Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

[Fenster]

Condensazione aldolica.

Le indicazioni per questa operazione si trovano in Reazioni organiche



Questo articolo sembra essere più in linea con quello che vedo. Qualcuno ha provato a estrarre con un solvente dallo strato organico? L'uso del cloroformio non funzionerà, poiché è miscibile con lo strato organico. A meno che non mi sfugga qualcosa, il testo deve essere testato e modificato.

Qualcuno ha già provato questo sintetico.

 

[TheNut22]

OK. Riscaldare il benz-hyde e il MEK con acido cloridrico per circa 3-5 ore. Temperatura: 90-110 C.
Ringraziatemi e basta.

 

[Dj.Tizo]

Ciao
Devo gorgogliare il gas hcl o posso aggiungere a RM

 

[Sneaky.Base]

Questo metodo sembra fantastico, prodotti chimici economici otc.
Perché il costoso dcm mentre esiste il cloroformio. Se volete un coock di lunga durata, capirete che fare il cloroformio è il lavoro che dovete fare.
Il metodo condiviso qui è perfetto, è scritto da un professionista. Mi chiedo se ci sono video a proposito di questo metodo. Tnx per la condivisione di questo bel write up willi

 

[Mo0odi]

Sostengo le vostre parole

 

[Dj.Tizo]

lo stesso qui

 

[handle]

Bene, proviamo questa volta.
Fase 1, in corso.
45 g di benzaldeide + 200 ml di M.E.K fanno bollire il gas HCL da 25 ml di H2SO4 su 25 ml di acido cloridrico. Diventa rosso vivo in circa 30 minuti, ora si mescola.

 

[handle]

Fase 1 completata.

 

[handle]

TENTATIVO FALLITO, probabilmente fallito alla fase 2! Ho usato acido acetico al 49% e non glaciale.

Nessuna precipitazione.

 

[handle]

Questo è l'unico modo in cui un cowboy potrebbe verificare se ha prodotto fenilacetone. Niente metanfetamina = non fenilacetone.

 

[OrgUnikum]

Il prodotto dell'ossidazione BV, il vinilacetato, è miscibile con lo Xilene, il P2P formato dall'idrolisi è anch'esso miscibile con lo Xilene, quindi tutto ciò che ne esce è solo merda. La filtrazione è d'obbligo se uno dei vostri intermedi o il prodotto finale in solvente non è limpido ma torbido.

 

[TheNut22]

Grazie ancora. Mi avete aiutato molto con questa sintesi e allo stesso tempo è stato un enorme processo di apprendimento.

 

[TheNut22]

No, l'idrolisi che ho fatto, l'ho fatta con una soluzione di KOH molto più diluita.

 

[TheNut22]

Ora ho un liquido oleoso P2P perfettamente limpido.

 

[TheNut22]

Ho appena provato a seguire la procedura di zio Festers per la pulizia del mio P2P, con KOH al 20% molte volte e l'ultima volta con acido idrico diluito, ma ho scoperto che non va sempre così...

 

[OrgUnikum]

Zio Fester è ora in prigione. Purtroppo non per tutte le stronzate che ha scritto nei suoi libri, ma per aver cucinato davvero, e questo è un peccato.

Beh, signor TheNut22, mi dispiace dirlo, ma lei ha seguito gli scritti di UF ed è stato fregato. Voglio dire che non è ignoto che i suoi scritti siano stronzate, ma è roba buona e roba cattiva intimamente intrecciata in modo tale che non ha alcun valore, dato che per risolverlo è necessario un lavoro più impegnativo rispetto a quello di lasciar perdere e cercare fonti di informazione migliori. Come gli archivi HIVE su EROWID. Il posto delle vespe. e altro ancora. No, non reddit, reddit è UF con una maschera da clown.

 

[TheNut22]

Sì, credo di aver letto quasi tutto Rhodium sul P2P e Leuckart. No, non leggo Reddit.
Mi ha infastidito il fatto che Fester abbia scritto i suoi libri, probabilmente troppo imbottito di metanfetamina, e per questo motivo erano piuttosto difficili da leggere. Ma gli riconosco il merito di aver letto quei libri e di essermi interessato a produrre le mie anfetamine.

 

[TheNut22]

Grazie OrgUnikum, per avermi chiarito che UF dice un sacco di cavolate nei suoi libri, perché mi sono fidato completamente di loro, soprattutto quando ero agli inizi, ed erano gli unici libri che potevo trovare sull'argomento, prima di trovare questo buon forum su questo stesso argomento e su molti altri correlati.

