leggerlo =) Grazie.

 

[G.Patton]

In realtà, non ho idea di cosa sia. Non ho mai provato il metodo dell'acido fosforico con il reflusso.

 

[w2x3f5]

il surriscaldamento è molto probabile, il chetone si ossida facilmente, sono possibili ulteriori reazioni collaterali

 

[blackburn]

Si tratta di 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey bene devo provare a modo mio ...

Grazie a entrambi

 

[w2x3f5]

scrivetemi nei messaggi privati, potete controllare in modo indipendente il metodo, verificare il risultato. improvvisamente ci saranno dei trabocchetti

 

[Re186]

Proverò la sintesi in scala dalla benzaldeide al BMK al P2P tra circa una settimana, intendo far rifluire l'acido solforico menzionato nell'articolo fornito da @G.Patton, a quel punto condividerò la mia opinione e posterò i dati sperimentali originali.

 

[metux]

Posso usare l'olio di colore rosso bruno per la riduzione?

 

[Heisenblack]

L'olio di colore rosso bruno è l'acido glicidico non reagito, sarebbe meglio distillare a vapore il chetone per poi utilizzarlo nella fase successiva.

 

[Megido]

Voglio dire che poi si ha l'olio, ma questo olio ha 6 mesi e diventa di colore rosso,. Devo ridistillare per la fase successiva?