5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) sintezės informacija ir klausimai

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (also colloquially & incorrectly known as 5cl-adb-a or simply “5CL”).

I will leave the write-up for the synthesis I’m following at the end of this post. I also have adjusted scales for 50g, 100g, and 500g you can PM me if interested.

As an aside: we have successfully synthesized ADB-BUTINACA a large number of times following an almost identical procedure, just replacing the 5-bromo-1-pentene with 1-bromobutane and a different main ingredient I’m not quite sure the identity of.
There were absolutely no issues with crystallization of the ADBB just dumping the reaction contents into ice water. We are concerned from talk we hear of others difficulties that this may be more of an issue with the synthesis of MDMB-4en-PINACA.

General info may or may not be correct about:

• The 1-alkyl chain is added to MDMB-INACA via nucleophilic substitution
• MDMB-INACA (acts as the substrate, the nucleophile that will replace the bromine atom) reacts with 5-bromo-1-pentene (acts as the electrophile) in the presence of potassium carbonate (acts as the base in this reaction, providing hydroxide ions (OH⁻) necessary for the substitution)
• This reaction is carried out in the polar aprotic solvent, N,N-Dimethylformamide (DMF)
• 5-bromo-1-pentene: this compound serves as the electrophile — the carbon atom bonded to the bromine is electron-deficient and seeks electron-rich reagents to react with
• Nucleophilic attack by OH⁻ on the carbocation intermediate leads to the substitution of the bromine in MDMB-INACA
• The final product is formed by replacing the bromine with the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

Mechanism info:

• the overall mechanism is a nucleophilic substitution process (SN1), I have outlined the steps I think it would follow below:
  1. Formation of the carbocation: 5-bromo-1-pentene undergoes heterolytic cleavage of the C-Br bonding, forming the carbocation intermediate
  2. Nucleophilic attack: MDMB-INACA (the nucleophile) attacks the electrophilic carbon of the carbocation — the bromine is replaced by the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

My questions:
Before my questions about varying reaction conditions and reagent amounts, I would much appreciate any corrections or pointers regarding my understanding above ^ from anyone who has any clue what they are talking about (unlike me, lol).

1. I see varying reaction temperatures, ranging from 60-80°C, along with varying reaction times, ranging from 2-5 hours total stirring at these heats.
   • Does anybody know what the ideal conditions are for this reaction?
2. Potassium carbonate is highly insoluble in DMF, at least at room temperature (lit says solubility is 7.5g of K2CO3 per 1000ml of DMF at 25c), but I’ve also noticed from performing many ADB-BUTINACA syntheses, that much of the k2co3 remains undissolved throughout the reaction even at 80-90°C
   • The adbb syntheses seem to work just fine without K2CO3 being completely dissolved.
   • I just thought yield could be improved if K2CO3 was fully dissolved in the solution but perhaps it's not necessary
   • Wouldn’t the dissolution of k2co3 only not matter if it was simply acting as a scavenger, which if I’m not mistaken is not the primary function of k2co3 in this reaction?
3. I see varying ranges for the amounts of solvent (2-3L DMF), amounts of 5-bromo (465g-515g), and amounts of k2co3 (700g-856g)
   • using equimolar amounts of MDMB-INACA and 5-bromo-1-pentene should indicate the use of about 515g 5-bromo per kg MDMB-INACA (apprx. 3.5mol) — should I be using a molar excess of 5-bromo, an excess of MDMB-INACA, or is equimolar fine?
   • should I be leaning more towards 2 or 3 liters of DMF?
   • will a heavy excess of k2co3 affect the reaction? 700g is already a significant molar excess (apprx. 5.2mol), I know excess will enhance the reaction rate by providing more hydroxide ions, but what about the possibility of competing elimination reactions or altering the regioselectivity of the reaction?
4. Will water mess up the reaction? Is using anhydrous k2co3 / DMF very important?
5. I’ve seen some have issues with crystallization of the final product, only being able to obtain oily residues when using ice water for the final crystallization step straight from the reaction mixture (method 1, seen in my write-up below), as opposed to extracting twice with DCM, concentrating to dryness under vacuum, & recrystallizing from anhydrous ethanol (method 2) — has anyone here been able to obtain solid product from the first method? (procedures described in my write-up below)
6. I’m aware that many Chinese labs have stopped producing the main ingredient MDMB-INACA, though the vendor I’m working with seems to offer it although they won’t give any IUPAC name or Cas no. for it. Is it likely that they are actually selling me a completely different precursor than MDMB-INACA that still works to produce a noid with this procedure?
7. Finally, my last question pertains to a comment in the following thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • user /u/BackstagePanther says the following: "You are right that reacting it with 5-bromo-1-pentene yields 5cl, impossible to crystallize, and I have reported having reacted the same precursor with 1-bromo-5-fluoropentane and obtaining a stronger product, and I presume it is 1971007-89-2, the S- isomer (or possibly racemic mixture)”
   • my question is, would replacement of 5-bromo-1-pentene with 1-bromo-5-fluoropentane not yield 5F-MDMB-PICA? (this is what a Chinese vendor told me)