Una cosa importante che mi ha lasciato perplesso durante questa ricerca di informazioni è se il formiato di ammonio darà o meno il derivato N-formilico se non riscaldo il mio formiato con P2P abbastanza da convertire il mio formiato di ammonio "in situ" in formammide? Da quello che ho trovato su Wikipedia (lo so...), ma anche da molte pubblicazioni su Leuckart, ad esempio dalla Wiki di Sceincemadness, ho l'impressione che se non riscaldo il formiato per ottenere la formammide "in-situ", posso ottenere un'ammina primaria direttamente con la reazione di Leuckart, senza bisogno di idrolisi acida o basica. È vero?

 

[OrgUnikum]

Ah, il Leuckart è un enigma, sì. Quello che posso dirvi è che il formiato di ammonio è il reagente che reagisce con il P2P, non la formammide. Ecco perché la reazione con la sola formammide non funziona bene, ma lo fa quando si aggiunge l'acido formico. Si scopre che non è l'acido, ma l'acqua contenuta nell'acido (di solito al 15%) a fare la differenza. Quest'acqua idrolizza la formammide in formiato di ammonio. Quando si usa la formammide da sola, per qualche motivo c'è un po' d'acqua nella reazione - nessuno lavora in modo veramente anidro.
Esiste il cosiddetto "reattivo di Ingersoll", che è costituito da formiato riscaldato a 170 °C. Si tratta di una miscela di formammide e formiato di ammonio che non richiede l'aggiunta di acido formico o acqua.
Il Leuckart a bassa temperatura senza l'estere come intermedio, beh, io stesso ho pensato che fosse molto più interessante. Tuttavia, non funziona. Non per quello che stiamo facendo. Perché? Non lo so, ma non funziona.
Quello che so è che: Serve acqua (con la formammide, non con l'Ingersoll, con il formiato bisogna togliere un po' d'acqua) - E 160 °C e questo è possibile solo con un condensatore MOLTO buono o un recipiente a pressione. È necessario utilizzare una grande quantità di formate/formamide. L'idrolisi dell'estere è molto più veloce con la base che con l'acido e sono necessarie concentrazioni di base molto più basse e temperature più basse di quelle comunemente utilizzate.
Il tutto dipende molto dalla qualità dei reagenti e non ho una ricetta universale, né una pallottola d'oro.

 

[TheNut22]

Ho notato che quando ho iniziato a produrre formammide nelle reazioni precedenti, l'ho fatto esattamente secondo il "reattivo di Inngersoll", cioè a temperature di circa 170 gradi C e poi per 2 ore a temperature di 150-160 gradi C e infine solo a temperature di 140 gradi C, e pensavo di aver fatto formammide pura, ma di solito la lasciavo a temperatura ambiente con il tappo sulla bottiglia per vedere se si sviluppavano ancora cristalli di formiato. A volte si formano e a volte no. Quindi, se ho capito bene, all'epoca facevo il "reattivo di Inngersoll". Non formammide pura. E se quel reagente non funziona, non c'è da stupirsi se ho fallito così tanti Leuckart, con la formammide non distillata, ma pura come nei video per la produzione di M-amph da P2P. Inoltre, in questo momento il mio P2P è proprio come in quei video. La mia distillazione a vapore è ora in stallo, perché il mio mantello di riscaldamento Vevor più economico si è rotto. Il più economico, quindi ora investirò un po' di più, in modo che l'agitatore non si rompa alla prima settimana, jeesh!!! Grazie mille per la risposta!

 

[TheNut22]

Prima di tutto, leggendo per la terza volta il tuo post, ho capito. Il "reagente Ingersoll" funziona, ma io ci metto sempre l'acido formico, ovviamente, perché non avevo idea del "reagente Ingersoll". E il mio formico all'85% è ovviamente al 15% di acqua, quindi è andata male.

Devo chiederti OrgUnikum: Ho 10,58 g di P2P e 17,70 g di formiato di ammonio in rbf.
Vorrei usare un catalizzatore quando è possibile, ma il mio unico catalizzatore ora è lo ZnCl2 fatto correttamente ed essiccato, che secondo due documenti che ho trovato sui catalizzatori di Leuckart e sulle reazioni simili a Leuckart, lo ZnCl2 funziona come catalizzatore. Secondo questi risultati, non è il migliore né il peggiore dei catalizzatori, ma funziona comunque e per me va bene. Inoltre, se inserisco un pezzetto di metallo nichelato (acciaio sotto la nichelatura e senza ZnCl2 come catalizzatore) nel pallone di reazione, sarà utile o rovinerà tutto? E l'ultima domanda: Se faccio il Raney-Nickel, lo metto con il P2P e la formammide/formato, o lo metto quando voglio sbarazzarmi del gruppo N-formile (e io che pensavo che non fosse un estere!).

