Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone
- Thread starter WillD
- Start date
distillato o evaporato sotto vuoto, a quale temperatura viene riscaldato, evaporato o distillato? e per quante ore verrà distillato.
Il riferimento è a 270C come punto di ebollizione. Mi chiedo se sia possibile rimuovere il solvente e utilizzarlo così com'è al punto 2.
Ho bisogno di aiuto!
100 g di Benzaldeide e MEK sono stati aggiunti a un RBF da 500 ml e raffreddati a zero. La miscela è stata messa su Mag Stir e l'HCL è stato gorgogliato attraverso la soluzione, all'inizio velocemente e poi lentamente e costantemente una volta che il generatore di HCl è stato messo a punto. (HCl su Acido Solforico Concreto). La soluzione è diventata gialla, poi rossa, quindi rosso scuro. Dopo 1,5 ore, il gas è stato rimosso e lasciato agitare a temperatura ambiente per 1,5 ore. Aggiunti 200 ml di acqua distillata, si sono immediatamente formati due strati. Uno strato scuro (fondo organico) e uno strato acquoso giallo chiaro. Alla soluzione sono stati aggiunti 40 ml di DCM.
Ecco il mio problema. Il DCM sembra essersi fuso con lo strato organico. La soluzione di canfora ha un odore gradevole, anzi è un odore bellissimo. Tuttavia non riesco a vedere lo strato di DCM nel sep funnel. Dannazione, come cazzo risolvere questo problema?
100 g di Benzaldeide e MEK sono stati aggiunti a un RBF da 500 ml e raffreddati a zero. La miscela è stata messa su Mag Stir e l'HCL è stato gorgogliato attraverso la soluzione, all'inizio velocemente e poi lentamente e costantemente una volta che il generatore di HCl è stato messo a punto. (HCl su Acido Solforico Concreto). La soluzione è diventata gialla, poi rossa, quindi rosso scuro. Dopo 1,5 ore, il gas è stato rimosso e lasciato agitare a temperatura ambiente per 1,5 ore. Aggiunti 200 ml di acqua distillata, si sono immediatamente formati due strati. Uno strato scuro (fondo organico) e uno strato acquoso giallo chiaro. Alla soluzione sono stati aggiunti 40 ml di DCM.
Ecco il mio problema. Il DCM sembra essersi fuso con lo strato organico. La soluzione di canfora ha un odore gradevole, anzi è un odore bellissimo. Tuttavia non riesco a vedere lo strato di DCM nel sep funnel. Dannazione, come cazzo risolvere questo problema?
Quindi ho separato e fatto un'estrazione con DCM sulla fase acquosa. Dopo l'evaporazione del DCM non è rimasto nulla. Penso che dovrò distillare tutto nella fase organica e vedere cosa rimane come solido.
È una vera seccatura, qualcuno ha fatto questa sintesi con successo? Qualcuno sa dirmi se il problema è il DCM. Non voglio fare il cloroformio o comprarlo.
È una vera seccatura, qualcuno ha fatto questa sintesi con successo? Qualcuno sa dirmi se il problema è il DCM. Non voglio fare il cloroformio o comprarlo.
Purtroppo il mio termometro di vetro si è rotto, quindi non ho potuto leggere le frazioni. Sono riuscito a estrarre uno strato chiaro di ciò che ha l'odore di DCM e HCL. Sono passato a un bagno d'olio e ho superato la temperatura di fumo dell'olio vegetale intorno ai 220, ho acceso il vuoto e ho estratto un olio giallo pallido. È uno sforzo, senza un percorso breve, portare la colonna a una temperatura così alta. Credo di aver superato i 200°.
Non credo che l'olio cristallizzerà, quindi penso che il prossimo passo sarà l'estrazione di DCM sul distillato.
Non credo che l'olio cristallizzerà, quindi penso che il prossimo passo sarà l'estrazione di DCM sul distillato.
Quindi è stato un fallimento completo. Il DCM si dissolve direttamente nel distillato giallo.
Ora immagino che il cloroformio si comporti allo stesso modo. Questo è davvero fastidioso.
Ora immagino che il cloroformio si comporti allo stesso modo. Questo è davvero fastidioso.
- By waltjr5858
La prossima volta usate il toulene. È molto più economico e semplice del cloroformio. Ma sì, questi solventi dovrebbero mescolarsi con lo strato giallo Se si intende lo strato organico Perché si mescolano assolutamente. Ora, se state estraendo da una miscela di acqua, gettateci sopra un po' di toulene e l'olio migrerà assolutamente su di esso, poi distillate il toulene e riutilizzatelo. L'unico modo per estrarre un solvente dallo strato organico è quello di distillarlo.
Condensazione aldolica.
Le indicazioni per questa operazione si trovano in Reazioni organiche
Questo articolo sembra essere più in linea con quello che vedo. Qualcuno ha provato a estrarre con un solvente dallo strato organico? L'uso del cloroformio non funzionerà, poiché è miscibile con lo strato organico. A meno che non mi sfugga qualcosa, il testo deve essere testato e modificato.
