Ottimo metodo, complimenti. Perché non avete scelto il metodo per ottenere l'anfetamina attraverso 1-fenil-2-nitropene > 1-fenil-2-nitropropano > ZINCO + acido cloridrico?
I volumi scalano di più e la temperatura è più stabile.
La resa del prodotto finale è molto più alta
Il consumo di NaBH4 durante la formazione del propano a 0-5 gradi è molto minore e la resa del propano finale è maggiore.
Pensate che sia sufficiente ottenere la base di anfetamina in isopropanolo senza un'ulteriore distillazione frazionata?
Pensate che il prodotto finale non contenga borati?
I volumi scalano di più e la temperatura è più stabile.
La resa del prodotto finale è molto più alta
Il consumo di NaBH4 durante la formazione del propano a 0-5 gradi è molto minore e la resa del propano finale è maggiore.
Pensate che sia sufficiente ottenere la base di anfetamina in isopropanolo senza un'ulteriore distillazione frazionata?
Pensate che il prodotto finale non contenga borati?
è così che stanno le cose?
Palloni da 5000 ml a tre colli, a fondo piatto, posti in un bagno di ghiaccio e posizionati su un agitatore magnetico. Installiamo un condensatore a ricaduta raffreddato con acqua corrente, un contagocce con compensatore di pressione e un termometro.
Nel matraccio mettiamo 70 gr. di NaBH4 sciolti in una miscela di 300 ml di acqua e 700 ml di IPA.
Si lascia cadere una soluzione di 108 gr. P2NP in 200 ml. IPA attraverso un imbuto di addizione, a una velocità tale che la temperatura della miscela di reazione non salga oltre i 5 gradi.
Dopo aver aggiunto tutto il propene nel matraccio, dove si è formato uno slurry bianco con borati insolubili, si raffredda la miscela a 0 gradi e si aggiungono lentamente 300 ml di acido acetico all'85% raffreddato, mantenendo la temperatura nel matraccio non superiore a 3 gradi. Quando tutto l'acido acetico è stato aggiunto, i borati dovrebbero dissolversi e la soluzione dovrebbe assumere una tonalità beige giallastra.
Addormentiamo in una beuta una porzione di polvere di zinco da 270 gr. e aggiungiamo 800 ml attraverso l'imbuto. acido cloridrico al 38% nella quantità di circa 50-60 ml. in un minuto. Lasciare quindi la miscela in agitazione per 2 ore.
Il precipitato viene inoltre filtrato lavandolo sul filtro con 2-3 porzioni di IPA, 20-30 ml ciascuna. il filtrato deve essere completamente trasparente. Se ci sono inclusioni estranee, particelle solide, filtrare nuovamente.
Aggiungere al filtrato una soluzione acquosa di NaOH al 50% raffreddata fino a quando non affiora uno strato di olio giallastro, che verrà separato, e lo strato acquoso viene lavato 3-4 volte con 100 ml di IPS. IPS. Unire l'olio separato e gli estratti alcolici, aggiungere 50 gr. di solfato di sodio finemente macinato, raffreddare la miscela al di sotto di 0 gradi e mantenerla a questa temperatura per 2-3 ore. Quindi la miscela viene filtrata, il precipitato viene lavato sul filtro 1-2 volte con 50 ml. di IPS anidro.
Aggiungere al filtrato 200 ml. di acetone anidro, mettere la miscela su un agitatore e aggiungere goccia a goccia acido solforico al 96% finché l'acidità della miscela non raggiunge 5,5-6. Già durante l'aggiunta si forma un precipitato, è necessario mescolare la miscela per tutto il volume. Se la miscelazione risulta difficile, si può aggiungere un po' di acetone anidro.
Dopo aver raggiunto l'acidità desiderata, il precipitato viene filtrato, lavato sul filtro con una piccola quantità di acetone fino a quando è completamente bianco ed essiccato all'aria (o in batterie) fino a peso costante. Si ottengono 100 + -10 gr. di d,l-anfetamina solfato.
Se necessario, si possono distillare i solventi dal filtrato, sciogliere il precipitato in 30-50 ml. di acetone anidro e ottenere altri 5-15 g di sostanza. Tuttavia, questi residui sono piuttosto sporchi e richiedono molto tempo per essere lavati attraverso il filtro; può essere necessaria una ricristallizzazione in un sistema etanolo-acqua per ottenere la stessa purezza del prodotto originale.
Palloni da 5000 ml a tre colli, a fondo piatto, posti in un bagno di ghiaccio e posizionati su un agitatore magnetico. Installiamo un condensatore a ricaduta raffreddato con acqua corrente, un contagocce con compensatore di pressione e un termometro.
Nel matraccio mettiamo 70 gr. di NaBH4 sciolti in una miscela di 300 ml di acqua e 700 ml di IPA.
Si lascia cadere una soluzione di 108 gr. P2NP in 200 ml. IPA attraverso un imbuto di addizione, a una velocità tale che la temperatura della miscela di reazione non salga oltre i 5 gradi.
Dopo aver aggiunto tutto il propene nel matraccio, dove si è formato uno slurry bianco con borati insolubili, si raffredda la miscela a 0 gradi e si aggiungono lentamente 300 ml di acido acetico all'85% raffreddato, mantenendo la temperatura nel matraccio non superiore a 3 gradi. Quando tutto l'acido acetico è stato aggiunto, i borati dovrebbero dissolversi e la soluzione dovrebbe assumere una tonalità beige giallastra.
Addormentiamo in una beuta una porzione di polvere di zinco da 270 gr. e aggiungiamo 800 ml attraverso l'imbuto. acido cloridrico al 38% nella quantità di circa 50-60 ml. in un minuto. Lasciare quindi la miscela in agitazione per 2 ore.
Il precipitato viene inoltre filtrato lavandolo sul filtro con 2-3 porzioni di IPA, 20-30 ml ciascuna. il filtrato deve essere completamente trasparente. Se ci sono inclusioni estranee, particelle solide, filtrare nuovamente.
Aggiungere al filtrato una soluzione acquosa di NaOH al 50% raffreddata fino a quando non affiora uno strato di olio giallastro, che verrà separato, e lo strato acquoso viene lavato 3-4 volte con 100 ml di IPS. IPS. Unire l'olio separato e gli estratti alcolici, aggiungere 50 gr. di solfato di sodio finemente macinato, raffreddare la miscela al di sotto di 0 gradi e mantenerla a questa temperatura per 2-3 ore. Quindi la miscela viene filtrata, il precipitato viene lavato sul filtro 1-2 volte con 50 ml. di IPS anidro.
Aggiungere al filtrato 200 ml. di acetone anidro, mettere la miscela su un agitatore e aggiungere goccia a goccia acido solforico al 96% finché l'acidità della miscela non raggiunge 5,5-6. Già durante l'aggiunta si forma un precipitato, è necessario mescolare la miscela per tutto il volume. Se la miscelazione risulta difficile, si può aggiungere un po' di acetone anidro.
Dopo aver raggiunto l'acidità desiderata, il precipitato viene filtrato, lavato sul filtro con una piccola quantità di acetone fino a quando è completamente bianco ed essiccato all'aria (o in batterie) fino a peso costante. Si ottengono 100 + -10 gr. di d,l-anfetamina solfato.
Se necessario, si possono distillare i solventi dal filtrato, sciogliere il precipitato in 30-50 ml. di acetone anidro e ottenere altri 5-15 g di sostanza. Tuttavia, questi residui sono piuttosto sporchi e richiedono molto tempo per essere lavati attraverso il filtro; può essere necessaria una ricristallizzazione in un sistema etanolo-acqua per ottenere la stessa purezza del prodotto originale.
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Sì, +- questo metodo. Il compito principale è la formazione di propano con una resa elevata.
Utilizzare anche un agitatore sopraelevato per mescolare lo zinco.
Utilizzare anche un agitatore sopraelevato per mescolare lo zinco.