Cosa ne pensate?

 

[OrgUnikum]

Il nichel catalizzato da Leuckart non credo abbia funzionato per nessuno. Altri catalizzatori lo stesso. Non lo so. Come detto, non ho una pallottola d'oro.

Nichel Raney + Ammoniaca in acqua + alcool + idrogeno + pressione da 10 a 100 bar e naturalmente P2P. Rendimento dall'80% al 95%. Se potete fondere l'alluminio, fatelo! Tenete presente che l'aggiunta di nichel all'alluminio fuso è molto esotermica.

 

[TheNut22]

Devo dirti OrgUnikum che naturalmente non pensavo che tu avessi tutte le risposte. Ma è per questo che è bene leggere libri, brevetti, pubblicazioni di letteratura ecc. ecc. Solo per te che dici che la reazione di Leuckart non funziona con temperature più basse, e io ho letto libri e libri (Moore, Fester, Snow, "Dr Buzz"), e devo solo seguire le tue istruzioni, quando hai sostenuto così tante, false informazioni, e questa è solo la mia opinione. Lei non mi conosce. Non conosce la mia età e la mia istruzione.

Sono curioso di sapere quando hai detto: "Non funziona però. Non per quello che stiamo facendo. Perché? Non lo so, ma non funziona".

Non capisco questo: Cosa intendevi per 160 C? La temperatura di reazione con il formiato? E se è così, per fare la formammide "in-situ", posso accettarlo pienamente e relazionarmi. Hai anche scritto qualcosa sul fatto che è necessaria una colonna molto buona quando si riscalda a 160 C, e una certa pressione. Perché? Cosa intendevi dire? Ne ho tre diverse e uso una colonna dritta per la disidratazione e 100-120 C per alcune ore finché non sono soddisfatto della miscela di reazione, quando il P2P è completamente miscelato con il formiato fuso o la formammide senz'acqua. Hai anche affermato che l'acqua fa il suo dovere quando si usa l'acido formico con la formammide. Non so cosa sia questa affermazione, ma io metterei solo acqua senza quell'acido formico "inutile" nella miscela di reazione. L'acido formico può essere utilizzato per molte idrogenazione. È anche abbastanza comune da usare con il nichel nelle riduzioni, e Leuckart, come tutti dovremmo sapere, è un processo di amminazione riduttiva. L'acido formico come agente riducente e l'ammoniaca come fonte di ammina, per renderlo semplice ma anche corretto. A Leuckart è bene usare la formammide con una quantità catalitica di formiato di ammonio come catalizzatore (0,1-0,5 molari equivalenti). Questa è una conoscenza comune.

Sono ancora un principiante e imparo ogni volta, soprattutto grazie a conversazioni, libri, ecc. Ma non imparo quando si dice che si sa e basta, ma non si riesce a spiegare, nemmeno a dare un'idea. Questo è qualcosa che prendo come se qualcuno stesse solo giocando con me. Leuckart odia l'acqua. I catalizzatori sono strumenti utilizzabili.

 

[OrgUnikum]

160 °C è la temperatura desiderata per la reazione. L'acqua può derivare dall'aggiunta di acqua alla formammide anidra, dall'uso di una miscela di formammide e formiato di ammonio (reattivo di Ingersoll) o dall'aggiunta di acido formico all'85% (contiene il 16% in peso di acqua).
A 160°C la reazione espellerà più acqua di quella che si vuole rimuovere se non si utilizza un condensatore potente (condensatore Intensiv con mantello di raffreddamento e serpentina interna) funzionante con acqua molto fredda o se non si esegue la reazione sotto pressione, in modo da innalzare i punti di ebollizione e conservare l'acqua in questo modo.

Non siete obbligati a seguire le mie istruzioni, in quanto non ve ne sono per quanto riguarda il Leuckart, ma solo suggerimenti e avvertimenti di cose che notoriamente non funzionano.

Vorrei allegare alcuni articoli che trovo interessanti, ma non è più possibile allegare file .pdf, il che rende le conversazioni qualificate qui quasi impossibili.