Synthesis Procedure Write-up​

Ingredients:
Main ingredient is most likely MDMB-INACA or N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Cautionary note: both DMF & 5-bromo-1-pentene will dissolve a lot of plastics - so stay away from plastic

①. Main ingredient, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2.5 liters


③. Potassium carbonate, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-pentene, 515g or 410ml (3.455mol)


Steps:


Add ①②③ into the reaction flask, turn on stirring, and bring heat to 60-70°C


Slowly add ④ over the course of 1 hour, react for 2-3 more hours, then turn off stirring and cool to room temperature


How to get the finished product:

1. Pour the entire reaction mixture into ice water while stirring, and add it slowly (at least double the amount of ice as water, ex. for 8kg ice : 2kg water). The obtained powder is the finished product.
2. Fish out the large chunks of crystallized finished product and set aside, then pour the entire ice-water reaction mixture into filter bag (300 mesh works) to collect the rest of the product.
3. Place the product you set aside into the mesh bag along with the product already in the bag from the filtration you just did, then pour more ice cold water over all the finished product to wash away any excess contaminants.
4. You can place the ice-water reaction mixture into the fridge for a few hours or overnight, more product may crystallize out.
5. Some people tie the mesh bag tightly and run through a washer/dryer with NO HEAT to tumble dry, others place product in a vacuum desiccator to dry under vacuum, and most just crush up the product into fine pieces and leave to air dry.

If you end up with an oily final product, we can assist you with making it crystals if needed, but the oil will work just as well for c-liquids / making sprays or dipping solution for paper. The second extraction method below is more advanced, but will leave you with the highest purity spice crystals.


Second Extraction Method (solvent-solvent extraction, vacuum distillation, re-crystallization):

1. Once the reaction mixture is cooled to room temperature, add 2x the amount of water to the solution, and add 1L dichloromethane (DCM) while stirring for 10-20 minutes
2. Turn off stirring, and let the mixture stand for 15 minutes, there will be an oil layer and a water layer. The next step is easiest using a large separatory funnel.
3. Pour the water layer into another container, add 800mL DCM to this, and stir for 10-20 minutes (or shake the separatory funnel with frequent venting if using a sep funnel), then turn off stirring or stop shaking and let stand for 15 minutes, then remove the water layer leaving you with another organic oil layer
4. Combine the 2 oil layers, add half the amount of water (1:2 - water : oil) and stir for 10 minutes, then turn off stirring and let stand for 30 minutes. Finally remove the water layer.
5. Take the oil layer (contains product) and distill it under vacuum (reduced pressure so you do not overheat). By doing this you will concentrate the oil (product) in the boiling flask, and you will collect/recover the DCM from this oil as the first boiling fraction.
6. Weigh the weight of the oil obtained in the distillation, then add 1.5x that weight of anhydrous ethanol while stirring (should be close to 1.5kg ethanol). If stirring is difficult, heat the mixture slightly.
7. Put the above solution into the freezer for 2 days — stir this solution on the first day of freezing. The ethanol will not freeze as its freezing temperature is under -100°C, far below that of a conventional freezer.
8. Take your solution out of the freezer, there will be a bunch of crystallized final product. Use a 300 mesh filter cloth to filter out the solid, and dry it naturally or under vacuum to get the finished crystal spice

