P2P a (d)-Fenil-2-propanolo Possibile?

[Acab1312]

Salve, ho visto una sintesi P2NP che produce principalmente l'isomero D. Non sarebbe quindi durante la conversione in P2P a rilevare il prodotto D?

 

[OrgUnikum]

Questo è interessante, non lo sapevo, fantastico! Naturalmente non è P2NP quello che viene prodotto, ma ha un gruppo alcolico aggiunto sul primo carbonio, è il precursore diretto della Norfedrina come P2NP è il precursore diretto dell'Anfetamina.

Questo significa che per ottenere la d-anfetamina servono armi più pesanti di NaBH4/CuSO4, ovviamente RP/H3PO3/H3PO2 + I o la betulla faranno il loro dovere, altri metodi mi vengono in mente.

Ma non ho la più pallida idea del perché la condensazione della benzaldeide con il nitroetano con la trietilammina come catalizzatore dia come risultato il nitroalcol e non il composto solo nitro come noto. Anche il motivo per cui è selettivo non solo per la configurazione cis o trans è una sorpresa. Strano.

 

[K-Cyanide]

L'argomento è di grande interesse anche per me, anche se da un punto di vista diverso. La risoluzione della base libera racemica della metamfetamina può essere effettuata senza solvente grazie al mio composto preferito (grin):
l'acido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartarico in buone rese. (80-85% ).

Tuttavia, volevo chiedere se qualcuno ha esperienza con il cosiddetto processo RRR. RRR è l'acronimo di resolution-racemisation-recycling (risoluzione-ramizzazione-riciclaggio), per ri-ramizzare l'isomero l indesiderato e riportarlo a una miscela racemica 50:50. Questo processo viene condotto utilizzando una piccola quantità di iniziatore radicale, come l'AIBN, e una fonte di radicali tiilici (ad esempio il tioglicolato di metile). In questo modo si possono aumentare le rese dal 50% teorico a oltre il 90% eseguendo il processo più volte. Finora non sono riuscito a trovare una procedura ragionevole.

 

[花谢花开]

Quale acido dibenzoil tartarico si usa per dividere i cas? Si tratta della parte liquida o di quella cristallina? Può spiegarlo in dettaglio? Sono d'accordo con questo metodo. Penso che sia migliore dell'acido tartarico. Grazie.

 

[OrgUnikum]

Ecco cosa c'è da sapere....

Risoluzione ottica della N-metilamfetamina attraverso la formazione di sali diastereoisomerici con acido 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoiltartarico
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI E ELEMÉR FOGASSY
Dipartimento di Tecnologia Chimica Organica, Università Tecnica di Budapest, Budapest, Ungheria
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Risoluzione olandese e molte altre cose riguardanti tutto questo ben spiegato:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Risoluzioni di racemi per cristallizzazione
Additivi e attrito
Risoluzione

 

[Acab1312]

Forse questo vi aiuterà ulteriormente, ma non l'ho ancora testato personalmente. Potrei guardare nelle mie cartelle e forse riesco a trovare il PDF originale.

Procedura generale per gli esperimenti di racemizzazione. A
soluzione 0,06 M di ammina (100 mg) e di tiolo (1,2 o 0,2 equiv.)
in benzene è stata fatta rifluire per 2 ore (condizione stechiometrica) o 7 ore (condizione catalitica) in
h (condizione stechiometrica) o 7 h (condizione catalitica) in presenza di AIBN (una quantità complessiva di AIBN
AIBN (una quantità complessiva di 20 mol % di AIBN è stata divisa in tre porzioni uguali (quando il tempo di reazione > 2).
(quando il tempo di reazione è > 2 h) che sono state aggiunte succes￾ sivamente ogni 2 h). Dopo la concentrazione, il residuo è stato diluito
con HCl (1 M) e la soluzione è stata lavata con Et2O. La
fase acquosa è stata basificata con carbonato di sodio saturo e
ed estratta con Et2O. L'ammina pura è stata isolata dopo
essiccazione su MgSO4 e concentrazione

 

[Sciencenutz]

Ho accesso all'aibn e al tiolo, ma gradirei un aiuto per quanto riguarda i rapporti corretti convertiti in kg di L-metilbase. Posterò i miei risultati

 

[Sciencenutz]

Ci sono aggiornamenti in merito?

 

[K-Cyanide]

Penso che mi unirò al giovane gruppo di ricerca e farò anche qualche esperimento. .
Per iniziare devo procurarmi i composti Methyl-thioglycolate e il composto divertente AIBN. Ho sempre controllato le grandi aziende chimiche per avere una stima dei costi. (dividendo il loro prezzo per 5 grin). Qualsiasi suggerimento per un fornitore affidabile è apprezzato.

Per quanto riguarda il solvente ho notato che su Sigma-Aldrich e molti altri siti, vendono soluzioni 0.2M in Toluene, quindi in effetti il Toluene sembra essere una scelta appropriata.

 

[btcboss2022]

Ho un fornitore di AIBN e tiolo se necessario.

 

[Acab1312]

Ciao, quanto sarebbe alto il prezzo con il tuo fornitore, Quando si tratta di esperimenti, sono anche d'accordo con.

 

[btcboss2022]

Non è alto, l'ultima volta che l'ho chiesto era intorno ai 500€ il moq di entrambe le spedizioni incluse.

 

[K-Cyanide]

Ok, sembra ragionevole, qual è il quantitativo massimo, 1 kg immagino. E per quanto riguarda i tempi di consegna, dal momento in cui il fornitore riceve il pagamento?

 

[btcboss2022]

1 kg ciascuno 15 giorni di consegna.

 

[K-Cyanide]

ultima domanda, accettano le criptocurrenze, anche se in caso contrario non sarebbe un problema, almeno per me. thx

 

[btcboss2022]

Sì, è così.

 

[K-Cyanide]

perfetto, allora vi preghiamo di fornirci i dati di contatto. Qui, o se la privacy è un problema via PM.Grazie mille.

 

[btcboss2022]

Permettetemi di chiedere loro come preferiscono farlo.

 

[btcboss2022]

Oggi parlerò con il mio fornitore e mi hanno detto che non hanno abbastanza tempo per gestire gli accordi del forum e mi hanno chiesto di fare da intermediario, quindi... ditemi la vostra opinione al riguardo.
Ho pensato all'opzione di pubblicizzare qui i loro prodotti principali e di gestire direttamente l'affare con una piccola commissione sul prezzo ovviamente ;-)

 

[K-Cyanide]

Il processo è sostanzialmente corretto, compresa una commissione per il cliente. La domanda più importante è come vengono gestiti i dati sensibili. Inviereste i pacchetti al cliente finale o al fornitore direttamente dalla Cina?

 

[btcboss2022]

È stato inviato dal fornitore e non da me.

 

[K-Cyanide]

Ok, fatemi sapere se sono d'accordo. Un'altra breve domanda fuori tema: Utilizzate un riscaldatore/raffreddatore per il vostro reattore o solo un'unità di riscaldamento? E quale refrigerante/liquido di trasferimento del calore utilizzate?

 

[btcboss2022]

Ho un'unità di riscaldamento/raffreddamento e un olio da bagno viene utilizzato come liquido di trasferimento.
Se sono d'accordo? Cosa intende?
Grazie.

 

[K-Cyanide]

Bene, allora vi suggerisco di raccogliere gli ordini dei ragazzi che volevano questi reagenti (me compreso) e poi di ordinarli al vostro fornitore.

 

[btcboss2022]

Sì, è quello che mi hanno detto.