Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

[MadHatter]

Questo è perfettamente fattibile. Ovviamente è la seconda soluzione, ma il perossido di idrogeno in concentrazioni superiori al 3% è oggi una sostanza strettamente controllata nella maggior parte dell'UE.
Una riflessione: lo ione carbonato non reagirebbe in modo molto vivace con l'acido acetico? E magari neutralizzarlo?

 

[Rabidreject]

Guardate la soluzione idroponica ph+ - è il 35% Sono del Regno Unito. Non so se può bastare, ma è così che ottengo il mio perossido di idrogeno e il mio acido solforico al 35%! Molto utili per molteplici applicazioni nella mia vita!

 

[WillD]

Forse è possibile acquistare l'acido peracetico pronto e utilizzarlo per una reazione completa senza acido acetico e H2O2.

 

[Mo0odi]

Come si usa l'acido peracetico? C'è una spiegazione?

 

[Fenster]

Condensazione aldolica.

Le indicazioni per questa operazione si trovano in Reazioni organiche



Questo articolo sembra essere più in linea con quello che vedo. Qualcuno ha provato a estrarre con un solvente dallo strato organico? L'uso del cloroformio non funzionerà, poiché è miscibile con lo strato organico. A meno che non mi sfugga qualcosa, il testo deve essere testato e modificato.

Qualcuno ha già provato questo sintetico.

 

[TheNut22]

OK. Riscaldare il benz-hyde e il MEK con acido cloridrico per circa 3-5 ore. Temperatura: 90-110 C.
Ringraziatemi e basta.

 

[lalalander]

Suppongo che la concentrazione di acido cloridrico sia del 37%?

 

[TheNut22]

Il mio acido cloridrico ha una gradazione del 20%.

 

[lalalander]

Grazie per le risposte.

 

[TheNut22]

Non c'è problema. Sono qui per imparare e anche per aiutare. Ricordate, niente stronzate dalla mia bocca, perché queste
sintesi costano.

 

[lalalander]

Avete aggiunto l'acido cloridrico tutto in una volta? In un altro punto si dice che la miscela deve essere mantenuta fredda per 6 ore dopo l'aggiunta dell'acido cloridrico. Pensavo che dovesse essere mantenuta fredda solo durante l'aggiunta dell'acido cloridrico.

Il mio obiettivo attuale è sintetizzare il maggior numero possibile di cristalli di metilfenilbutanone. La gestione di piccole porzioni richiederà molto tempo.

 

[TheNut22]

Basta inserire il tutto e iniziare a riscaldare. Una reazione in una sola pentola e niente di complicato. Sono così stanco di tutti quei chimici (non tu) che si limitano a ripetere tutti i vecchi libri e non provano qualcosa di nuovo, e quando gli viene chiesto di farlo ripetono ciecamente quei vecchi libri e tutte le stesse tecniche.

 

[TheNut22]

Basti pensare, ad esempio, alle idrogenazioni. Vedrete che quasi il 98% di esse è costituito da palladio su carbonio.

 

[lalalander]

Grazie mille. Le informazioni fornite mi saranno molto utili.

 

[Fenster]

Ok, passo 3 - ho aggiunto la soluzione di NaOH riscaldata a 50c e messa in mag Stir dopo 6 ore nel mio rbf c'era un pasticcio denso quasi solido e cremoso. Ho aggiunto DCM e sono apparsi due strati. All'inizio ero molto contento!!! Poiché lo strato denso e cremoso si trovava sul fondo e pensavo che lo strato più chiaro fosse quello delle chicche estratte dal DCM. No no no..... Lo strato denso e lattiginoso era il DCM. So per certo che quando rimuoverò il DCM non avrò un olio giallo e chiaro aka p2p.


@HEISENBERG

Il vostro team ha esaminato questo processo prima di pubblicarlo. Sembra che gli esperti abbiano taciuto su questa procedura. Sarebbe bello ricevere un po' di supporto su un metodo pubblicato dal vostro team.

Ok, allora proverò a distillare il pasticcio cremoso e vedrò cosa viene fuori.

 

[TheNut22]

Basta usare il mio metodo, cioè: Riscaldare MEK e benz, con acido cloridrico: 90-110 C, 3-5 ore.
Poi mettere una soluzione di KOH al 10% e i cristalli appaiono immediatamente. Eliminare l'acqua. Mettere in freezer. Eliminare l'olio. Cristalli bianchi e puri. ...siete i benvenuti!

 

[Cbison]

Ho già la soluzione MPB e vorrei ottenere i cristalli senza distillazione. La condensazione dell'adol è avvenuta tramite gassificazione acida. Secondo voi, se l'acido viene introdotto nella soluzione Benz + MEK tramite gassificazione e riscaldato a 90-110°C per 3-5 ore e lavato con hcl prima di aggiungere KoH al 10%, c'è la possibilità che i cristalli precipitino immediatamente? È importante congelare la soluzione per ottenere i cristalli e quali sono le misure dei reagenti.