“The reaction solution was extracted twice with dichloromethane and water, concentrated to dryness, added 1.5kg of ethanol, put in the freezer for 1-2 days, and a crystalline powder was obtained, which is the finished product.”
Using this second method you will obtain product free from most impurities. The impurities left in the first extraction method are mostly just a small amount of 2-substituted impurities, and these will not affect the overall quality or toxicity of the product.

The only literature I was able to find anything substantial about synthesis information of this compound was the following paper: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Subjecting 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxylic acid (43, 230 mg,1.00 mmol, 1.00 equiv.) and methyl (S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoate hydrochloride (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) to general procedure A gave, following purification by flash chromatography (hexane:EtOAc 95:5 to 85:15), 12 as a colorless low melting solid (246 mg, 57%). Rf 0.49 (hexane:EtOAc 80:20);
Where general procedure A is as follows: To a solution of the appropriate carboxylic acid (0.50 mmol, 1.00 equiv.) in DMF (2 ml) was added the appropriate amine or corresponding hydrochloride salt (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84.2 mg, 0.55 mmol, 1.10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0.75 mmol, 1.50 equiv.), and triethylamine (0.28 ml, 2.00 mmol, 4.00 equiv.). The
resulting suspension was stirred at ambient temperature for 24 h before H2O (18 ml) and EtOAc (20 ml) were added and the layers separated. The aqueous phase was extracted with EtOAc (3 × 30 ml), and the combined organics were washed with H2O (3 × 30 ml) and brine (30 ml), dried (MgSO4), filtered, and the solvent evaporated under reduced pressure. The crude products were purified by flash chromatography."

Sorry for such a lengthy post, I wanted to be comprehensive with any information I provided and with the questions I have. I hope anyone interested had no issues skimming through this! If you did, let me know and I will make some edits

I will make some later posts on how to make c-liquids, sprays, dipping solutions, and how to make strong, clean papers that will get into facilities. I have comprehensive info on how you can ship books from amazon, barnes & noble, local bookstores etc.

Remember y’all… HE WHO CONTROLS THE SPICE CONTROLS THE UNIVERSE!

 

[rcprecursorUSA]

Kitas mano klausimas - ar pakanka 2-3 valandų maišymo ir kaitinimo, kad ši reakcija būtų užbaigta, ar turėčiau skirti 4-5 valandas, kaip minima kai kuriuose kituose rašiniuose?

 

[rcprecursorUSA]

Atlikau TLC, po 3 val. konversija beveik 100 %, po 4 val. nepateiktas joks pirmtakas (geriausia būtų atlikti 3-4 val., bet paprastai tinka ir 2-3 val.)

 

[MK BELMONTS]

Velniop! Didžiuojuosi jūsų paaiškinimu, suprantu jūsų nusiskundimus dėl visko.
Kinijos laboratorijų gamintojai tikrai kontroliuoja rinką, aklai pardavinėja ir reklamuojasi interneto svetainėse ir socialiniuose tinkluose. Jie tikrai nenaudoja jokių cheminių junginių, kad klientai turėtų puikią kokybę. Jie naudoja labai greitus metodus, kad greitai gautų pinigų, bet juk toks yra didelio masto verslas. Ar nebesirūpina galutinės chemijos kokybe ir grynumu. Gaila, bet ką galiu padaryti? Daugelis investuotojų, kurie nesupranta chemijos, yra tiesiog apgauti sistemos.

