Sintesi del metadone
- Thread starter WillD
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Ci sono molti errori nella sintesi.
Si scrive che serve il 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutirrilico,
questo non è l'isomero del nitrile corretto e da esso si può ottenere solo l'isometadone.
Il 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilamino butirronitrile non ha una forma cristallina.
Scrivete: "È stato poi ricristallizzato da etere di petrolio per ottenere 900 g di 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilbutirronitrile".
Inizialmente, avete iniziato correttamente,
e avete detto che vi serve il 4-ciano-2-dimetilammino-4,4-difenilbutano.
4-ciano-2-dimetilammino-4,4-difenilbutano (Premetadone)
CAS: 125-79-1 è il nitrile corretto. Solo da esso si può ottenere il metadone.
Nella sintesi di un nitrile non si usa un solvente...
Inoltre, non si usa un catalizzatore, che sposta la reazione nella giusta direzione per aumentare la resa del nitrile desiderato.
Rimane un sacco di precursore non reagito, poiché la deprotonazione deve avvenire in presenza di un catalizzatore.
Vi deluderò, ma non è possibile ottenere il metadone nel THF, ma solo attraverso l'etere etilico. La reazione di addizione non funziona nel THF.
Nella tua sintesi non si parla della purificazione del nitrile, che quindi è sporco e nero nelle condizioni che descrivi.
Non so dove abbiate preso questa sintesi, ma non otterrete nulla di buono - mi dispiace.
Si scrive che serve il 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutirrilico,
questo non è l'isomero del nitrile corretto e da esso si può ottenere solo l'isometadone.
Il 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilamino butirronitrile non ha una forma cristallina.
Scrivete: "È stato poi ricristallizzato da etere di petrolio per ottenere 900 g di 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilbutirronitrile".
Inizialmente, avete iniziato correttamente,
e avete detto che vi serve il 4-ciano-2-dimetilammino-4,4-difenilbutano.
4-ciano-2-dimetilammino-4,4-difenilbutano (Premetadone)
CAS: 125-79-1 è il nitrile corretto. Solo da esso si può ottenere il metadone.
Nella sintesi di un nitrile non si usa un solvente...
Inoltre, non si usa un catalizzatore, che sposta la reazione nella giusta direzione per aumentare la resa del nitrile desiderato.
Rimane un sacco di precursore non reagito, poiché la deprotonazione deve avvenire in presenza di un catalizzatore.
Vi deluderò, ma non è possibile ottenere il metadone nel THF, ma solo attraverso l'etere etilico. La reazione di addizione non funziona nel THF.
Nella tua sintesi non si parla della purificazione del nitrile, che quindi è sporco e nero nelle condizioni che descrivi.
Non so dove abbiate preso questa sintesi, ma non otterrete nulla di buono - mi dispiace.
- By adrenochrome
1. in primo luogo, ha scritto di aver ottenuto il nitrile corretto ricristallizzando da etere di petrolio (qui si può usare l'esano) 2. senza un solvente, il nitrile viene fuori anche perché l'alcali agisce da catalizzatore e perché la reazione in tetraidrofurano non va?) non si sa come la reazione di Grignard aggiunga una sostanza
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Abbiamo prodotto il metadone in modi diversi.
Le basi di metadone non sono adatte al consumo!
La base ha una bella forma di cristallo, ma se te la inietti... puoi morire, si cristallizza dentro di te.
Bisogna usare solo sale cloridrato e ben purificato!
Fidatevi di me, che produco metadone dal 2006!
Le basi di metadone non sono adatte al consumo!
La base ha una bella forma di cristallo, ma se te la inietti... puoi morire, si cristallizza dentro di te.
Bisogna usare solo sale cloridrato e ben purificato!
Fidatevi di me, che produco metadone dal 2006!
@Hank Schrader ha assolutamente ragione su molti punti.
Tuttavia, è possibile produrre il precursore del metadone senza solvente attraverso una reazione di difenilacetonitrile,
dimetilamino-2-cloropropano HCl e idrossido di sodio. I partner di reazione coinvolti devono essere macinati molto finemente e
mescolati bene. Una volta avvenuta la reazione, si può procedere all'estrazione con dietil etile.
