Radau jį kažkokiame forume ir šiek tiek suredagavau (dėl laboratorinių indų, kuriuos turiu po ranka, ir pridėjau mane dominančių klausimų, taip pat keletą pastabų, kad būtų aiškiau suprasti), ką manote?
Į 20 l kolbą įpilama 5 l sauso DCM, 9 g gabalinio aliuminio (0,333 mol) ir maždaug ketvirtadalis 80 g (0,5 mol) bromo lašinamajame piltuve. Prasidėjus reakcijai, įpilama likusi bromo dalis ir kolba atšaldoma ledo vonelėje. Į kolbą įpilama 1480 g 4-MPF ir 5 l DCM, po to į kolbą įpilama maždaug 80 g bromo iš 1600 g. Reakcijos mišiniui pakeitus spalvą, pridedamas likęs bromas, palaikant žemesnę nei 5 °C vidaus temperatūrą. Baigus reakciją, į mišinį įpilama 5 l vandens, neutralizuojama geriamąja soda ir atskiriamas organinis sluoksnis. DCM distiliuojamas deflegmatoriumi 60 °C temperatūros vandens vonioje, po to likutis išdžiovinamas. 60 °C temperatūroje, po to likutis pusvalandį džiovinamas vakuume vandens srove. Masė iš kolbos naudojama kitame etape be gryninimo (numatoma išeiga maždaug kiekybinė).
Klausimai:
1) Ar prasidės aliuminio reakcija su bromu sausame DCM?
======
Kolba su gautu BK-4 aprūpinama grįžtamuoju kondensatoriumi, magnetine maišykle ir pastatoma ant ledo vonelės. Į kolbą įpilama dešimt litrų sauso dietileterio ir ištirpinamas BK-4.
Į tuščią kolbą su mažu grįžtamuoju kondensatoriumi, 2 l piltuvėliu su slėgio kompensatoriumi ir virykle įpilama 200 ml 38 % metilamino vandeninio tirpalo. Į piltuvą įpilama 1800 ml to paties tirpalo (1 pastaba). Grįžtamojo kondensatoriaus galas per Drexelio kolbą, iki pusės pripildytą kaustinės sodos, prijungiamas prie stiklinio vamzdelio, vedančio iki eterio sluoksnio pagrindinėje kolboje.
Pagrindinės kolbos turinį atvėsinus iki 5 °C, generatoriaus kolbos turinys šiek tiek užvirinamas ir palaipsniui įpilamas metilamino tirpalas, išlaikant pagrindinėje kolboje ne aukštesnę kaip 15 °C temperatūrą. Įpylus visą metilamino kiekį, stiklinis vamzdelis pakeliamas virš tirpalo paviršiaus (2 pastaba), išimama ledo vonelė ir paliekama stovėti 2-6 h. Į kolbą įpilama 10 l vandens, maišoma ir eterio sluoksnis nupilamas. Vandeninis sluoksnis plaunamas 4 kartus 2 l eterio (3 pastaba). Jungtiniai eteriniai ekstraktai 2 kartus plaunami 10 L 1750 ml praskiestos druskos rūgšties (4 pastaba). Į šį sluoksnį įpilamas 20 % natrio karbonato tirpalas iki pH = 8-9 (apie 5 l). Vandeninis sluoksnis 5 kartus plaunamas 4 l eterio (5 pastaba). Sujungti eteriniai ekstraktai džiovinami kalcinuotu magnio sulfatu (6 pastaba), po to įpilama ~1 M vandenilio chlorido eterinio tirpalo (7 pastaba), kol nebesusidaro kristalų nuosėdų. Eterio tirpalas nusausinamas nuo kristalų, pastarieji filtruojami Šoto piltuvėlyje ir 10 minučių džiovinami tame pačiame piltuvėlyje.
1 pastaba: Bendras tūris turi būti 2000 ml, tikslus kiekis kolboje nėra svarbus.
2 pastaba. Pasibaigus metilamino srovei, reakcijos masę galima įsiurbti į generatorių.
3 pastaba. Į pradinį 2 kartus po 5 l eterio.
4 pastaba. 2,8 L 6 M druskos rūgšties iš 7 pastabos ir 320 ml 36 % druskos rūgšties, praskiestos vandeniu iki 20 L.
5 pastaba. Iš pradžių 3 kartus po 10 L eterio.
6 pastaba. Magnio sulfatas dedamas po 50 g porcijomis po 15 minučių, kol nustoja tirpti. Tikimasi gauti apie 270 g magnio sulfato.
7 pastaba. Į tą patį generatorių, kaip ir metilamino atveju, įpilama 3200 ml 36 % druskos rūgšties ir užvirinama. Gautas vandenilio chloridas išdžiovinamas Drekselio kolboje su 100 ml koncentruotos sieros rūgšties ir prisotinamas 9 l eterio kolboje ant ledo vonelės. Temperatūra turi būti ne aukštesnė kaip 10 °C. Gautas eterio tirpalas laikomas šaldytuve. Kolboje lieka 6 M druskos rūgšties, kurios tūris yra apie 2,8 L.