Qualcuno ha già provato questo sintetico.
Le indicazioni per questa operazione si trovano in Reazioni organiche
Questo articolo sembra essere più in linea con quello che vedo. Qualcuno ha provato a estrarre con un solvente dallo strato organico? L'uso del cloroformio non funzionerà, poiché è miscibile con lo strato organico. A meno che non mi sfugga qualcosa, il testo deve essere testato e modificato.
Qualcuno ha già provato questo sintetico.
- By TheNut22
OK. Riscaldare il benz-hyde e il MEK con acido cloridrico per circa 3-5 ore. Temperatura: 90-110 C.
Ringraziatemi e basta.
Ringraziatemi e basta.
Ho messo il distillato in freezer per una notte, non è successo nulla, ho immerso un cucchiaio congelato nella miscela e si è cristallizzato all'istante. Davvero straordinario. Passo alla fase 2.
Perché i primi due reagenti sono indicati in MLS, mentre l'H2O2 è indicato in grammi. Un altro punto di confusione in questo articolo.
Qualcuno può spiegare come funziona l'estrazione con il cloroformio quando il prodotto non è in fase acquosa? Il cloroformio si fonderà con lo strato organico e si avrà una fase.
Cosa si dovrebbe leggere...
Cosa si dovrebbe leggere...
Questo può risultare utile ad alcuni per la fase 2.
Utilizzando una comune polvere ossidante da bucato OTC si è ottenuto il successo della reazione di baeyer villager con una resa del 43%.
Utilizzando una comune polvere ossidante da bucato OTC si è ottenuto il successo della reazione di baeyer villager con una resa del 43%.
Variazione al punto 1.
Se si hanno problemi a generare HCL secco stabile, sembra che si possa usare NaOH e mescolare per tutta la notte. I rendimenti sono inferiori, ma non si ha a che fare con la seccatura di generare HCL gassoso.
Se si hanno problemi a generare HCL secco stabile, sembra che si possa usare NaOH e mescolare per tutta la notte. I rendimenti sono inferiori, ma non si ha a che fare con la seccatura di generare HCL gassoso.
C
Può essere specifico?
Il termometro era rotto, ma per distillare:
1-metil-4-fenil-3-buten-2-one Era molto caldo. Senza distillazione a percorso breve e con una colonna frazionata di soli 40 cm. Un bagno d'olio con olio vegetale a temperatura di fumo ha liberato un liquido chiaro che era molto saturo di HCl, e anche il DCM che non è riuscito a separarsi. Ho acceso il vuoto e ho estratto un olio giallo e sottile sopra i 200 gradi. Il pallone di distillazione diventa molto denso prima di poterlo estrarre tutto. Potete leggere la formazione di xtal nei miei post precedenti.
Dopo l'ossidazione non c'è più bisogno di distillare, ma è necessario pianificare per tempo la separazione. Anche su una scala <50g c'è molto liquido da estrarre. Il DCM in questa fase funziona molto bene perché si può decantare la maggior parte del liquido e poi usare un imbuto separatore per ottenere lo strato di DCM. Purtroppo la mia pompa per il vuoto si è rotta quindi ho dovuto provare a far evaporare il solvente senza vuoto. È possibile ma non lo consiglio. I volatili che si sprigionano con il DCM non sono affatto piacevoli. Alla fine ho versato l'ultimo DCM in una vaschetta di pirex e l'ho lasciato evaporare per tutta la notte. Questo aggiunge un giorno intero a un processo già di 3 giorni.
Può essere specifico?
Il termometro era rotto, ma per distillare:
1-metil-4-fenil-3-buten-2-one Era molto caldo. Senza distillazione a percorso breve e con una colonna frazionata di soli 40 cm. Un bagno d'olio con olio vegetale a temperatura di fumo ha liberato un liquido chiaro che era molto saturo di HCl, e anche il DCM che non è riuscito a separarsi. Ho acceso il vuoto e ho estratto un olio giallo e sottile sopra i 200 gradi. Il pallone di distillazione diventa molto denso prima di poterlo estrarre tutto. Potete leggere la formazione di xtal nei miei post precedenti.
Dopo l'ossidazione non c'è più bisogno di distillare, ma è necessario pianificare per tempo la separazione. Anche su una scala <50g c'è molto liquido da estrarre. Il DCM in questa fase funziona molto bene perché si può decantare la maggior parte del liquido e poi usare un imbuto separatore per ottenere lo strato di DCM. Purtroppo la mia pompa per il vuoto si è rotta
quindi ho dovuto provare a far evaporare il solvente senza vuoto. È possibile ma non lo consiglio. I volatili che si sprigionano con il DCM non sono affatto piacevoli. Alla fine ho versato l'ultimo DCM in una vaschetta di pirex e l'ho lasciato evaporare per tutta la notte. Questo aggiunge un giorno intero a un processo già di 3 giorni.
