Reagentai:
Įranga ir stikliniai indai:
1 veiksmas. Fenilacetono (P2P) redukcinis aminavimas.
2 žingsnis. Benzilo grupės pašalinimas iš N-benzilamfetamino (debenzilinimas).
Pd/C katalizatorius
- Fenilacetonas (CAS 103-79-7) 1000 g.
- (S)-(-)-α-metilbenzilaminas (cas 2627-86-3) 904 g.
- natrio borhidridas 282 g.
- Boro rūgštis (H3BO3) 461 g (arba p-toluensulfoninės rūgšties monohidratas 1418 g, arba benzenkarboksirūgštis 911 g).
- Natrio bikarbonatas (NaHCO3).
- bevandenisnatrio sulfatas (Na2SO4).
- Skruzdžių rūgštis 1026 g.
- Kalio hidroksidas (KOH) 1251 g.
- Etanolis (EtOH) L.
- Paladis ant anglies (Pd/C 10%) 475 g.
- Acetonas 3 L.
- Sieros rūgštis (H2SO4 98 %), koncentruota ~750 ml.
Įranga ir stikliniai indai:
- 5 L kolba su apvaliu dugnu.
- Viršutinė maišyklė ir kaitinimo plokštė.
- Vandens vonia.
- Stiklinis strypas ir mentelė.
- Rotovap aparatas (neprivalomas).
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-1000 g).
- 100 ir 500 ml matavimo cilindrai.
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 500 mL x3 ąsočiai.
- 5 l atskiriamasis piltuvas.
- Virimo žetonai.
- Buchnerio kolba ir piltuvėlis [mažiems kiekiams galima naudoti Schott filtrą].
- Pastero pipetė.
- Šaldiklis.
- Vakuuminis eksikatorius ( pasirinktinai).
1 veiksmas. Fenilacetono (P2P) redukcinis aminavimas.
1. Fenilacetonas 1000 g ir (S)-(-)-α-metilbenzilaminas 904 g įdedami į 5 l kolbą su apvaliu dugnu;
2. Mišinys maišomas 10-15 min. kambario temperatūroje;
3. Į reakcinį mišinį keliomis porcijomis lėtai įpilama 282 g natrio borhidrido;
4. Po to įpilama boro rūgšties (H3BO3) 461 g. Ją galima pakeisti p-toluensulfonrūgštimi monohidratu 1418 g arba benzenkarboksirūgštimi 911 g;
5. Reakcijos mišinys maišomas 1 h kambario temperatūroje;
6. Po to mišinys gesinamas prisotintu natrio bikarbonato (NaHCO3) vandeniniu tirpalu iki šarminio pH 11-12;
7. Šarminis tirpalas ekstrahuojamas dichlormetanu (CH2Cl2) (arba eteriu, arba petroleteriu) 700 ml x3 skiriamuoju piltuvu;
8. Ekstraktas išdžiovinamas virš bevandenio natrio sulfato (Na2SO4), filtruojamas ir koncentruojamas vakuume (pasirinktinai), kad būtų gautas N-benzilametamino laisvasis pagrindas.
2. Mišinys maišomas 10-15 min. kambario temperatūroje;
3. Į reakcinį mišinį keliomis porcijomis lėtai įpilama 282 g natrio borhidrido;
4. Po to įpilama boro rūgšties (H3BO3) 461 g. Ją galima pakeisti p-toluensulfonrūgštimi monohidratu 1418 g arba benzenkarboksirūgštimi 911 g;
5. Reakcijos mišinys maišomas 1 h kambario temperatūroje;
6. Po to mišinys gesinamas prisotintu natrio bikarbonato (NaHCO3) vandeniniu tirpalu iki šarminio pH 11-12;
7. Šarminis tirpalas ekstrahuojamas dichlormetanu (CH2Cl2) (arba eteriu, arba petroleteriu) 700 ml x3 skiriamuoju piltuvu;
8. Ekstraktas išdžiovinamas virš bevandenio natrio sulfato (Na2SO4), filtruojamas ir koncentruojamas vakuume (pasirinktinai), kad būtų gautas N-benzilametamino laisvasis pagrindas.
2 žingsnis. Benzilo grupės pašalinimas iš N-benzilamfetamino (debenzilinimas).
1. Į 20 L kolbą, kurioje įrengtasgrįžtamasis kondensatorius,įpilama 1026 g skruzdžių rūgšties, 1251 g kalio hidroksido (KOH), 1000 g N-benzilametamino laisvosios bazės ir 5 l etanolio (EtOH ).
2. Reakcijos mišinys kaitinamas iki grįžtamojo atoslūgio temperatūros.
3. Į pašildytą reakcijos mišinį įpilama paladžio ant anglies Pd/C 10 % 475 g katalizatoriaus.
2. Reakcijos mišinys kaitinamas iki grįžtamojo atoslūgio temperatūros.
3. Į pašildytą reakcijos mišinį įpilama paladžio ant anglies Pd/C 10 % 475 g katalizatoriaus.
Pd/C katalizatorius
4. Mišinys maišomas refliukso temperatūroje 60 min.
5. Mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros ir po reakcijos procedūros filtruojamas.
6. Etanolio tirpalas išgarinamas vakuume (pasirinktinai), kad būtų gautas bazinis aliejus be dekstromfetamino.
7. Katalizatoriaus milteliai surenkami ant filtro, du kartus nuplaunami distiliuotu vandeniu ir vieną kartą nuplaunami etanoliu.
8. Išskirtas katalizatorius išdžiovinamas ir naudojamas kitai partijai.
3 etapas. Dekstromamfetamino sulfato paruošimas.
1. Amfetamino laisvoji bazė iš 2.6 etapo ištirpinama 2 l acetono ir gerai išmaišoma.
2. Sulfato rūgštis (H2SO4) lašinama lašais, kad būtų pasiektas pH 6.
5. Mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros ir po reakcijos procedūros filtruojamas.
6. Etanolio tirpalas išgarinamas vakuume (pasirinktinai), kad būtų gautas bazinis aliejus be dekstromfetamino.
7. Katalizatoriaus milteliai surenkami ant filtro, du kartus nuplaunami distiliuotu vandeniu ir vieną kartą nuplaunami etanoliu.
8. Išskirtas katalizatorius išdžiovinamas ir naudojamas kitai partijai.
3 etapas. Dekstromamfetamino sulfato paruošimas.
1. Amfetamino laisvoji bazė iš 2.6 etapo ištirpinama 2 l acetono ir gerai išmaišoma.
2. Sulfato rūgštis (H2SO4) lašinama lašais, kad būtų pasiektas pH 6.
3. Mišinys dedamas į šaldiklį 12 h.
4. Po to mišinys filtruojamas ir plaunamas ant Buchnerio filtro šaltu acetonu, džiovinamas ore arba vakuuminiame eksikatoriuje, kad būtų gauti dekstromfetamino sulfato milteliai.
4. Po to mišinys filtruojamas ir plaunamas ant Buchnerio filtro šaltu acetonu, džiovinamas ore arba vakuuminiame eksikatoriuje, kad būtų gauti dekstromfetamino sulfato milteliai.
Last edited by a moderator:
