Metilfenidato (Ritalino) sintezė

[cokemuffin]

Taigi, ar procesas būtų toks: ritalino hcl įdėti į NaOH tirpalą, gauti ritalino laisvąją bazę ir tada tiesiog įdėti ją į ipa, kad gautume izopropilfenidatą? Manyčiau, kad hcl reikėtų pridėti po esterinimo, kad karboksilo grupės OH nepakeistų Cl, bet nesu tuo 100 % įsitikinęs.

 

[G.Patton]

Sveiki, atsiprašau už ilgą atsakymą. Nemačiau jūsų klausimo.
Ne, eterefikacija nėra toks darbas, kokį apibūdinote. Turite gauti Ritalino rūgšties natrio druską ir tada rūgštinėje būsenoje su IPA gauti esterį.
Tai neveiks taip, kaip jūs pasakojate =) Kokia šių manipuliacijų priežastis? Tiesą sakant, nesu tikras, kad reakcija bus sėkminga. Be to, prarasite dalį ritalino.

 

[TheNut22]

Kai sintezė susijusi su cianidais, einu į savo vietinės aparatūros parduotuvės baseino chemijos skyrių ir Na DCCA arba TCCA. Jie atliks tą pačią reakciją kaip ir nuodingesnės cianido formos. Aš tiek kartų iš DLPA gaminau fenilacto rūgštį ir t. t..

 

[dupskoslonia]

Ei, vaikinai. Turiu ritalino rūgšties. Ko man reikia, kad galėčiau pasigaminti metilfenidatą ir etilfenidatą? Esu visiškas naujokas, gal galėtumėte man paaiškinti žingsnis po žingsnio? Būčiau labai dėkingas

 

[kotkata]

Ar yra koks nors protokolas, pradedančiojo vartotojo vadovas ar receptas, kaip ritalino rūgštį paversti metilfenidatu?

Mano supratimu, tai nėra raketa, bet man šiek tiek neaišku, kaip iš ritalino rūgšties gauti metilfenidatą.

 

[SmartResearcher]

Sveiki visi! Atsakydamas už dupskoslonia, pridedu metilfenidato hidrochlorido receptą iš dl-treo-ritalino rūgšties (kuri yra lengvai prieinama Kinijoje, 1 kg kaina yra apie 600-700$). Keletą kartų gaminau dl-treo-metilfenidato hidrochloridą pagal šį receptą ir jis yra visiškai paprastas ir puikus. 1 kg metilfenidato hidrochlorido galite pagaminti 20 l vieno kaklelio kolboje (reaktoriaus nereikia).

Į reaktorių įpilama 125 g (0,57 molo) dl-treo-ritalino rūgšties. Tada įpilkite 256,7 g (5 mol) dimetilkarbonato ir 27,5 g metanolio. Tada kambario temperatūroje mechanine maišykle (magnetinė maišyklė šiai operacijai netinka) lėtai įpilama 762 g 96 % ar daugiau sieros rūgšties (temperatūra <80oC). Žaketo temperatūra buvo padidinta iki 85oC (siektina vidinė temperatūra apie 70oC). Reakcija buvo maišoma per naktį (ne mažiau kaip 16 valandų) 85oC temperatūros striukėje.

Tada gautas mišinys buvo atšaldytas iki 15-20oC. Tada į gautą mišinį buvo įpilta 250 g izopropilacetato, po to pridėta 18 % NaOH (212,5 g, 1,68 mol), išlaikant žemesnę nei 30oC temperatūrą. Tada mišinys maišytas apie 15 minučių. Sluoksniams leista nusistovėti apie 20 minučių, o apatinis, ėsdinantis (vandeninis) sluoksnis atskirtas ir išmestas. Tada į organinį sluoksnį buvo įpilta dejonizuoto vandens (187,5 g) ir gautas mišinys maišytas apie 20 minučių. Sluoksniams leista nusistovėti apie 20 minučių, o apatinis, vandens sluoksnis atskirtas ir išmestas. Organiniame sluoksnyje buvo dl-treo-metilfenidatas.

Į antrąjį reaktorių buvo įpiltas 37 % HCl (59 g, 1,05 mol) ir IPA (250 g) tirpalas. Tirpalo vidinė temperatūra buvo nustatyta iki 55oC. Į šį reaktorių per 90 minučių, išlaikant 55oC temperatūrą, per pridėtinį piltuvėlį per 90 minučių įpiltas organinis sluoksnis, kuriame yra 1 ETAPO metu paruoštas dl-treometilfenidatas. Po to mišinys buvo atvėsintas iki 10-15oC ir maišytas 30 minučių. Gauta suspensija buvo filtruojama per Buchnerio piltuvėlį, o drėgnas pyragas plaunamas IpOAc (125 g). Gauta apie 110-125 g dl-treo-metilfenidato hidrochlorido (lygiai toks pat izomeras kaip vaistinėje).

 

[kotkata]

Nuostabu, labai ačiū, @dupskoslonia!

Tikrai dėkinga!!

 

[untryrgos]

Sveiki, ačiū už jūsų sintezės būdą. aš vadovaujuosi jūsų būdu ir atsirado tam tikras skirtumas. kai įsitikinau, kad visos rūgštys išnyko, ir baigiau pirmąjį etapą, radau tiek daug druskų atskyrimo. Ar tai metilfenidato sulfatas? pH yra apie 1-2.

 

[HerrHaber]

Metilo esteriai taip pat lengvai gaunami esant amino grupei, veikiant chlorotrimetilsilanui metanolyje, naudojant daug draugiškesnį paruošimo būdą, tačiau vėlgi kaina tikriausiai didesnė, taip pat, manau, ir išeiga (juos reikia palyginti). Etilfenidatas ir izopropilfenidatas turi daug didesnę rekreacinę vertę (ir ilgiau trunkantį stipresnį poveikį) Negaliu nepagalvoti apie biokatalizės panaudojimą su skirtingais alkoholiais ir NOVOZYME turėtų būti pirmas pasirinkimas, dauguma fermentinių esterifikacijų ir transesterifikacijų pirmiausia bandomos su šiuo ekstremofilo (Candida Antarctica) fermentu, kuris išskiriamas į ekstraląstelinę terpę, todėl jį lengviau surinkti. Geriausia, jei fermentas yra imobilizuotas ant kietosios medžiagos (dažnai tai būna superparamagnetinės Fe3O4 nanodalelės, kurių paviršiuje funkcionalizuotas fermentas, susietas su kokiu nors organiniu silicio jungikliu), nes jas galima išfiltruoti ir pakartotinai panaudoti, magnetines medžiagas dar lengviau apdoroti. Mielai su tuo eksperimentuočiau nedideliu mastu, kuriam užtektų 50 g ritalino rūgšties, o tai tikriausiai yra mažiau nei įprasta MOQ. Manau, kad naftidatai taip pat labai įdomūs, tačiau atlikti visą sintezę gali būti sudėtinga.