Moralinė žinutė, kurią jums perduosiu, pasidalykite vaizdo įrašu, kaip tai padaryti, kad žmonės galėtų suprasti jūsų paaiškinimą tekstu. kad jūsų tikslai ir uždaviniai būtų tobuli, brolau.
Kad žmonės greičiau suprastų, jog kinų gamintojų gaminamos medžiagos nesukuria tobulo grynumo.

 

[incomecam]

Mes esame patikimas pardavėjas, iš kurio galiu nusipirkti gatavą produktą?

 

[DABOMB]

Taip pat VISIŠKAI raginu visus gamintojus skirti laiko ir išmokti šį pažangesnį 2-ąjį ekstrakcijos metodą. Analitiškai patikrintų 5f ir 5cl, pagamintų tiesiog išplakant produktą lediniame vandenyje pirmuoju metodu, grynumas beveik NIEKADA nebūna didesnis nei 70-80 %, ir kas žino, kokių dar šiukšlių paliekate galutiniame produkte.

 

[Wind]

raw material is okay ?

 

[William D.]

adb-pinaca-sintezė (vaizdo įrašas)

 

[benz4k]

ar naudojote ledo ar dcm ekstrakciją, bandžiau šį užrašą mdmb-5br-inaca, maišyti 4 val. 80C temperatūroje, bet ledo vandenyje nėra miltelių, tik šiek tiek aliejaus

 

[DABOMB]

MDMB-5Br-INACA nėra tinkamas pirmtakas arba labai dažnai randamas šiai procedūrai. Jis gali veikti, tačiau konversija būtų prasta, o reakcija nebūtų vedama iki galo, liktų daug priemaišų, kurios neleidžia galutiniam produktui gražiai kristalizuotis lediniame vandenyje. Geresni šios procedūros pirmtakai yra MDMB-INACA ir 1H-indazol-3-karboksirūgšties metilo esteris. Kadangi MDMB-5Br-INACA šiuo metu rečiau randama Kinijos gamyklose, tikėtina, kad naudojote kitą pirmtaką, turintį tam tikrų priemaišų.

Be to, didelė problema, su kuria susiduria šią procedūrą bandantys taikyti žmonės, kai naudojant ledinį vandenį vietoje miltelių gaunamas aliejingas galutinis produktas, yra ta, kad jie daro vieną iš dviejų dalykų arba abu šiuos dalykus.

1. Prieš pilant į ledinį vandenį, galutiniam reakcijos mišiniui neleidžiama atvėsti iki kambario temperatūros ir arba
2. reakcijos mišinį į ledinį vandenį supila per greitai ir (arba) intensyviai nemaišydami, ir (arba) neturėdami pakankamai ledo (rxn mišinį į ledinį vandenį reikia pilti ir (arba) įpilti į ledinį vandenį NEDIDELIU greičiu ir (arba) lėtai, stipriai maišant).

Jei visa tai atlikote teisingai, jūsų naudotas pirmtakas greičiausiai nebuvo tinkamos tapatybės arba buvo nešvarus. Jei taip yra, praneškite man, jei jums reikia pagalbos ieškant teisingo ir gryno pagrindinio ingrediento geram 5cl-adb-a sintezatoriui (5cl / MDMB-4en-PINACA). Jei reikia, galiu padėti visiems, esantiems valstijose, gauti prekursorių iš JAV į JAV, kitaip jis turi būti siunčiamas iš Kinijos-WW arba JAV-WW, nėra gerų ES sandėlių, su kuriais esu susijęs.

