Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

[MadHatter]

Grazie mille per la descrizione semplice e dettagliata del sintetico!
Per quanto riguarda il perossido di idrogeno, è possibile sostituirlo? È una sostanza chimica molto controllata al giorno d'oggi e difficile da sintetizzare. Serve principalmente come catalizzatore nella reazione tra l'acido acetico glaciale e il 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one, giusto? Quale potrebbe essere un buon sostituto?

 

[TheNut22]

Vale la pena cercare in diversi negozi online o nei normali negozi di strada che vendono H2O2 per la coltivazione delle piante.

 

[lalalander]

Tutti dicono che questo metodo ha dei difetti. Qualcuno ha mai ottenuto rese significative con questo metodo?

 

[Ortist]

È possibile distillare il P2P anche con l'acqua, ma è molto lento. Tuttavia, si DEVE distillare il metil-fenil-nutenone sotto vuoto perché c'è una quantità significativa di schifezze e l'MPB non si distilla con l'acqua.

 

[TheNut22]

Queste erano solo le mie cazzate da P2P polimerizzato! E non potevo distillare il mio P2P. Ecco perché il mio Leuckart non ha funzionato nessuna delle volte che ci ho provato, e oh ragazzi, ci ho provato....

 

[TheNut22]

Quando ho estratto il mio P2P con acetato di etile, ho messo un po' di essiccante e l'ho messo in frigorifero.
Ho guardato il liquido e, dopo circa 3 ore di frigorifero, lo strato inferiore era pieno di olio chiaro.
È questo il mio P2P? Posso davvero estrarre in questo modo?

 

[TheNut22]

Ero solo acqua nel fondo. Ma il mio P2P era nell'acetato di etile.

 

[TheNut22]

Ma tutto è andato a rotoli, perché NON si trattava di P2P. Il P2P non è solubile nell'acetato di etile. Credo che si trattasse di qualche altro prodotto, perché ho fatto l'idrogenazione dell'acetossi nel modo sbagliato. L'acetossifenilpropene credo sia solubile in acetato di etile. Correggetemi se sbaglio. Ora sciolgo tutto in xilene, perché sono entrambi solubili in xilene, quindi risparmio anche denaro.

 

[OrgUnikum]

Il P2P è molto solubile in EtOAc - Acetato di etile. È anche solubile in Benzene, Toluene, Xilene, Etere, DCM, ma è solo scarsamente solubile in Nafta, alias Shellsol, alias Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Una miscela di acetato di etile e nafta 50/50 funziona benissimo.

 

[TheNut22]

Tempo fa ho letto alcuni "dati" secondo cui è poco solubile in acetato di etile. OK. Grazie.
Ma ora sono a posto. Grazie OrgUnikum per la tua risposta anche per la mia idrogenazione P2P. Ora è andata molto bene, mettendo più soluzione alla base, nell'idrogenazione dell'acetofenilpropene. Ho ottenuto una soluzione gialla, dall'odore molto "mieloso", in xilene. Questa è la prima volta che la soluzione non è rossa, perché ho seguito le tue istruzioni per mettere più soluzione. Grazie!

 

[Ketaholiker]

Salve,

posso partire dal 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one e fare un'elettro ossidazione.
È possibile?

EP0247526: Preparazione elettrolitica del 3,4-dimetossifenilacetone - [www.rhodium.ws]

Processo elettrochimico per la conversione di olefine in chetoni

Questo forse aiuta anche

Riduzione elettrochimica di nitroalcheni a ossime e ammine - [www.rhodium.ws]

OTC sarebbe super Spero che voi ragazzi possiate aiutare l'elettro-riduzione/ossidazione, è davvero cool e non scontato xD

Buona giornata

 

[TheNut22]

Tutti i reagenti per produrre il 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one sono da banco.
Non farò il nome di nessuna marca per ottenere la benzaldeide, perché "loro" li ritireranno immediatamente dagli scaffali. Oppure, anche se mi sbaglio, è meglio essere un po' prudenti con questi preziosi reagenti.

 

[TheNut22]

MA, guardate il benz-hyde dagli scaffali degli aromi artificiali nei negozi.

 

[OrgUnikum]

No. Si tratta di ossidazioni diverse. Avete bisogno di una BV, un'ossidazione Baier Villinger.

 

[handle]

Bene, proviamo questa volta.
Fase 1, in corso.
45 g di benzaldeide + 200 ml di M.E.K fanno bollire il gas HCL da 25 ml di H2SO4 su 25 ml di acido cloridrico. Diventa rosso vivo in circa 30 minuti, ora si mescola.

 

[TheNut22]

Ora che ho più di 100 grammi di acqua e di MPB purificato da acidi/basi, ma umido (raccolto da poche reazioni),
ho intenzione di essiccare la soluzione cristallina in cristalli che non si sciolgono a temperatura ambiente. Posso postare una foto di questo, e posso postare anche una foto dell'acetossifenilpropene, con le rese.

 

[TheNut22]

Non so perché l'immagine sia andata di traverso, ma si possono vedere le bolle e il colore freddo che ottengo sempre in un'immagine di questo tipo.
il colore freddo che ottengo sempre nel processo di ossidazione peracetica. Il tempo di ossidazione è stato di 24,5 ore.

 

[TheNut22]

Ho ottenuto 100 grammi di acetofenilpropene da quei 100 grammi di MPB. Ora sono felice!

 

[TheNut22]

Quando metto la soluzione di P2P in xilene nel frigorifero, escono delle particelle. Queste particelle appartengono al P2P o posso filtrarle? L'ultima volta le ho filtrate. È stato un errore o è saggio filtrarle di nuovo? La soluzione è ancora grezza e non purificata.