Klausimai: Kiek tinkamas yra lėtas metilamino pridėjimas į BK-4?
Į 20 l kolbą įpilama 5 l sauso DCM, 9 g gabalinio aliuminio (0,333 mol) ir maždaug ketvirtadalis 80 g (0,5 mol) bromo lašinamajame piltuve. Prasidėjus reakcijai, įpilama likusi bromo dalis ir kolba atšaldoma ledo vonelėje. Į kolbą įpilama 1480 g 4-MPF ir 5 l DCM, po to į kolbą įpilama maždaug 80 g bromo iš 1600 g. Reakcijos mišiniui pakeitus spalvą, pridedamas likęs bromas, palaikant žemesnę nei 5 °C vidaus temperatūrą. Baigus reakciją, į mišinį įpilama 5 l vandens, neutralizuojama geriamąja soda ir atskiriamas organinis sluoksnis. DCM distiliuojamas deflegmatoriumi 60 °C temperatūros vandens vonioje, po to likutis išdžiovinamas. 60 °C temperatūroje, po to likutis pusvalandį džiovinamas vakuume vandens srove. Masė iš kolbos naudojama kitame etape be gryninimo (numatoma išeiga maždaug kiekybinė).
Klausimai:
1) Ar prasidės aliuminio reakcija su bromu sausame DCM?
======
Kolba su gautu BK-4 aprūpinama grįžtamuoju kondensatoriumi, magnetine maišykle ir pastatoma ant ledo vonelės. Į kolbą įpilama dešimt litrų sauso dietileterio ir ištirpinamas BK-4.
Į tuščią kolbą su mažu grįžtamuoju kondensatoriumi, 2 l piltuvėliu su slėgio kompensatoriumi ir virykle įpilama 200 ml 38 % metilamino vandeninio tirpalo. Į piltuvą įpilama 1800 ml to paties tirpalo (1 pastaba). Grįžtamojo kondensatoriaus galas per Drexelio kolbą, iki pusės pripildytą kaustinės sodos, prijungiamas prie stiklinio vamzdelio, vedančio iki eterio sluoksnio pagrindinėje kolboje.
Pagrindinės kolbos turinį atvėsinus iki 5 °C, generatoriaus kolbos turinys šiek tiek užvirinamas ir palaipsniui įpilamas metilamino tirpalas, išlaikant pagrindinėje kolboje ne aukštesnę kaip 15 °C temperatūrą. Įpylus visą metilamino kiekį, stiklinis vamzdelis pakeliamas virš tirpalo paviršiaus (2 pastaba), išimama ledo vonelė ir paliekama stovėti 2-6 h. Į kolbą įpilama 10 l vandens, maišoma ir eterio sluoksnis nupilamas. Vandeninis sluoksnis plaunamas 4 kartus 2 l eterio (3 pastaba). Jungtiniai eteriniai ekstraktai 2 kartus plaunami 10 L 1750 ml praskiestos druskos rūgšties (4 pastaba). Į šį sluoksnį įpilamas 20 % natrio karbonato tirpalas iki pH = 8-9 (apie 5 l). Vandeninis sluoksnis 5 kartus plaunamas 4 l eterio (5 pastaba). Sujungti eteriniai ekstraktai džiovinami kalcinuotu magnio sulfatu (6 pastaba), po to įpilama ~1 M vandenilio chlorido eterinio tirpalo (7 pastaba), kol nebesusidaro kristalų nuosėdų. Eterio tirpalas nusausinamas nuo kristalų, pastarieji filtruojami Šoto piltuvėlyje ir 10 minučių džiovinami tame pačiame piltuvėlyje.
1 pastaba: Bendras tūris turi būti 2000 ml, tikslus kiekis kolboje nėra svarbus.
2 pastaba. Pasibaigus metilamino srovei, reakcijos masę galima įsiurbti į generatorių.
3 pastaba. Į pradinį 2 kartus po 5 l eterio.
4 pastaba. 2,8 L 6 M druskos rūgšties iš 7 pastabos ir 320 ml 36 % druskos rūgšties, praskiestos vandeniu iki 20 L.
5 pastaba. Iš pradžių 3 kartus po 10 L eterio.
6 pastaba. Magnio sulfatas dedamas po 50 g porcijomis po 15 minučių, kol nustoja tirpti. Tikimasi gauti apie 270 g magnio sulfato.
7 pastaba. Į tą patį generatorių, kaip ir metilamino atveju, įpilama 3200 ml 36 % druskos rūgšties ir užvirinama. Gautas vandenilio chloridas išdžiovinamas Drekselio kolboje su 100 ml koncentruotos sieros rūgšties ir prisotinamas 9 l eterio kolboje ant ledo vonelės. Temperatūra turi būti ne aukštesnė kaip 10 °C. Gautas eterio tirpalas laikomas šaldytuve. Kolboje lieka 6 M druskos rūgšties, kurios tūris yra apie 2,8 L.
Klausimai: Kiek tinkamas yra lėtas metilamino pridėjimas į BK-4?