Taip pat būtinai praneškite man, jei norėtumėte padėti atlikti antrąjį pažangų DCM / tirpiklio-skiediklio ekstrakcijos ir gryninimo distiliuojant ir rekristalizuojant iš EtOH (etanolio) metodą. Nors pirmasis ekstrakcijos lediniu vandeniu metodas puikiai tinka kietam produktui gauti, jei pradiniai reagentai yra pakankamai švarūs, šis antrasis metodas, nors ir pažangesnis ir reikalaujantis daugiau laiko ir pastangų, visada leis chemikui gauti kur kas grynesnį produktą, kuris nustelbs visus dabartinius jūsų konkurentų rinkoje ar gatvėse siūlomus produktus.

Esu laimingas galėdamas būti naudingas bet kokiu būdu, bet kokius klausimus, susijusius su 5cl sinteze, galite užduoti į mano žinutes ir aš jums nemokamai padėsiu.

 

[DABOMB]

O ir dar vienas dalykas -- jei šią reakciją kaitinsite per daug arba per mažai, taip pat liks galutinis produktas, kuris įstrigs ištirpęs kaip aliejus. Jei liksite su aliejumi, yra metodų, kaip perkristalizuoti miltelius iš aliejaus ir tirpiklio, tačiau jie šiek tiek sudėtingi naujam chemikui. Tačiau tai galima lengvai padaryti, jei gausite tinkamą instrukciją, tiesiog praneškite man, jei reikia patarimų.

 

[benz4k]

Koks rekristalizavimo metodas? Reikia DCM ar EtOH tirpiklio?

 

[DABOMB]

Čia pateikiamas mano parašytas ekstrakcijos ir rekristalizacijos procedūros aprašymas. Praneškite man, jei turite klausimų, esu pasiruošęs atsakyti ir patarti, jei kyla sunkumų suprasti. Niekada nedvejokite užduoti klausimų iš baimės atrodyti kvailai ar neišmanančiai. Mielai viską supaprastinsiu, tačiau ši apžvalga padės jums eiti teisinga linkme.

---

Pirma, jei gautame aliejuje yra didelių priemaišų, negalite iš karto pereiti prie rekristalizacijos procedūros. Pirmiausia turėsite atlikti ekstrakciją tirpikliu su vandeniu ir DCM. Norėdami išbandyti, ar galite pereiti tiesiai prie rex, neatlikdami visos ekstrakcijos, galite paimti nedidelį kiekį aliejaus ir atlikti apačioje aprašytą rekristalizacijos procedūrą (įspėjame: bandydami šį metodą, prieš tai neekstrahuodami, gausite blogus xtalius, jei bus per daug nepolinių priemaišų, kurios tirpiklyje ištirpsta kartu su gerosiomis medžiagomis, todėl bandykite su nedideliu kiekiu).

Jei toliau aprašytas ekstrahavimo metodas atrodo panašus į pirminį pranešimą, taip yra todėl, kad jis toks ir yra. Aš esu šio konkretaus rašinio autorius (tačiau, žinoma, ne metodo išradėjas!).

Antrasis ekstrahavimo metodas:

