Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

[Fenster]

Ok, passo 3 - ho aggiunto la soluzione di NaOH riscaldata a 50c e messa in mag Stir dopo 6 ore nel mio rbf c'era un pasticcio denso quasi solido e cremoso. Ho aggiunto DCM e sono apparsi due strati. All'inizio ero molto contento!!! Poiché lo strato denso e cremoso si trovava sul fondo e pensavo che lo strato più chiaro fosse quello delle chicche estratte dal DCM. No no no..... Lo strato denso e lattiginoso era il DCM. So per certo che quando rimuoverò il DCM non avrò un olio giallo e chiaro aka p2p.


@HEISENBERG

Il vostro team ha esaminato questo processo prima di pubblicarlo. Sembra che gli esperti abbiano taciuto su questa procedura. Sarebbe bello ricevere un po' di supporto su un metodo pubblicato dal vostro team.

Ok, allora proverò a distillare il pasticcio cremoso e vedrò cosa viene fuori.

 

[TheNut22]

Basta usare il mio metodo, cioè: Riscaldare MEK e benz, con acido cloridrico: 90-110 C, 3-5 ore.
Poi mettere una soluzione di KOH al 10% e i cristalli appaiono immediatamente. Eliminare l'acqua. Mettere in freezer. Eliminare l'olio. Cristalli bianchi e puri. ...siete i benvenuti!

 

[Cbison]

Ho già la soluzione MPB e vorrei ottenere i cristalli senza distillazione. La condensazione dell'adol è avvenuta tramite gassificazione acida. Secondo voi, se l'acido viene introdotto nella soluzione Benz + MEK tramite gassificazione e riscaldato a 90-110°C per 3-5 ore e lavato con hcl prima di aggiungere KoH al 10%, c'è la possibilità che i cristalli precipitino immediatamente? È importante congelare la soluzione per ottenere i cristalli e quali sono le misure dei reagenti.

 

[TheNut22]

Oh, mio Dio. NON lavare con l'acido, OK. La stessa quantità di acqua con cui avete usato l'acido.

 

[G.Patton]

Chiedete la revisione del metodo ma non lo seguite e vi lamentate che qualcosa è andato storto
Il DCM è un solvente non polare, il cloroformio è un solvente polare.

 

[Fenster]

D
Il DCM ha un momento di dipolo. È polare, anche se leggermente.

È sicuro di essere un chimico? Non voglio essere scortese, ma il DCM non è un NPS nel senso tradizionale del termine.

Posso chiederle se lei o il suo team avete eseguito questo metodo nella sua interezza?

 

[TheNut22]

Io uso un po' di acetato di etile (dipolo quasi uguale a quello del DCM) e xilene, e funziona a meraviglia.

 

[Fenster]

Ho bisogno di aiuto per il passo 2.

Ho H2O2 e GAA al 50%. Le quantità indicate nel testo sono 10 litri di GAA e 1300 grammi di H2O2.

Si aspettano che io pesi il 50% di H2O2 o devo accettarlo come un errore di battitura e usare 1300ml?

L'altro documento utilizza direttamente il percarbonato di sodio, mentre questo documento lo genera in situ. Con GAA e H202.

Devo solo confermare le quantità elencate.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 GAA in H2O2 per produrre l'acido in situ.

È questa la quantità o è un errore di battitura?

Questo processo è stato completato con reagenti e vetreria da laboratorio, quindi se lo seguo direttamente dovrei ottenere gli stessi risultati. Tuttavia, questo testo ha bisogno di lavoro. Cerchiamo di correggerlo e di pubblicarlo come si deve.

 

[Fenster]

Ecco il lavoro forense originale, tratto dalle procedure di Twodogs. Ovviamente varia un po' rispetto a quello dell'OP, in quanto il metodo in questione produce perborato di sodio in situ. Sto solo cercando di dare un senso ai rapporti.

 

[G.Patton]

Sembra scortese. Conosci le regole del forum? Hai ragione, mi sono sbagliato su DCM, pensavo fosse viceversa. E sì, in realtà sono un chimico, ma non voglio risponderti oltre.

solvente e polarità relativa:
esano 0,009
cloroformio 0,259
cloruro di metilene 0,309
acido acetico 0,648

Google Sites: accesso

Accedete a Google Sites con un account Google personale o con un account Google Workspace (per uso aziendale).

siti.google.com

 

[Fenster]

Ok, grazie.

Abbiamo però una risposta definitiva? È stato testato e sviluppato all'interno dell'azienda o si tratta di un metodo preso da qualche altra parte?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster in realtà non capisco nemmeno il tuo problema, ma sembra che tu non capisca nemmeno cosa sarà "generato in situ".

Quello che ti serve è l'acido peracetico e questo può essere generato in situ aggiungendo sodioperborato all'acido acetico,

il secondo metodo consiste nel mescolare l'h2o2 con l'acido acetico e un po' di h2so4. è meglio lasciarlo riposare per qualche giorno.

Questo metodo funziona, l'ho provato io stesso. Non chiedetemi l'esatto rapporto h2o2:GAA perché il mio era un po' diverso e ho usato solo il 35% di h2o2.

solo a causa delle diverse quantità di qualsiasi cosa, non significa che un modo non funzioni ma l'altro sì.
se capite cosa sta succedendo, allora sarete in grado di fare piccoli aggiustamenti, ma se non capite cosa sta succedendo, allora è meglio che non diciate che un metodo è una stronzata.

 

[Fenster]

Il perborato di sodio è incredibilmente economico e facile da acquistare, quindi perché usare proprio il perossido?

 

[Felix34-73]

2) Il solvente viene evaporato sotto vuoto. 2-Acetossi-1-fenil-1-propene (cas 24175-87-9) 800 g quanti gradi e quanti mm hg di pressione qui
-------------------------------------------------
3) evaporato sotto vuoto. 1-Fenil-2-propanone resa 650 g. quanti gradi è questa pressione quanti mm hg

 

[Fenster]

2) Non ci sono molte informazioni su questo composto. Ho ottenuto un olio giallo dopo che il DCM ha smesso di arrivare.

3) C'è molto catrame come prodotto collaterale. Non sono riuscito a concentrare il vapore a sufficienza per ottenere abbastanza vapore da distillare anche sotto vuoto. Se avrò ancora problemi a far passare il P2P, distillerò tutto a vapore, compreso il DCM; il P2P dovrebbe passare con l'h20 e dissolversi direttamente nel DCM, dove può essere separato. Come una distillazione di olio essenziale.

 

[jokerr]

Farete il video di sintesi della formula?

 

[Felix34-73]

Per il processo di neutralizzazione del pH, userò carbonato di sodio + quanti Gr, renderò neutro il pH nell'imbuto separatore, potrò fare la miscela di scarbonato e acqua direttamente nella soluzione e portarla a pH 7.

 

[jokerr]

Salve maestri,
Ho iniziato dalla prima fase.
Ho aggiunto 100 g di benzaldeide e 100 ml di mek, ho raffreddato a 0 gradi e ho gasato per 1,5 ore.
poi ho agitato per altre 1,5 ore a temperatura ambiente e riposerà tutta la notte.
domani continuerò le operazioni.

 

[Fenster]

Sto eseguendo lo stesso processo nella stessa fase. Non aspettatevi molto aiuto dal team. Sembra che abbiano abbandonato questo articolo. Credo che molti scritti siano semplicemente copiati.



Si consideri che il MEK e la benzaldeide hanno peso molecolare e densità diversi. Pertanto 100 ml di MEK non sono 100 g. Questo sarà un problema solo in seguito, quando si andranno ad aggiungere 100g di h202(50%).

In questo documento ci sono diverse misure in cui un lato della reazione è indicato in grammi e l'altro in MLS. L'H2O2 è indicata in grammi di una miscela 50/50. Quindi bisogna tenere conto dell'acqua e del perossido quando si calcola il MLS dal peso. A meno che non si inizi a pesare i liquidi.

Fammi sapere come va, quando ho fatto la reazione a 0,1 M ho finito per avere rese così scarse che non sono riuscito a estrarre il p2p dalla schifezza di catrame. Questo articolo non ti informa molto su cosa aspettarti. Si ha l'impressione che basti estrarre e distillare.

Fatemi sapere come andrete ad estrarre l'MPB domani. La tua miscela Rx è diventata rosso vivo?

 

[Ortist]

Questo documento contiene alcuni errori gravi, ecco perché. In particolare, l'ultimo passaggio è completamente sbagliato. Se lo si esegue come descritto, si otterrà catrame e qualche percentuale di p2p.

 

[Fenster]

Esiste la possibilità di distillare a vapore il prodotto. Vedrete cosa intendo per catrame quando arriverete all'estrazione. State usando cloroformio o DCM?

 

[TheNut22]

Non capisco perché non si usino soluti diversi per l'estrazione. Basta guardare come la molecola si scioglie con diversi soluti e scegliere la soluzione che funziona meglio per voi. Smh ...

 

[jokerr]

ciao maestro.
@G.Patton
La soluzione viene estratta con cloroformio (CHCl3) 800 ml x2, quindi l'estratto viene lavato con una soluzione di bicarbonato di sodio (NaHCO3) a pH neutro.

Ci sono due operazioni diverse nell'ordine di ciò che devo fare in questa sezione?

estrazione liquido/liquido
estrazione acido/base.

Ho capito bene? .

 

[jokerr]

Salve,
Uso il cloroformio.
Ho ottenuto una forma giallo scuro.

 

[jokerr]

I miei calcoli sono i seguenti, dove sbaglio?

100 ml di benzaldeide 100 ml di metiletilchetone
hcl 40gr sale e 15ml acido solforico
200ml di acqua pura
clorformio 80+80

bicarbonato di sodio 10%- acqua 90%