Ciò che mi sembra molto strano, tuttavia, è il bromuro di etilmagenesio. Ho già preparato innumerevoli volte l'EMB (per la sintesi del metadone, ma anche per altre sintesi).
metadone, ma anche per altre sintesi). L'EMB non ha un colore giallastro e non è un reagente chiaro. L'EMB che ho preparato finora ha sempre
avevano un colore grigio-marrone e presentavano sempre una leggera torbidezza.
al THF: Posso solo dire che non ho mai usato il THF per fare l'EMB. Pertanto non posso dire se la sintesi del metadone sia possibile con esso (è sicuramente utilizzabile per Grignard).
sicuramente utilizzabile per Grignard). Non lo uso come solvente di Grignard perché ha una miscibilità illimitata con H2O.
Avevi ragione anche sul nome del precursore del metadone. Il nome IUPAC corretto è (4S)-4-(dimetilammino)-2,2-difenilpentanenitrile.
(3S)-4-(dimetilammino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitrile è il nome IUPAC del precursore dell'isometadone.
e qui si trovano Levomathadone e Dexromethadone
Tuttavia, è possibile produrre il precursore del metadone senza solvente attraverso una reazione di difenilacetonitrile,
dimetilamino-2-cloropropano HCl e idrossido di sodio. I partner di reazione coinvolti devono essere macinati molto finemente e
mescolati bene. Una volta avvenuta la reazione, si può procedere all'estrazione con dietil etile.
Ciò che mi sembra molto strano, tuttavia, è il bromuro di etilmagenesio. Ho già preparato innumerevoli volte l'EMB (per la sintesi del metadone, ma anche per altre sintesi).
metadone, ma anche per altre sintesi). L'EMB non ha un colore giallastro e non è un reagente chiaro. L'EMB che ho preparato finora ha sempre
avevano un colore grigio-marrone e presentavano sempre una leggera torbidezza.
al THF: Posso solo dire che non ho mai usato il THF per fare l'EMB. Pertanto non posso dire se la sintesi del metadone sia possibile con esso (è sicuramente utilizzabile per Grignard).
sicuramente utilizzabile per Grignard). Non lo uso come solvente di Grignard perché ha una miscibilità illimitata con H2O.
Avevi ragione anche sul nome del precursore del metadone. Il nome IUPAC corretto è (4S)-4-(dimetilammino)-2,2-difenilpentanenitrile.
(3S)-4-(dimetilammino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitrile è il nome IUPAC del precursore dell'isometadone.
e qui si trovano Levomathadone e Dexromethadone
Last edited:
e il percorso con l'acido 1,1-difenilbutano-2-solfonico come precursore?
Non è redditizio per la Cina vendere e sintetizzare una sostanza di questo tipo, e non sarete in grado di farcela: ciò richiede investimenti significativi.
ok, pubblicherò qui la mia sintesi per ricevere revisioni e consigli.
il passaggio 4 è cambiato: difenilacetonitrile (50 g), 1-dimetilammino-2-cloropropano cloridrato (50 g) (si può usare qualsiasi 1-dimetilammino-2-alopropano), soluzione di idrossido di sodio al 50% (80 g), acqua (40 ml), toluene (125 ml) e bromuro di tetrabutilammonio (5 g) bolliti a riflusso per 2 ore. Poi ho separato gli aminonitrili. La resa è stata di 30 grammi, il punto di fusione è stato 90.
il passaggio 4 è cambiato: difenilacetonitrile (50 g), 1-dimetilammino-2-cloropropano cloridrato (50 g) (si può usare qualsiasi 1-dimetilammino-2-alopropano), soluzione di idrossido di sodio al 50% (80 g), acqua (40 ml), toluene (125 ml) e bromuro di tetrabutilammonio (5 g) bolliti a riflusso per 2 ore. Poi ho separato gli aminonitrili. La resa è stata di 30 grammi, il punto di fusione è stato 90.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.