1. Kai reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros, į tirpalą įpilkite 2 kartus didesnį kiekį vandens (t. y. - 2 l, jei rxn mišinio yra 1 l).
   1. Tada maišant 10-20 min. įpilkite 1 l dichlormetano (DCM)
2. Išjunkite maišymą ir palikite mišinį stovėti 10-20 minučių, susidarys aliejaus ir vandens sluoksnis. Kitą etapą lengviausia atlikti naudojant didelį skiriamąjį piltuvą (apatinis sluoksnis greičiausiai yra DCM - 1,33 g/ml).
3. Vandens sluoksnį supilkite į kitą indą, įpilkite 800 ml DCM ir maišykite 10-20 minučių (arba kratykite ir apverskite atskiriamąjį piltuvą dažnai vėdindami, kad indas nesprogtų), tada išjunkite maišymą arba nustokite apversti ir leiskite pastovėti 10-20 minučių, tada pašalinkite vandens sluoksnį, palikdami kitą organinio aliejaus sluoksnį.
4. Sujunkite du aliejaus sluoksnius (DCM), įpilkite pusę prisotinto NaCl (sūrymo) vandens kiekio (1:2 - sūrymas : aliejus) ir maišykite 10 minučių, tada išjunkite maišymą ir leiskite pastovėti 15-30 minučių. Galiausiai nusausinkite apatinį aliejaus sluoksnį ir surinkite.
5. Paimkite aliejaus sluoksnį (jame yra produkto) ir distiliuokite jį vakuume (sumažintas slėgis, kad neperkaitintumėte). Tokiu būdu verdančioje kolboje sukoncentruosite aliejų (DCM turintį produktą), o DCM iš šio aliejaus surinksite/išgausite kaip pirmąją verdančią frakciją.
6. Pasverkite distiliavimo metu gauto aliejaus svorį, tada maišydami įpilkite 1,5 karto daugiau bevandenio (absoliutaus) etanolio (turėtų būti beveik 1,5 kg etanolio). Jei maišyti sunku, mišinį šiek tiek pašildykite.
7. Įdėkite minėtą tirpalą į šaldiklį 2 dienoms - pirmąją šaldymo dieną šį tirpalą išmaišykite. Etanolis neužšals, nes jo užšalimo temperatūra yra žemesnė nei -100 °C, t. y. gerokai žemesnė nei įprastame šaldiklyje.
8. Išėmę tirpalą iš šaldiklio, turėsite krūvą susikristalizavusio galutinio produkto. Naudokite 300 akučių filtravimo audinį, kad išfiltruotumėte kietąją medžiagą, ir džiovinkite natūraliai arba vakuume, kad gautumėte galutinį kristalinį prieskonį

---

Bendroji rekristalizavimo procedūra: Tirpiklio parinkimas

1. Vieno tirpiklio metodas:
   • Etanolis dažnai yra geras pradinis metodas. Reikia išbandyti savo "5 cl" mišinio (kuriame tikriausiai yra priemaišų) tirpumą etanolyje kambario temperatūroje ir jo virimo temperatūroje. Galbūt gavote visai kitokį kanabinoidą (kurio tirpumo kreivė būtų kitokia) dėl to, kad mes iš tikrųjų nežinome, kokius tiksliai pirmtakus pardavinėja Kinijos laboratorijos...., nebent turite NMR ir masių spektrometrą... šviesmečiais lenkia mano biudžetą
   • Jei junginys labai gerai tirpsta karštame etanolyje, bet mažai tirpsta šaltame etanolyje, etanolis yra tinkamas.
   • Atminkite, kad MDMB-4en-PINACA, dar žinomas kaip 5cladba, yra nepolinis (silpnai poliarinis), o panašus tirpsta panašiai - tai reiškia, kad mums reikia nepolinio tirpiklio (NPS), kuris atliktų nepolinės molekulės (5cl) tirpinimo darbą, o mažiau panašus tirpina poliarinius teršalus, kuriuos mes filtruojame (per karštą vakuuminį filtravimą) prieš reeksavimą. Jei jūsų pagamintas junginys neatitinka šių kriterijų, teks pažaisti su kitais tirpikliais, pavyzdžiui, heksanais, toluenu, DCM ir kt.
2. Mišrių tirpiklių metodas:
   • Jei vien etanoliu nepavyksta tinkamai rekristalizuoti, gali prireikti antro tirpiklio, pavyzdžiui, vandens arba heksano, kuriame junginys netirpsta arba mažiau tirpsta. Šis metodas gali sustiprinti kristalizaciją, nes sumažėja tirpumas atvėsus.

