Dekstromamfetamino sintezė (Nabenhaueris, 1942)

[yin-yang]

G.Patton

Sulfatas nėra idealiai baltas. Atsikratėte visų vandenyje tirpių priemaišų, dabar belieka atlikti kelis plovimus acetonu / IPA ir turėtų likti ~95 % grynos druskos?

Spėju, kad tokiu atveju nereikia distiliuoti garais, ar ne?

Klausiu todėl, kad mano įranga atrodo vadovėlinė, bet yra aktyvi didelėmis dozėmis ir aukštai jaučiasi kažkiek nešvari.

 

[G.Patton]

Tai yra. Gavau absoliučiai baltų miltelių ir mačiau įvairių geros kokybės. Kartais jis turi šiek tiek atspalvio.
Taip, turėtų būti. Kai kurių šalutinių amfetamino atplaišų vis tiek bus. Distiliacija vandens garais yra gera galimybė atsikratyti šalutinių produktų su skirtinga virimo temperatūra (amfetamino neturinčiai bazei).

 

[johski]

3 trumpi klausimai, ne visi čia susiję su tema... pirmiausia išplaukite metamfetaminą dichlormetanu? gera ar bloga idėja? koks geriausias būdas gaminti laisvąją bazę? Ar pirmiau minėtos procedūros amfetaminui gali būti taikomos/perimamos ir metamfetaminui?

 

[G.Patton]

Galite atsidaryti Metų temas ir jose skaityti / klausti.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

Tai taip pat įdėsiu čia:
Šiame apraše man tikrai susuko galvą su vyno rūgštimi susijusi nomenklatūra. Aprašo tekste vartojama senoji vyno rūgšties izomerų nomenklatūra, kurioje mažąja raide "d" žymima dekstrovyno rūgštis. Šiuolaikiniuose tekstuose ir perkant vyno rūgštį tam pačiam izomerui žymėti vartojama didžioji raidė "L": L-vino rūgštis. Taigi "d-vino rūgštis" yra tas pats, kas "L-vino rūgštis".

Kad būtų dar painiau, kitas izomeras - levovo vyno rūgštis - senesniuose tekstuose vadinama "l-vyno rūgštimi", o šiuolaikiniuose tekstuose ir chemijos įmonėse - "D-vyno rūgštimi".

Dabar D-vyno rūgštis (buvusi l-vyno rūgštis) yra tikrai brangi ir sunkiai perkama. Dažnai, norint ją įsigyti didesniais kiekiais, reikia pateikti galutinio vartotojo deklaraciją.
TačiauL-vyno rūgštis (anksčiau d-vino rūgštis) yra ir pigi, ir prieinama. Tai natūrali rūgštis, gaunama iš vaisių, kurią galima įsigyti vyno parduotuvėse internete. Tai yra ta, kurios norite.
ji taip pat labai tinkama metamfetaminui išskirti (tai vadinama išskirti, kai atskiriami enantiomerai), o tai dar svarbiau, nes metamfetamino L-izomeras yra nenaudingas.

Apie amfetamino izomerų išskyrimą yra neblogas straipsnis "The Dutch Solution": (WARNING clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Tai ištrauka iš teksto apie metano izomerų atskyrimą:

Raceminio metamfetamino atskyrimas

85 dalys raceminio metamfetamino įnešamos į 100 dalių d-vino rūgšties tirpalą 1000 dalių metilo alkoholio. Po ilgo stovėjimo išsiurbiama apie 100 dalių nusodintos druskos ir ekstrahuojama karštu etilo alkoholiu. Kadangi dekstrotaro metamfetamino d-tartratas lengvai tirpsta ir metilo, ir etilo alkoholyje, o levrotaro metamfetamino d-tartratas sunkiai tirpsta ir metilo alkoholyje, ir karštame etilo alkoholyje, bazės optinių antipodų d-tartratus atskirti labai paprasta.