 

[Cbison]

Ho già la soluzione MPB e vorrei ottenere i cristalli senza distillazione. La condensazione dell'adol è avvenuta tramite gassificazione acida. Secondo voi, se l'acido viene introdotto nella soluzione Benz + MEK tramite gassificazione e riscaldato a 90-110°C per 3-5 ore e lavato con hcl prima di aggiungere KoH al 10%, c'è la possibilità che i cristalli precipitino immediatamente? È importante congelare la soluzione per ottenere i cristalli e quali sono le misure dei reagenti.

 

[TheNut22]

10 g di benzaldeide + 24 g di MEK + 28 g di acido idrocico (~20%) = 28 g di cristalli, essiccati in un piatto di pirex = 13 g di cristalli.
Mantenete le cose semplici. Al termine del riscaldamento, estrarre lo strato organico marrone. Lavare con 40 ml di acqua. Estrarre di nuovo. Mettere 20 ml di soluzione di KOH al 10%. Eliminare l'acqua. Controllare il pH. Se troppo acido o troppo basico, portarlo a 7. Eliminare di nuovo l'acqua. Mettere in freezer, perché in questo modo, una volta congelato, si può versare via la parte oleosa e ottenere cristalli quasi bianchi. Mettete i cristalli in un piatto di pirex o qualcosa del genere e asciugateli. Può liquefarsi, ma non è un problema. Basta riscaldare, congelare, riscaldare, congelare e i cristalli si asciugano, ma non possono diventare croccanti. Non so perché. Forse sono proprio così.

 

[TheNut22]

Ma c'è una cosa strana. Quando non misuro affatto il livello di pH e mi limito a mettere i cristalli bianchi nel mio matraccio di misurazione nel congelatore, ottengo una quantità doppia di cristalli bianchi puri. Oggi, ho preparato quasi la stessa quantità di reagenti, e allo stesso modo, MA ho titolato il livello di pH a 7, ho ottenuto solo la metà dei cristalli. Penso che ci sia qualcosa di strano. Ora, la sera, ho appena messo quei 20 ml di cristalli in freezer, e sono arancioni! La metà sembra che possa diventare solo olio, ma ho appena controllato che ci sia una qualche reazione tra la soluzione arancione e i cristalli bianchi dello strato superiore che sono apparsi in circa 10 minuti. Sono giunto alla conclusione che quando si fa l'aldol con l'acido e si ottengono cristalli basici e non si titola affatto il livello di pH, si ottiene una quantità doppia o tripla di metilfenilbutenone, e quando si passa la notte in freezer, si scarica l'olio nello strato superiore, ed è tutto. Quindi, d'ora in poi, non consiglio la titolazione a livello di pH.

P.S Scusate, oggi ho fatto un po' di metacatinone e sono stanchissimo, quindi scusate per il testo poco chiaro.
Ora vado a dormire.

 

[lalalander]

Traggo grande beneficio dai vostri commenti. Ma i cristalli ottenuti senza titolazione del pH sono di qualità sufficiente per passare alla fase successiva? Come possiamo verificarlo?

 

[TheNut22]

Non posso testare nulla, ma l'aspetto, l'odore e il punto di fusione sono corretti.

 

[TheNut22]

Ho fatto anche l'ossidazione dell'acido peracetico con calcoli accurati e dopo più di dieci tentativi sono riuscito a farla funzionare, quindi credo in questa sintesi anche se mi è costata molto denaro. Ci è voluto un po' di tempo, ma non importa perché mi piacciono le sintesi, soprattutto quando sono così OTC.

 

[lalalander]

Infine, mi chiedo quale sia il rendimento del P2P.

 

[TheNut22]

Da 20 g di MPB, con tutti i passaggi richiesti, senza distillare (scelta sbagliata), ma solo evaporando e facendo stupidamente bollire i soluti, sono riuscito a ottenere solo due volte il P2P, circa 3 g di P2P. Questo è il motivo per cui d'ora in poi voglio sicuramente distillare.

 

[TheNut22]

Pensate alle leggi della mia zona. I negozi non possono più vendere il butanone in una semplice bomboletta liquida.
Possono venderlo in bombolette spray. Beh, aammm... Anche questo è strano. NaOH è nell'elenco dei precursori, ma è possibile acquistare pellet di KOH anche nei negozi di alimentari. Comincio a pensare: cosa diavolo si sono fumati questi "legislatori"? Qualunque cosa sia, deve essere buona.

 

[handle]

Immaginiamo una festa chimica in cui ognuno di noi porta una sostanza chimica alla festa e vediamo cosa otteniamo.

 

[handle]

Quando si dice "Estratto", cosa si intende esattamente?

 

[TheNut22]

Beh, una bella domanda. Perché mi piace chiarire che significa SEPARARE lo strato organico.
Senza solventi... Grazie!

 

[TheNut22]

Oggi, quando l'ho rifatto, non ho ottenuto alcuno strato d'acqua quando ho messo la soluzione di KOH, e ho ottenuto un precipitato bianco e lineare e l'ho messo in freezer.