---

Rekristalizavimo etapai

1. Ištirpinkite junginį:
   • Į kolbą įpilama 5 ml aliejaus.
   • Į kolbą įpilkite minimalų karšto etanolio kiekį, kad liktų nedidelis neištirpusio tirpalo (produkto) kiekis (norime, kad tirpalas būtų labai prisotintas). Mišinys švelniai kaitinamas ant karštos plokštelės arba naudojant kaitinimo mantiją, kad junginys visiškai ištirptų. Užtikrinkite, kad etanolis būtų vos pasiekęs virimo temperatūrą.
2. Tirpalą filtruokite (jei reikia):
   • Jei yra netirpių priemaišų, filtruokite karštuoju būdu. Naudokite iš anksto pašildytą piltuvėlį ir filtravimo popierių, kad filtruojant būtų išvengta ankstyvos kristalizacijos.
3. Tirpalą atvėsinkite:
   • Leiskite karštam prisotintam tirpalui lėtai atvėsti iki kambario temperatūros. Tirpalui atvėsus turėtų pradėti formuotis kristalai.
   • Kai tirpalas pasiekia kambario temperatūrą, toliau jį vėsinkite ledo vonelėje arba šaldytuve / šaldiklyje (EtOH neužšąla įprastuose šaldikliuose), kad kristalizacija vyktų kuo greičiau.
4. Surinkite kristalus:
   • Mišinį filtruokite per vakuuminio filtravimo įrenginį, kad surinktumėte kristalus. Naudokite Büchnerio piltuvą ir kolbą.
   • Nuplaukite kristalus nedideliu kiekiu šalto etanolio ir vandens, kad pašalintumėte visas prilipusias priemaišas.
5. Išdžiovinkite kristalus:
   • Leiskite kristalams visiškai išdžiūti, džiovindami oru arba naudodami vakuuminį eksikatorių ar vakuuminę kamerą su džiovikliu. NEŠILDYKITE GALUTINIO PRODUKTO DIDESNĖJE KAINOJE nei 40-45 °C - pradėsite skaidyti 5cl-adb-a.

Sėkmingos rekristalizacijos patarimai

• Tirpiklių grynumas: Naudokite didelio grynumo etanolį, kad išvengtumėte priemaišų.
• Kontroliuojamas aušinimas: Dėl per greito aušinimo gali susidaryti mažesni ir ne tokie gryni kristalai. Neišmeskite iš karto į šaldytuvą. Leiskite atvėsti kuo lėčiau!
• Minimalus tirpiklio naudojimas: Naudokite minimalų karšto tirpiklio kiekį, kad 5cl būtų didžiausios koncentracijos, taip užtikrinsite aukštą persotinimą aušinant, o tai skatins geresnį kristalų formavimąsi.

Jei jums reikia grynų pradinių reagentų (pirmtakų ir pagrindinių sudedamųjų dalių), praneškite man ir galiu nurodyti patikimus pardavėjus, kurie gali saugiai atsiųsti į jūsų šalį arba į jūsų šalį.

 

[SteroidMuncher]

I am only new to this side of things, can you point me in the direction to buy pre cursor kits please?

 

[DABOMB]

Ideali temperatūra šiai reakcijai yra 70-80 laipsnių Celsijaus - jei bus daugiau, paruošimas bus košmaras, jei mažiau, reakcija nebus baigta, liks priemaišų, kurios taip pat trukdys kietosios medžiagos kristalizacijai.

 

[MK BELMONTS]

Stulbinantis

 

[Celdren]

kas yra sudedamoji dalis Nr. 1 ir kaip ją gauti? pagrindinė sudedamoji dalis

 

[soebunies]

mdmb-inaca, galite nusipirkti arba sintezė

 

[arylcycloscopy]

Tiesą sakant, tai labai paplitusi klaidinga nuomonė. Populiariausias parduodamas pirmtakas buvo MDMB-INACA, tačiau dabar jį daug sunkiau rasti Kinijos laboratorijose. Dauguma jų perėjo prie 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER naudojimo kaip pirmtako 5cl. Draugauju su šio įrašo autoriumi, jie patvirtino, kad tai tiesa.