 

[TheNut22]

Sì, ho l'acido formico all'85% e dal formiato di ammonio deriva l'acqua, che deve essere rimossa. Le acque che derivano dall'acido formico e dal formiato di ammonio devono essere rimosse. Per questo motivo uso acqua calda per 2-3 ore nel condensatore. Quando noto che il formiato fuso e il P2P e gli altri reagenti o catalizzatori sono in armonia fusa tra loro, sostituisco il condensatore con acqua ghiacciata e aumento la temperatura a poco a poco, fino a raggiungere circa 155-160 C quando si usa il formiato di ammonio. Con la formammide, aumento il calore più velocemente, ma in modo costante, fino a circa 165-170 C. L'AlCl3 è stato il catalizzatore più affidabile, almeno secondo la letteratura, e spesso sono riuscito a ottenere il prodotto fino al derivato n-formilico. Credo che tutto sia andato storto quando non sono riuscito a gassificare il prodotto, ma ho provato a farlo solfatare con H2SO4 + etanolo al 95%, oppure con acido cloridrico + acetone. La gassificazione è davvero così importante? Grazie ancora per la risposta pratica OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Nessuno gasa l'anfetamina. Il suo sale HCl è praticamente inutilizzabile in quanto è altamente igroscopico, risucchia l'acqua dall'aria, crea una pozzanghera e scorre via.

L'importante è la filtrazione e il lavaggio, oltre alla distillazione (a vapore) della base. Ho postato l'intera procedura post-reazione già due volte qui, credo, potrebbe essere uno dei miei primi post sul forum.

L'unica droga che conosco che si presta alla gassificazione è la d-metanfetamina. La metanfetamina racemica non va bene perché forma cristalli ultrafini che anche con il vuoto non si possono filtrare, ci vorrebbe un filtropressa o simili. Una grande seccatura. Meglio titolare ed evaporare.

 

[TheNut22]

Può dirmi se il pezzo del mescolatore era della misura sbagliata o perché rimbalzava quando cercavo di mescolare? Ho messo un nuovo pezzo di agitatore nel nuovo rbf da 500 ml. Stavo preparando la difenidina da desossibenzoina e piperidina. Riproverò perché è una sintesi molto semplice. Almeno sulla carta. Era il mio primo agitatore magnetico e ho sbagliato le impostazioni. Ora è saltato il fusibile, quindi è da buttare. A proposito, potete consigliarmi quale solvente e quale catalizzatore si dovrebbe usare, o si dovrebbe effettivamente usare in una reazione di questo tipo? Se non ricordo male, ho usato l'alcl3, e non sono riuscito a trovare l'intera sintesi da nessuna parte, ma ho seguito alcuni brevetti (diversi composti a base di deossibenzoina e ...). Il brevetto riguardava diversi analoghi della difenidina (pirrolidina ecc.).

E grazie per il tuo consiglio sulla reazione di Leuckart! Lo proverò quando il mio nuovo mantello riscaldante arriverà alla mia porta... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Non ho capito adesso. Devo usare acqua molto fredda, quella che uso, o devo mettere acqua "non tanto fredda" nel condensatore?
E: Devo usare: Quel condensatore che ha la spirale, o la colonna frazionaria (fatta in modo che abbia dei frammenti all'interno), oppure
un condensatore dritto e più largo, oppure uso il mio quarto condensatore dove è largo, stretto, largo, stretto? Mi dispiace di non avere i nomi corretti di questi condensatori sulla mia scrivania al momento. Come tutti noteranno, non sono un cuoco molto esperto, ma conosco molta teoria e ho fatto un paio di composti di successo. Tuttavia, il mio metacatinone è la mia bravura. L'ho fatto per molti anni.

 

[Chemist Jun]

L'obiettivo del condensatore è condensare il vapore dallo stato gassoso allo stato liquido. Questa è la sua missione
L'acqua molto fredda migliora l'efficienza del condensatore
Il condensatore a vite funziona bene, ha uno spazio più lungo e dispone anche di una strozzatura a vite

 

[TheNut22]

Wow, non lo sapevo! Sì, questo è lo scopo dei condensatori. Chiedevo delle pressioni con condensatori diversi, perché non ho letto da nessuna parte di pressioni diverse, ma ora sto pensando che sì, penso che ci sia un po' più di pressione a 160 C, con il condensatore a spirale rispetto a quello dritto e largo.

 

[Chemist Jun]

Non so quale sia la verità dietro a questa affermazione
Ma lasciatemi dire che è sicuro a basse temperature. Lo preferiscono per il suo basso punto di ebollizione e non prende fuoco.
Forse anche il cloroformio vi si avvicina.
Il migliore è l'etere dietilico, ma va trattato con attenzione ed evitato perché provoca l'accensione se il suo vapore entra in contatto con una fiamma libera.
Esistono alternative sicure al toluene, alla benzina, all'esano....

 

[Chemist Jun]

Siete bravi in chimica, non lasciate che il Dcm o il cloroformio abbiano la meglio su di voi.
Siate forti e provate con i solventi disponibili nel vostro Paese.
Oppure moltiplicate l'etanolo con l'acido solforico per ottenere un meraviglioso solvente. Se avete con voi questi due reagenti, l'acido solforico e l'etanolo, alzate subito la bandiera e preparate l'etere etilico.