 

[TheNut22]

Devo chiarire che non si tratta di piccole particelle (il mio inglese arrugginito), ma di una massa che cadrà sul fondo del mio becher in frigorifero. A temperatura ambiente, quei pezzi non si sciolgono più. Qualcuno può spiegarmi e darmi indicazioni, per favore? Sarei molto felice, perché non voglio commettere errori, dato che ho così tanto P2P nella soluzione in questo momento.

 

[TheNut22]

Ho lavato la soluzione con ~ 12% HCL-soluzione x 4. e ho ottenuto una soluzione quasi limpida. Ho lavato molte volte anche con acqua. Ho asciugato con MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Il prodotto dell'ossidazione BV, il vinilacetato, è miscibile con lo Xilene, il P2P formato dall'idrolisi è anch'esso miscibile con lo Xilene, quindi tutto ciò che ne esce è solo merda. La filtrazione è d'obbligo se uno dei vostri intermedi o il prodotto finale in solvente non è limpido ma torbido.

 

[TheNut22]

Grazie ancora. Mi avete aiutato molto con questa sintesi e allo stesso tempo è stato un enorme processo di apprendimento.

 

[OrgUnikum]

Non è necessario basarsi su questo estratto. Il P2P non ama l'acqua e lo xilene allo stesso modo. Quindi è sufficiente lavare due volte il P2P/Xilene con acqua semplice, aggiungere acqua nell'imbuto sep, agitare, agitare ancora molto, attendere la separazione, separare e ripetere. Se lo strato di xilene rimane torbido - nessun problema, lo strato di acqua deve essere limpido prima di separare. Quindi si aggiunge la salamoia, una soluzione satura di NaCl, nella stessa quantità dello xilene, si agita una volta e si aspetta. E Voilà! Strato d'acqua limpido e strato superiore limpido. Il sale ha risucchiato l'acqua dallo xilene.
Ora procedete come volete, dipende da cosa volete fare con il P2P e da altre cose.

 

[OrgUnikum]

PS: Forse mi sono confuso, hai parlato dell'idrolisi quando si aggiunge il 20% di KOH? Se è così, beh, è troppo forte, troppo concentrato e ho trovato qualcosa ed eccola qui:


0,1 M sono 4 grammi di NaOH per litro d'acqua. Il 20% di KOH è più di 200 grammi per litro. Vedete la differenza?
In pratica, consiglio di utilizzare da 0,2M a 0,5M di NaOH (o KOH), ovvero da 8 a 20 grammi per litro d'acqua. Io ho provato con 10 grammi e ha funzionato bene.
Inoltre l'estere formilico deve essere per lo più privo di xilene per l'idrolisi, di sicuro se si usano concentrazioni di base più forti. Se si evita di estrarre tutto lo xilene è meglio aggiungere anche una buona quantità di alcol.
L'idrolisi acida, tuttavia, richiede la rifusione in acido minerale forte per ore. Ma naturalmente il P2P è molto più stabile verso gli acidi che verso le basi.

Ecco cosa fanno le basi forti al P2P: Il famigerato catrame rosso. Questo è il risultato di un tentativo di distillazione a vapore del P2P da una soluzione basica che col tempo è diventata più concentrata e quindi ho ottenuto questo risultato. Polimero di P2P per autocondensazione catalizzata da basi.

 

[TheNut22]

No, l'idrolisi che ho fatto, l'ho fatta con una soluzione di KOH molto più diluita.

 

[TheNut22]

Ora ho un liquido oleoso P2P perfettamente limpido.

 

[TheNut22]

Questo è ciò che intendevo in primo luogo: Perché la mia soluzione di P2P in xilene è diventata quasi completamente poltiglia quando ho inserito l'unica soluzione di KOH al 20%? Era una poltiglia densa, quasi la metà. E quando ho versato la soluzione di HCL diluito (circa il 12%), quel grumo pastoso si è sciolto di nuovo in quella soluzione? Quindi è successo a temperatura ambiente. Ho dovuto aggiungere le soluzioni acide diluite per un totale di sei volte prima di ottenere una soluzione di P2P veramente chiara in xilene. Naturalmente l'ho lavata molte volte con acqua deionizzata. Ho notato che alcune impurità erano leggermente solubili in acqua, ma nell'imbuto separatore queste piccole particelle passavano alla fase acquosa ma cadevano sul fondo. Ma con questi lavaggi acido/acqua ora è completamente limpido, ma se lo metto in frigorifero, alcune piccole particelle appaiono ancora nella soluzione. Non mi era mai capitato prima, e se avessi messo solo un'altra base all'inizio l'intera soluzione non sarebbe più stata una soluzione. Solo un grosso grumo, una torta molliccia o qualcosa del genere (l'inglese non è la mia lingua). Il mio assistente AI in chimica ha detto che la poltiglia è PROBABILMENTE il P2P che sta precipitando fuori, ma non posso fidarmi del mio assistente AI che fa cose così matematiche.

P.S Scusate per il lungo post. Ho solo cercato di spiegare... e metà del mio P2P è in crisi di vapore in questo momento...

 

[TheNut22]

So che questa deve essere una domanda difficile, perché non ho trovato risposta da nessuna parte.

 

[TheNut22]

Ma dove o come si trova l'acetato di vinile nella mia soluzione di ossidazione BV come prodotto secondario?
Come si forma? Ho usato: 30% di H2O2 + GAA e 0,1 moli di H2SO4 + MPB.
E ora ho dimenticato che il sesto lavaggio acido ha reso così chiaro che non c'è nulla che galleggia nella mia soluzione di P2P quando è in frigorifero, mi dispiace. La mia memoria fa cilecca. Molte volte nel corso dei giorni...