Nuoroda: Britų patentas 508 757

Taigi iš esmės jūs ištirpinate metilo arba amfobazę beveik verdančiame metanolyje su L-vino rūgštimi. Tirpalui atvėsus, pradės byrėti l-amf/l-metho kristalai, susijungę su L-vino rūgštimi. Juos tiesiog išfiltruokite ir išmeskite arba išsaugokite.
Tada tirpalą bazuočiau NaOH ir išgarinčiau didžiąją dalį alkoholio, įpilčiau vandens, kad gerai atsiskirtų laisvosios bazės sluoksnis, ekstrahuočiau jį atskiriamuoju piltuvėliu ir per jį prapūčiau HCl dujas, jei tai d-metho laisvoji bazė, arba įpilčiau sieros rūgšties, jei tai d-amfo laisvoji bazė, kad gautųsi gražūs d kristalai.

 

[G.Patton]

Sveiki, jūs klystate. Tai skirtingi izomerai. Apie vyno rūgšties izomerus skaitykite čia.

 

[MadHatter]

Iš Vikipedijos straipsnio, į kurį ką tik pateikėte nuorodą:

___________________________
Natūraliai paplitusi rūgšties forma yra dekstro vyno rūgštis arba L-(+)-vyno rūgštis (pasenęs pavadinimas d-vino rūgštis). Kadangi ši rūgštis yra natūrali, ji yra pigesnė nei jos enantiomeras ir mezoizomeras. Priešdėliai dextro ir levo yra archajiški terminai.[13] Šiuolaikiniuose vadovėliuose natūrali forma vadinama (2R,3R)-vyno rūgštimi (L-(+)-vyno rūgštimi), o jos enantiomeras - (2S,3S)-vyno rūgštimi (D-(-)-vyno rūgštimi). Mezo diastereomeras vadinamas (2R,3S)-vyno rūgštimi arba (2S,3R)-vyno rūgštimi.
___________________________

Kuris yra priešingas tam, ką ką tik parašėte? Ir būtent tai, ką aš parašiau? Šis paveikslėlis yra iš to paties Vikipedijos straipsnio:

 

[MadHatter]

Taigi L-(+)-vyno rūgštis yra tas pats, kas d-vyno rūgštis ir (2R,3R)-vyno rūgštis, kuri yra dekstro vyno rūgštis.
D-(-)-vyno rūgštis yra tas pats, kas l-vyno rūgštis ir (2S,3S)-vyno rūgštis , kuri yra levo vyno rūgštis.

O DL-vyno rūgštis būtų nenaudinga sprendimui. Kadangi ji pati yra racematas ir kristalizuotų abu amfetamino izomerus.

Prakeikta cheminė nomenklatūra pati savaime yra bloga kelionė.

 

[G.Patton]

Neperskaičiau atidžiai. Iš tikrųjų taip nėra. Manau, kad Wiki yra klaida, nes šis teiginys prieštarauja šiam paveikslėliui. Nusiunčiau šią nuotrauką, kurioje aiškiai matyti, kad tai skirtingi izomerai. Suprantu, kad tai sunku suprasti, bet...

 

[MadHatter]

Atsiprašau už šlamštą, bet radau raktą. Jūsų skelbiamas paveikslėlis yra iš Vikipedijos straipsnio apie stereochemiją. Jis yra klaidingas. Tas straipsnis gana griežtai kritikuojamas Pokalbių skyriuje.

Mano skelbiamas paveikslėlis yra teisingas.

Priešdėliai l ir d yra tik trumpiniai, reiškiantys dekstroteriją arba levoteriją: į kurią pusę molekulė pasuka poliarizuotą šviesą. "l" =levo = į kairę, "d"= dekstro = į dešinę. Tačiau šie priešdėliai yra seni ir nebenaudojami.
Šiuolaikinėje nomenklatūroje juos pakeitė (+) , reiškiantis dextro, ir (- ), reiškiantis levo.

Priešdėliai L ir D (didžiosios raid ės) reiškia Fišerio molekulių projekcijas ir neturi nieko bendra su tuo, kaip jos suka šviesą, o tik su tuo, kokia kryptimi nubrėžtos pagrindinės molekulės dalys. Šiuo atveju jie iš tikrųjų yra ATSAKOMI priešdėlių d ir l atžvilgiu: d yra L, o l yra D.

Taigi L-(+)-vyno rūgštis reiškia: "vyno rūgšties molekulė, kuri nupiešta taip, kad Fischerio projekcijoje aukščiausio prioriteto grupė yra viršuje, o atitinkama grupė nukreipta į kairę, ir poliarizuotą šviesą suka į dešinę", dar žinoma kaip dekstrotaro, dar žinoma kaip dekstro, dar žinoma kaip d-vyno rūgštis. Tai natūrali vyno rūgšties forma.

