Amphetamine Synthesis From P2NP via SnCl2 and Zn

[Bigballen]

Kiek norimos rūgšties pridėti pabaigoje?

 

[blacky2340]

10 ml acetono užpilkite 1 ml koncentruotos 97 % + sieros rūgšties santykiu 10:1. Pipete arba švirkštu lėtai lašinkite tirpalą, kol bus pasiektas pH 5,5. Jei per rūgštus, įpilkite daugiau laisvosios bazės, jei gerokai per rūgštus ir virsta skysčiu, tada į a/b ir pakartotinai kristalizuokite.

 

[yuiopjkl]

Galite naudoti nepolinį tirpiklį (eterį, benzeną, tolueną)

 

[TucoSalamanca.]

Kiek valandų vėsinsime natrio hidroksido tirpalą?

 

[yuiopjkl]

Kol atvės iki kambario temperatūros

 

[mithyl2]

kiek bevandenio magnio sulfato reikia įpilti etape, kai džiovinamas etilo acetatas ir prieš pat pridedant ledinės acto rūgšties?

 

[TucoSalamanca.]

Manau, kad magnio sulfato galima nebedėti, kai suprasite, kad jis visiškai absorbuotas.

 

[mithyl2]

Tačiau koks yra paprastas būdas tai pamatyti?

 

[TucoSalamanca.]

įpilkite magnio sulfato, jei jis nusėda ant dugno, žinokite, kad jo pakanka, tada uždarykite dangtelį, palikite 1 valandą, tada perkoškite

 

[mithyl2]

Ar etape prieš pridedant DCM apskritai atskirsite tirpalą? (Nes prieš pat pridedant DCM turite organinį sluoksnį ir vandeninį sluoksnį). Arba ar į tirpalą dedate DCM, neatskirdami šių dviejų sluoksnių?

Aš tik pabandžiau atskirti 2 sluoksnius ir pradžioje į vandeninį sluoksnį įpilti DCM, ir tada iš niekur nieko atsirado daug nuosėdų. Atskyriau nuo jo DCM, išdžiovinau jį, pridėjau bevandenio acetono, tada rūgšties, bet visiškai nieko neišsiskyrė.

Taip pat pridėjau DCM į kitą (manau, organinį sluoksnį, kuris turi būti etilo acetatas) ir pasirodė, kad DCM ištirpo jame ir nesudarė jokio sluoksnio. Ar tai normalu? (Nors čia į daug didesnį tirpalo kiekį įpylus nedidelį kiekį DCM).

 

[TucoSalamanca.]

Prieš dcm 3 kartus atskirsite etilacetatu, t. y. 1-ojoje ekstrakcijoje vietoj dcm naudojamas etilacetatas, o 2-ojoje - dcm.

 

[mithyl2]

o etilacetato ir dcm ekstraktai sujungiami prieš pat juos džiovinant, o paskui atliekamas nusodinimas rūgštimi?

 

[yuiopjkl]

Nesuprantu jūsų problemos
Manau, kad jokio skirtumo nėra.
Mišinio pH turi būti 11-12.
DCM sluoksnis yra apatinis sluoksnis.
Manau, kad geriau išgarinti DCM ir tada į amfetamino bazę įpilti acetono.
Kodėl vis dar turite etilacetato ir oksimo tirpalo?!!!
Taip, sluoksnių nebus, nes DCM maišosi su etilo acetatu.
Ne!

 

[mithyl2]

Ar 10 žingsnyje, kai filtruojate mišinį, norite, kad NaOH sluoksnis būtų atskirtas nuo etilacetato sluoksnio? Tada iš NaOH tirpalo DCM ekstrahuosite oksimą?

Aš maniau, kad 10 žingsnyje filtruojama tik tam, kad atsikratytumėte cinko, todėl vis tiek liktų etilacetato sluoksnis ir NaOH sluoksnis, tada į šiuos du sluoksnius įpilate DCM, taigi iš viso liktų 3 sluoksniai.

 

[mithyl2]

Ar kas nors taip pat galėtų patarti, ar galima naudoti alavo (II) chlorido hemihidrato, o ne dihidrato formą?

 

[August]

Sveiki, labai ačiū, kad tai paskelbėte. Turiu klausimą, esu tirpalo bazavimo etape po to, kai į šaltą vandenį įpyliau druskos rūgšties ( aš tai supratau atvirkščiai ir reakcijos tirpalą įpyliau į šaltą vandenį + hcl, o ne atvirkščiai, gal todėl ims turiu šią problemą ). Įpylus 50 % naoh tirpalo ir bazuojant iki pH > 10, yra daug nuosėdų, tačiau jos plūduriuoja tirpalo viršuje, o ne nusėda, todėl jas labai sunku ekstrahuoti etilacetatu. Ar tai kelia nerimą, ar man tiesiog reikia palaukti, kol nuosėdos nusės į dugną?

 

[Madeinkorea]

Labai įdomi sintezė!
Turiu klausimą dėl dalies, kai pirmą kartą į mišinį įpilame NaOH (5 žingsnis), ar po to, kai į mišinį buvo įpiltas NaOH tirpalas, į mišinį įpilame etilo acetato, kad galėtume atskirti oksimą nuo acetono, ar aš kažką suprantu neteisingai.

 

[yuiopjkl]

Taip, etilacetatas naudojamas oksimui iš mišinio išskirti

 

[Acab1312]

Could one not evaporate the ethyl acetate? To obtain the p2p oxime as a solid, recrystallize it once. The oxime is stable in storage....And if needed, hydrolyze to p2p. The process sounds familiar to me from the hive.

 

[TucoSalamanca.]

1-asis etapas 200 ml vandens ir 200 g natrio karbonato 2-asis etapas 100 ml vandens 50 g natrio karbonato galima naudoti?

 

[yuiopjkl]

Taip, pridėkite, kol pasieksite pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

ką galiu naudoti vietoj dcm

 

[yuiopjkl]

eteris

 

[TucoSalamanca.]

ką galima naudoti vietoj magnio sulfato

 

[mithyl2]

magnio sulfato, manau, labai lengva gauti visame pasaulyje. Ar jums kyla problemų jį gauti?

ir prieš naudojant jį reikia visiškai išdžiovinti. Aš savo įdėjau į mikrobangų krosnelę.

 

[yuiopjkl]

Bevandenis natrio sulfatas. Na2SO4