 

[DABOMB]

MDMB-INACA yra geresnis reagentas šiai sintezei, tačiau, kaip teigė mano klientas arylcycloscopy, jo šiek tiek sunkiau gauti, nes dabar kai kuriose šalyse jis įtrauktas į kai kurių cheminių medžiagų stebėjimo sąrašus, o 1H-indazolo-3-karboksirūgšties metilo esteris - ne. Tačiau, jei galite gauti geros ir grynos MDMB-INACA, tai paprastai yra geresnis variantas šioms reakcijos sąlygoms. Šiuo metu JAV sandėlyje turime MDMB-INACA, kurį šiuo metu galima gabenti iš JAV į JAV, tačiau jo atsargų yra nedaug, tačiau jis yra įtrauktas į organinių pirmtakų skyrių reagentų ir įrangos, kurią galima įsigyti tik per "BBGate" sąlyginio deponavimo sistemą, sąrašą.

Praneškite mums, jei prireiktų kokių nors rekomendacijų dėl sintezės, nesvarbu, ar naudojate mūsų pirmtaką, ar ne!

 

[DABOMB]

Send me a pm janet

 

[Wind]

we support high quality 5cladba raw material (1 main material+3 auxiliary )
i'd ask some question:
1. where are you in (we don't ship to usa /mexico
2. we talk here or tele/whatsap ?
3.we support 1 kilo /half kilo / or sample
4. waiting for your reply

 

[serum207]

Kai sintezę baigsiu ir iš kibiro ištrauksiu gabalėlius, ant kokios vietos geriausia leisti jiems išdžiūti ?
Ar galiu jį palikti rūsyje ant iš stiklo pagaminto stalo, kad išdžiūtų ?

 

[DABOMB]

Žinoma, galite palikti jį ant stalo. Tik įsitikinkite, kad džiovindami nenaudojate aukštesnės nei 40 °C temperatūros. Suskaldykite miltelių gabalėlius į kuo smulkesnius gabalėlius ir jie išdžius daug greičiau. Jei norite veiksmingesnio džiovinimo, taip pat galite ant stalo padėti popierinių rankšluosčių ar kokios nors kitos sugeriančios medžiagos ir ant jos supilti miltelius, kurie padės sugerti vandenį. Kadangi milteliai yra šiek tiek vaškiniai, šiek tiek jų gali prilipti prie popierinių rankšluosčių, tačiau tai bus nereikšminga. Tiesiog stenkitės leisti milteliams džiūti suskaldytiems į kuo smulkesnes daleles ir kuo sausesnėje vietoje, ir viskas bus gerai!

Silikagelio paketai taip pat gali būti naudojami vandeniui sugerti ir papildomai išdžiovinti. Taip pat padės ventiliatorius, pučiantis virš miltelių, arba oro sausintuvas. Jei gaminate didelius kiekius šios medžiagos ir jums reikia greitesnio džiovinimo sprendimo, galite užsisakyti pigų vakuuminį eksikatorių "Amazon" arba "eBay" ir įdėti miltelius į vieną iš jų, kad jie labai greitai išdžiūtų.

Viena iš šių 5 galonų vakuuminių kamerų(https://www.ebay.com/itm/364327177324) ir vakuuminis siurblys, taip pat džiovinimo agentas, esantis kameroje su jūsų produktu, taip pat padės atlikti šį triuką, tačiau yra šiek tiek brangesni. Tiesiog paieškokite vakuuminio eksikatoriaus "ebay", "amazon" ar kitoje panašioje rinkoje ir rasite keletą gražių 50-60 dolerių, o gal net ir pigesnių šios labai naudingos įrangos vienetų.

 

[serum207]

Ar manote, kad pervartojau savo priešdėlį ?
Laikiausi instrukcijų ir viriau prekursorių, kol jo temperatūra pasiekė 73 C, tada palikau jį maišyti 3-4 valandas, kai grįžau, reakcija buvo juoda/žalia masė. Kaip manote, ar jis buvo pervirintas?