Ir, žinoma, atvirkščiai, D-(-)-vyno rūgštis.

Kiek suprantu, abu vyno rūgšties izomerai gali būti naudojami amfetaminų enantiomerams išskirti. Naudojant D-(-)-vyno rūgštį, susidarys d-amf/D-tartrato kristalai, o naudojant L-(+)-vyno rūgštį , susidarys l-amf/L-tartrato kristalai.
DL-vino rūgšties naudojimas būtų visiškai nenaudingas, nes ji nieko neatskirtų: abu enantiomerai išsiskirtų.

Fui.
Aš kalbėjau.

 

[BrownRiceSyrup]

jūsų paaiškinimas čia per tris komentarus čia buvo labiausiai paaiškinantis ir absoliučiai naudingas dalykas, kurį ive fucken perskaitė per kurį laiką. ačiū. Žinau, kad tai paskelbėte prieš 8 mėnesius, todėl tiesiog sakau tai dabar, jei niekas kitas to nedaro, tai yra tai, ko man reikėjo, kad išsiaiškinčiau apie visą šį šūdą... daugelį metų aš nesupratau ir buvau per daug susipainiojęs, kad pabandyčiau ir priartėčiau prie prasmės.... ačiū... rimtai

 

[G.Patton]

Atsiprašau, buvau supainiotas. L(+) izomerą galima naudoti norint gauti (-)D-amf/metamf. Procedūra šiek tiek kitokia nei mano ir galima gauti kitą izomerą. Aš dirbau tik su D izomeru. Jūs gausite D-amph L-vino rūgštį kaip nuosėdas.

 

[Mr.Blanks00]

Sveiki, ar šis produktas yra toks pat kaip L- ir ar jį galima naudoti?

 

[Saul]

ieškokite cas nr.

D-vino rūgštis CAS 147-71-7,
L-vyno rūgšties CAS 87-69-4,

(1) dekstrozinė vyno rūgštis (d-vino rūgštis), randama vynuogėse ir kai kuriuose kituose vaisiuose,

(2) levorotacinė vyno rūgštis (l-vyno rūgštis), gaunama daugiausia išskiriant raceminę vyno rūgštį,

 

[G.Patton]

perskaitykite mano ankstesnę žinutę

 

[MadHatter]

Taip. Absoliučiai. Tai L-(+)-vyno rūgštis arba dekstro vyno rūgštis.
Tai tas pats, kas d-vino rūgštis.

Procedūra: kaip aprašyta šios temos aprašyme (amfetaminui) arba kaip šiame straipsnyje (clearnet).

 

[G.Patton]

Kodėl nurodote šalutinius šaltinius, o šioje temoje aprašoma ši procedūra?

 

[MadHatter]

Aš tikrai rėmiausi aprašymu, esančiu gijoje. Dar kartą perskaitykite atsakymą.

Kita nuoroda yra platesnė, joje taip pat pateikiama informacija apie metamfetamino rekristalizaciją ir apie tai, kaip naudoti ne gryną L-(+)-vyno rūgštį, o kitus skiriamuosius agentus. Manau, kad ji suteikia siūlai pridėtinės vertės. Ar tikrai galima pateikti nuorodas, kai skelbiate informaciją šiame forume? Bent jau anksčiau tai buvo daroma daugybę kartų. Jei turite problemų dėl tos nuorodos, pasakykite, kokia ji.

 

[G.Patton]

Šiame straipsnyje neradau jokios kitos galimybės. Be to, rekristalizavimo procedūra yra tokia pati kaip ir įprasto metamfetamino. Beje, izomerams atskirti galite naudoti blykstės chromatografiją, tačiau šis metodas daug sudėtingesnis.

 

[MadHatter]

Haha, atsiprašau! Maniau, kad įkėliau nuorodą į Rodo straipsnį . Ištaisysiu savo klaidą.

 

[MadHatter]

Tai straipsnis, į kurį norėjau pateikti nuorodą: https: //www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Toje nuorodoje jie tai panaudojo ir, atrodo, atliko išskirtų optinių izomerų analizę: