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L'argomento è di grande interesse anche per me, anche se da un punto di vista diverso. La risoluzione della base libera racemica della metamfetamina può essere effettuata senza solvente grazie al mio composto preferito (grin):
l'acido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartarico in buone rese. (80-85% ).
Tuttavia, volevo chiedere se qualcuno ha esperienza con il cosiddetto processo RRR. RRR è l'acronimo di resolution-racemisation-recycling (risoluzione-ramizzazione-riciclaggio), per ri-ramizzare l'isomero l indesiderato e riportarlo a una miscela racemica 50:50. Questo processo viene condotto utilizzando una piccola quantità di iniziatore radicale, come l'AIBN, e una fonte di radicali tiilici (ad esempio il tioglicolato di metile). In questo modo si possono aumentare le rese dal 50% teorico a oltre il 90% eseguendo il processo più volte. Finora non sono riuscito a trovare una procedura ragionevole.
l'acido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartarico in buone rese. (80-85% ).
Tuttavia, volevo chiedere se qualcuno ha esperienza con il cosiddetto processo RRR. RRR è l'acronimo di resolution-racemisation-recycling (risoluzione-ramizzazione-riciclaggio), per ri-ramizzare l'isomero l indesiderato e riportarlo a una miscela racemica 50:50. Questo processo viene condotto utilizzando una piccola quantità di iniziatore radicale, come l'AIBN, e una fonte di radicali tiilici (ad esempio il tioglicolato di metile). In questo modo si possono aumentare le rese dal 50% teorico a oltre il 90% eseguendo il processo più volte. Finora non sono riuscito a trovare una procedura ragionevole.
Quale acido dibenzoil tartarico si usa per dividere i cas? Si tratta della parte liquida o di quella cristallina? Può spiegarlo in dettaglio? Sono d'accordo con questo metodo. Penso che sia migliore dell'acido tartarico. Grazie.
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- By OrgUnikum
Sì, l'acido o,o-dibenzoil-d-tartarico è l'unico indicato in letteratura come funzionante per la risoluzione chirale della metanfetamina con il solito processo. Cercate "dutch resolution" per una descrizione di come viene effettuata. L'acido tartarico semplice non mostra alcuna separazione. Il processo che si suppone funzioni per differenze di solubilità funziona secondo un principio completamente diverso e può funzionare o meno. Non lo so.
Nel lungo periodo qualsiasi sintesi chirale sarà più gratificante, non c'è dubbio.
Chiunque intenda utilizzare l'AIBN dovrebbe informarsi molto bene su come trattare questa sostanza, che è piuttosto sgradevole.
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Ecco cosa c'è da sapere....
Risoluzione ottica della N-metilamfetamina attraverso la formazione di sali diastereoisomerici con acido 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoiltartarico
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI E ELEMÉR FOGASSY
Dipartimento di Tecnologia Chimica Organica, Università Tecnica di Budapest, Budapest, Ungheria
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
Risoluzione ottica della N-metilamfetamina attraverso la formazione di sali diastereoisomerici con acido 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoiltartarico
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI E ELEMÉR FOGASSY
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