Ieri ho provato il metodo con il microonde e in effetti il risultato è interessante.
Ho mescolato 20 g di 5449-12-7 e 20 ml di acido ortofosforico all'85%.
Ho messo nel forno a microonde (700W) e ho impostato la potenza più bassa. 5-7 secondi di riscaldamento e 10-15 secondi di pausa per mescolare e raffreddare la miscela perché la temperatura era troppo alta. In totale 1 minuto di riscaldamento attivo.
Dopo il riscaldamento, aggiungere 50 ml di acqua distillata.
Quindi è stato estratto con etere dietilico (3x20mL) e lavato con salamoia (3x100mL).
Asciugare con solfato di magnesio ed evaporare l'etere:
Ottenuto un prodotto dall'aspetto molto buono, ma solo 7 g da 20 g di polvere.
Ho provato di nuovo a riscaldare in microonde più a lungo - 2 minuti - ma non c'è stata alcuna differenza - la resa è stata la stessa (temevo di surriscaldare perché un calore eccessivo in microonde crea una superficie solida, simile a un vetro trasparente che non è possibile rimuovere dal forno).
Esiste un metodo per migliorare la resa nel microonde? Perché ora è ancora tra il 30-40%?
Ho mescolato 20 g di 5449-12-7 e 20 ml di acido ortofosforico all'85%.
Ho messo nel forno a microonde (700W) e ho impostato la potenza più bassa. 5-7 secondi di riscaldamento e 10-15 secondi di pausa per mescolare e raffreddare la miscela perché la temperatura era troppo alta. In totale 1 minuto di riscaldamento attivo.
Dopo il riscaldamento, aggiungere 50 ml di acqua distillata.
Quindi è stato estratto con etere dietilico (3x20mL) e lavato con salamoia (3x100mL).
Asciugare con solfato di magnesio ed evaporare l'etere:
Ottenuto un prodotto dall'aspetto molto buono, ma solo 7 g da 20 g di polvere.
Ho provato di nuovo a riscaldare in microonde più a lungo - 2 minuti - ma non c'è stata alcuna differenza - la resa è stata la stessa (temevo di surriscaldare perché un calore eccessivo in microonde crea una superficie solida, simile a un vetro trasparente che non è possibile rimuovere dal forno).
Esiste un metodo per migliorare la resa nel microonde? Perché ora è ancora tra il 30-40%?
- By 41Dxflatline
L'ho fatto ieri e ho ottenuto quasi esattamente lo stesso risultato. Una cosa che ho osservato è che quando non l'ho mescolato subito sembrava che si formasse più p2p, ma quando l'ho mescolato non è tornato in superficie. Una sorta di emulsionamento con lo strato inferiore o un'osservazione errata da parte mia?
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- By 41Dxflatline
Non lo so. Ci sono sempre stati solo due strati, uno inferiore bianco e nuvoloso e uno superiore giallo chiaro. Non c'è mai stato nulla di marrone come nelle altre foto. È possibile che il p2p non sia p2p, dato che non conosco il p2p e non l'ho testato in alcun modo. Cos'è l' olio glicidato? Acido glicidico?
